GB T 36799-2018 胶粘剂挥发性有机化合物释放量的测定 微舱法.docx

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1、ICS83.180G38中华人民共和国国家标准GB/T367992018胶粘剂挥发性有机化合物释放量的测定舱法Determinationoftheemissionsofvolatileorganiccompoundsfromadhesives-Micro-scalechambermethod(ISO12219-3:2012,Interiorairofroadvehicles-Part3:Screeningmethodforthedeterminationoftheemissionsofvolatileorganiccompoundsfromvehicleinteriorpartsandmate

2、rials-Micro-scalechambermethod,MOD)2018-09-17发布国家市场监督管理总局 A -中国国家标准化管理委员会发布2019-04-01实施biao-GBr367992018-X.刖百本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准使用重新起草法修改采用ISOI2219-3:2012道路车辆内空气第3部分：汽车内饰和材料的挥发性有机化合物的测定法微舱法本标准与ISO12219-3:2012相比，在结构上有较多调整，附录A中列出了本标准与ISO12219-3:2012的章条编号对照一览表。本标准与IS012219-3:2012相比存在技术性差异，这些差异所

3、涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线(I)进行了标示，附录B中给出了相应技术性差异及其原因的一览表。本标准做了下列编辑性修改：将标准名称修改为胶粘剂挥发性有机化合物释放量的测定微舱法。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国胶粘剂标准化技术委员会(SAC/TC185)归口。本标准负责起草单位：上海橡胶制品研究所有限公司、宜家中国测试及培训中心、深圳市北测检测技术有限公司。本标准主要起草人：金卫星、沈雁、武兵、刘娟吉、廖武名、张建庆、周业华、赵洁。biao-GBr3679-2018胶粘剂挥发性有机化合物释放量的测定微舱法1范围本标准规定用微舱法对胶粘剂产品中的气相有机化合物（

4、挥发性和半挥发性）进行快速定性和半定量的测定方法。本标准适用于规定面积（或质量）胶粘剂中挥发性有机化合物释放量的快速检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2943胶粘剂术语GB/T32371.2低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后释放特性的短期测量方法第2部分：挥发性有机化合物的测定GB/T32371.3低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后释放特性的短期测量方法第3部分：挥发性醛类化合物的测定ISO16000-3:2011室内空气第3部分：室内空气和试验舱空气

5、中甲醛和其他埃基化合物释放量的测定主动采样法（IndoorairPart3:Determinationofformaldehydeandothercarbonylcompoundsinindoorairandlestchamberair-Activesamplingmethod）ISO16000-6:2011室内空气第6部分：采用TENAXTA吸附剂活性取样、热解吸附作用和MS或MS-FID气相色谱分析法测定室内空气和试验舱空气中挥发性有机化合物（IndOorairPart6:Determinationofvolatileorganiccompoundsinindoorandtestchamb

6、erairbyactivesamplingonTENAXTAsorbent,thermaldesorptionandgaschromatographyusingMSorMS-FID)IS016017-l:2000室内、环境和工作场所空气用吸附管/热解吸/毛细管气相色谱法对挥发性有机化合物进行分析和取样第1部分：抽取式取样(IndOor,ambientandworkplaceairSamplingandanalysisofvolatileorganiccompoundsbysorbenttube/thermaldesorption/capiIlarygaschromatographyPartI:

7、Pumpedsampling)3术语和定义GB/T2943界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1涂JKS放applyreleasequantity胶粘剂产品按要求涂敷制作完成后立即进行检测，在特定的温度和时间条件下测得的挥发性有机物释放量。注：试描懒昨时间不自辍15min。GBT3679920183.2残余阐residualreleasequantity胶粘剂产品固化后，在特定的时间和温度条件下测得的挥发性有机物释放量。注：固化时间、条（联照TK说明拗电4原理释放量以规定面积（或质量）胶粘剂挥发性有机化合物的释放率表征。试验在一个恒定温度和流量的微舱里进行。微舱中试样的表面积（或质量）固

8、定，在规定时间内，通过测量挥发性化合物的质量或浓度，确定规定面积（或质量）胶粘剂中挥发性有机物释放率。5仪器和材料5.1 瞬5.1.1 微舱系统微舱法原理参见附录C,特殊微舱参见附录D、附录E、附录F。微舱系统的关键组件如下： 微型气候舱；一加热装置； 清洁气体补给和可选加湿系统；一一适宜的监测和控制系统（确保测试是在指定的条件下进行）； 适宜的气体吸附管。5.1.2 微舱结构与密封材料微舱的尺寸范围从30mL到11（例如44.5mL,参见附录D）。可在常温或高温下运行，测试不同类型胶粘剂产品中释放的挥发性有机化合物。微舱装置由一个或多个惰性、无挥发、无吸收密封材料（例如表面处理、抛光、惰性涂

9、层的不锈钢或去活的玻璃或石英）的微室构成。所有密封材料，例如用于密封门或微舱仓盖的垫片或O型密封圈，都要求为低排放、低吸收并不能对背景气体浓度产生影响。O形环或垫圈应容易拆卸、便于清洗或更换；微舱应易于从任何外壳中拆卸和移动并按照规定方便取出清洗。5.1.3 加热装置试验期间用微舱持续均匀加热样品。在整个过程中，温度保持在2以内。为便于清洗，微舱能够被加热到100C或以上。5.1.4 空气源及混合设施设备应包括一个微舱气体供应装置，供应高纯氮气（纯度299.999阶或者可选加湿、纯的空气（低燃含量），并可控制微舱气体流量（3%）。供应的气体中不包含任何高于微舱的背景浓度的挥发性有机物。同样，如

10、果供应的气体需要加湿，用于加湿的水不得含有干扰的有机挥发物。气体进出口的位置、微舱的体积以及气体流量，应确保微舱里气体完全混合。气体入口和出口通常iao-ZGBT367992018与试样表面呈直角位置，以优化湍流。参照附录D和附录E的描述，微舱常用空气或气体的流量在10mL/min500mL/min之间。5.1.5 气体的防泄漏柱能如果进口气体载体的流量与出口总气体流量之差小于5%,则认为微舱是无泄漏的。每次的回收率试验(参见附录G)、背景试验和释放试验开始时都需要进行防泄漏检查。5.1.6 气体采样微舱气体采样是通过微舱的排气口连接吸附管(挥发性或半挥发性有机物的吸附管、甲醛和其他球基化合物

11、的DNPH吸附管或等效的吸附管)。微舱是典型的封闭系统，所有的空气或气体进入后再输出到采样管。采集正己烷到正十六烷之间有机挥发物，常用吸附管是TenaXTA吸附管。采集甲醛和其他皴基化合物，常用吸附管是DNPH吸附管。如需采集其他有机挥发物，则选用其他种类的吸附管或混合吸附管。更多信息见ISO16000-6:2011中附录D,IS016017T:2000中第11章和附录H。5.2 分析仪器分析VOC采用热脱附系统(TD)、气相色质谱联用仪(GC-MS)和离子化检测器(FID)。分析甲醛和其他臻基化合物采用高效液相色谱仪。6皿瘫6.1 SJS释放速率与温度相关，因此在整个试验中微舱应保持恒定温度

12、在65土2范围内。也可以使用其他温度，这取决于测试的目标和各方的协议。6.2 通过微舱的气体流速在整个挥发试验中，通过每个微舱的气体都要保持恒定的流速。表面挥发性有机化合物进行筛选测试时，典型的流速是50mL/min的流速。当测试高沸点的半挥发性有机化合物(SVoC)时，推荐用更高的流速来减少下沉影响的影响。根据ISO16000-3:2011,当测定表面甲醛的释放量时，推荐使用250mL/min的流速。6.3 回回收率试验，如附录G中的规定，需要定期进行(如一个月一次)。回收率也可以用作检查空气湍流和混合是否充分。较合理的回收率是第一根吸附管的回收率应80%,第二根吸附管的回收率应20%。记录

13、气体流速以及最近的目标物回收试验结果。6.4 供给的空气或气体质和有机挥发物背景浓度目标化合物的背景浓度(包括微舱、空气或气体中的污染物)应低于10%的微舱测量浓度。单个VoC低于5ugm3,总有机挥发物(TVoC)低于50ug11以较高者为准。GBT367992018同样，如果需要湿度，所用水不得含有可能影响测试结果的有机化合物。6.5测量温度和流量的装置应能独立控制所述条件。6.6 三K微舱的空白数据需要满足6.4的要求。如果空白数据不能达到要求，需要清洁微舱。常规清洁方法如下：取出0型圈或垫圈，用碱性清洁剂清洗微舱组件，然后用清水清洁或用适当的溶剂二次漂洗清，并彻底干燥。如果微舱具有惰性

14、涂层，则应注意在清洗过程中不损坏涂层(例如使用磨料清洁剂、或高或低PH值的清洁剂)。此外，如果微舱组件能够受热，可进行加热清洁。将密封的空微舱升温至100C或以上，同时用更高流速的气体或纯气体吹扫，直到背景影响减少到可接受的水平。7试样7.1 *iS1实验室温度为230C2,相对湿度为(50+10)%,7.2 瓶胶粘剂产品生产至少8周后，才能作为样品。胶粘剂样品应放置在密闭的容器中。7.3 取样胶粘剂样品在标准试验条件下停放至少24h,单组分胶粘剂，直接搅拌均匀后取样；多组分胶粘剂，按制造商规定的配比将各组分混合均匀后取样。7.4 试例爆7.41 涂覆释放试样制备7.4.1.1 涂覆用铝箔：裁

15、剪厚度约15um的空白铝箔，形状和微舱底相同，边缘折起，尺寸略小于微舱底面积，计算裁剪好的铝箔底面积并称重，精确至0.1mgo7.4.1.2 涂覆：使用合适的涂敷设备将胶粘剂涂敷在涂覆用铝箔上，涂层均匀无气泡。7.4.1.3 胶层厚度：水性和溶剂型胶粘剂为0.2mm,本体型胶粘剂为Imm。7.4.1.4 试样质量：用镜子小心夹取涂胶后的铝箔放在保护用铝箔上，称重，扣除涂覆和保护用铝箔后的质量即为胶粘剂试样质量。精确至0.1mgo7.4.1.5 制样时间：试样制备过程在5min内完成。7.4.1.6 试样防护：在铝箔上面覆盖一层干净铝箔，避免胶粘剂试样与外界空气接触受到污染，需注意覆盖的铝箔不能

16、沾染到下面的胶粘剂样品，试样放入微舱检测时应将覆盖的铝箔除去。7.4.2残余释放试样制备完成7.4.1步骤后，试样按照产品供应商提供的固化条件固化。adZGBT3679920188试验步骤8.1 吸附管选择根据采样物质，选择适宜的吸附管(见5.1.6)。吸附管在使用前应严格老化(见ISO16000-6)8.2 空白浓度测应定期检查微舱的背景浓度，例如，每一批挥发测试开始前，应量化空气或气体供给或是微舱本身含有气相有机化合物。空白浓度核查应选用典型性条件的吸附管，在未采集试样的情况下按照程序8.3的规定进行。空白浓度应符合6.4要求。8.3 试验开始时间涂敷释放量：样品制做完成后立即放入微舱开始

17、试验。残余释放量：样品完全固化后放入微舱开始试验。8.4 气体收集8.4.1 试样应放在预先加热至设定温度的微舱里，平衡20niin。8.4.2 4.2采集流速：50mL/min(VOCs)或250mL/min(甲醛)。8.4.3 平衡期后，将老化好的吸附管连接到微舱出口，此时标志着气体样品采集的开始。8.4.4 快速检查泄漏。8. 4.5采集持续时间：(15Dmin(VOCs)或(2h0.2h)(4h0.2h)(甲醛)。8.5 采集气体的密封与保存气体采集结束后断开吸附管与微舱，接口处使用合适的帽子和装置重新密封(ISO16000-6和ISO16000-3)o立即记录采集的持续时间。按照GB

18、/T32371.2或GB/T32371.3规定，小心保存装有采集气体的吸附管。8.6 气体分析8.6.1 VOCs分析根据GB/T32371.2分析VOCs。8.6.2 甲醛和其他球基化合物分析根据GB/T32371.3分析甲醛和其他默基化合物。8.6.3 其他挥发性有机物的分析根据16000-3:2011中第10章，IS016000-6:2011中第11章和本标准中附录H,分析其他挥发性有机物气体。8.7 微舱使用后的清洁测试结束后，根据6.6要求清洁微舱，确保背景浓度可以满足后续测试要求。o-GB/T3679920189试验结果9.1 特定释放率大多数微舱通过气体吸附管与所有空气流通(假设

19、微舱中气体全被采集)。因此，在空白水平满足规定前提下，根据微舱设计上的差异，实验结果通常以特定面积的挥发率qmA,或特定质量的挥发率，9mm表征。注意，如果从微舱中挥发的气体只有一部分被采集，qmA应由微舱内目标物的气相浓度来确定。参见附录Ho9.1.1 特定面积的挥发率特定面积的挥发率qmA,按式计算：式中:9mA特定面积的挥发率，单位为微克每平方米小时ug(m2h);ma目标物质量，单位为微克(Ug);A试样面积，单位为平方米(mbt气体采样持续时间，单位为小时(h)。9.1.2 特定质量的挥发率特定质量的挥发率qmm,按式(2)计算：式中：9mm特定质量的挥发率，单位为微克每克小时ug(

20、gh);ma目标物质量，单位为微克(Ug)；m,试样质量，单位为克(g);t气体采样持续时间，单位为小时(h)。本标准规定对VoC采样时间为15min(0.25h),对甲醛采样为4h。9.1.3 示例9.1.4 1.3.1VOC在附录D中所示微舱，测试一个暴露面积为L28X10-3皿，计算采样15min后VoC的qma为:3.2y10,(m三.h)在附录E中所示微舱，测试一个暴露面积为2.46X10n2,计算采样萩min后VOC的qmA为:*一hJ5X10,n.h)9.1.3.2甲醛和其他挥发性臻基化合物使用附录D中的微舱测量采样4h后的甲醛和其他挥发性镀基化合物，计算qmA为：O-ZGB/T

21、367992018_M.fgOr5J2X10（tn.h）使用附录E中的微舱测量采样4h后的甲醛和其他挥发性银基化合物，计算qma为：m.,（mT）9.2穿透率计算所有待测组分的穿透率B应小于125乳按式（3）计算：BQ，,XooQ*-QQ式中：B穿透率；QS吸附管所采集到的目标物的质量，单位为微克（ug）;Qc空白吸附管中采集到目标物的质量，单位为微克（g）如果穿透率超过125%,则要在不同空气采样条件下进行重发测试。10试验报告如果微舱的结果被用来评估释放量，报告所需的内容如下：a）测试机构：名称及地址；一负责测试的人的姓名。b）测试试样：一胶粘剂种类或类型；样品信息（生产日期、批号、到达测

22、试机构的日期，开箱日期、贮藏条件试样制备的日期等）。c）释放量类型及起始时间：涂敷释放量；一残余释放量。d）测试结果：VOC;甲醛； 其他埃基化合物； TVOC;日期。e）试验条件：微舱参数（尺寸、温度，空气或气体流速，湿度）； 试样的面积或质量；-目标物信息的收集，包括VOC,甲醛和其他的戮基化合物（使用的吸附管，收集气体时间等）；一分析方法（如，热解析条件，气相色谱柱的选择，气相色谱质谱（或Ge-MS-FID）条件等）。0数据分析：描述特定释放率或气体浓度计算方法。g）结果：对于每个测试产品，单个有机挥发物和/或TVoC（如果要求），在气体采样的时候都需GB11,367992018报告特定

23、释放率。h）质量保证/质量控制：一一微舱目标化合物的背景浓度；回收率数据（见附录G或ISO16000-6）;一一三个有代表性的目标化合物的回收率数据；一一副本的分析结果；环境因素（温度，空气或气体的选择，空气交换率，湿度）。试验报告格式参见附录I。如果目的是内部质量控制的常规测试，报告可以简化。11质保证/质置控制微舱法用于产品释放快速筛选或用于内部的产品生产比对时，可采用本标准作为常规质量控制的一部分。如果微舱法使用不受任何限制，即用于评估胶粘剂产品中挥发性有机化合物对使用环境空气中有机化合物大气浓度的影响时，质量控制应采用ISo16000-3sISO16000-6和ISo16000-9,包

24、括： 空白浓度测定； 如果伪峰的峰值不高于目标物的面积的10机则该空白水平是可以接受的；一一挥发性有机化合物和谈基化合物的解吸效率应根据ISO16000-3和IS016000-6进行核查；对于n-C6至n-C16范围内的挥发性有机物的回收率至少要达到95%（ISo16000-6）;一空气采样和分析方法的重复性确定：两次重复测量的系数变化应达到W15S（IS016000-3和ISO16000-6）注：挥发试验的重复性受被测材料的不均匀性的影响。 用于温度、湿度和流量测量有可溯源的证明记录。GBT367992018附录A（资料性附录）本标准与ISo12291-3:2012相比的结构变化情况本标准与

25、ISOI2219-3:2012相比，章条编号发生了变化，具体对照情况见表A.1。*A.1本标准与ISO12219-3:2012的章条编号对照情况表本标准章条编号对应ISo标准章条编号3.1,3.25.1.1,5.1.2,5.1.3,5.1.4,5.1.5,5.1.65.1,5.2,5.3,5.4,5.5,5.65.26.36.26.4,6.56.3,6.46.6878.1,8.29.1,9.28.3一8.4,8.5,8.6,8.79.3,9.4,9.5,9.79.1109.2-10111112附录A,附录B,附录I一附录C一附录H附录A一附录FGBT367992018附录B（资料性附录）本标准

26、与ISo12219-3:2012的技术性差异及其原因本标准与ISO12219-3:2012的技术性差异及其原因见表B.1。表B.1本标准与ISo12219-3:2012的技术性差异及其原因本标准的章条编号技术性差异原因1删除ISo12219-3:2012中涉及汽车内饰物中挥发性有机物释放量测量的描述，修改为胶粘剂中挥发性有机物释放量的测量不适用于胶粘剂领域2关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章”规范性引用文件”中，具体调整如下： 删除了引用ISO12219-1（见第2章）； 增加引用了GB/T2943（见第3章）； 增加引用了IS

27、016017T:2000（见第5章）； 增加引用了GB/T32371.2（见第8章）； 增加引用了GB/T32371.2（见第8章）删除引用用012219T,不适用于胶粘剂领域：增加引用了GB/T2943、GB/T32371.2、GB/T32371.3,适应我国技术条件：增加引用了ISO16017T,便于标准使用者实际使用3增加了两个术语“3.1涂敷释放量”和“3.2残余释放量”对应胶粘剂领域不同应用阶段挥发性有机物的释放删除了ISO12219-3:2012中3.1的术语不适用于胶粘剂领域4将ISO12219-3:2012中关于测量汽车内饰物中挥发性有机物释放量修改为测量胶粘剂中挥发性有机物释

28、放量不适用于胶粘剂领域5.2增加了“分析仪器”章节便于标准执行7修改了ISO12219-3:2012中试样章节ISO12219-3:2012适用于汽车内饰物试样的制备，需针对胶粘剂试样制样进行修改8.3增加“气体采集起始时间”对应胶粘剂领域不同应用阶段挥发性有机物释放量的测定8.6.1将ISO12219-3:2012标准中根据ISO16000-6分析VoC改为根据GB/T32371.2分析VOC”按照GB/T1.1-2009规则，适应我国技术条件8.6.2将ISo12219-3:2012标准中根据ISO16000-3分析甲醛和其他埃基化合物”改为“根据GB/T32371.3分析甲醛和其他瘦基化

29、合物”按照GB/T1.1-2009规则，适应我国技术条件9.2增加“穿透率”计算适应胶粘剂领域，防止挥发性有机物浓度过高使吸附管穿透附录G增加“试验报告”及示例按照GB/T1.12009规则，适应我国技术条件a（资料性附录）微舱的原理C.1黜微舱的操作与常规的小环境舱具有相同的基本原理，用于表面释放测试或块料释放测试。然而，它们的小尺寸和能够升温的操作使它们能够更迅速地平衡。这有助于快速、可重复的挥发-筛选数据的生成，并与测试时间相关连，使其成为质量控制的有效方法。C.2尺寸和形状图C.1为微舱关键组件示意图，典型微舱的体积为40mL120mL,平底和圆形周边的构造方便测试样品制备，使其可以紧

30、贴微舱的内直径，使得边缘的干扰和背面的挥发最小化。C.3W制造材料应当是耐用的（适合在工厂环境中使用）、惰性的、无挥发、不吸附以及耐温高于100C的温度。合适的材料包括不锈钢或有惰性涂层不锈钢和表面处理过的玻璃或石英。密封件应是低挥发和耐高温的。C.4功能及特点需有定向的空气出入口以促进空气最大程度的混合以及消除静止空气体积的风险和下沉的影响。连接的气体采样管通常要将微舱内所有的空气排出后采样。此外，应该采取措施以确保所收集的气体样品代表整个微舱内的空气。如果微舱具有统一进样口和采样空气流率的功能，不管采样管是否被连接都可以不用空气采样泵，这种简化操作对生产厂商有很大益处。微舱应能加热到本标准

31、要求的温度0微舱装置应能够方便拆卸清洗。C.5性能标准特定面积释放率数据的产生，是用微舱按照本标准规定条件下的同一样品，使用常规微室指标得到的。微舱的释放率数据应是可重复的。本标准对微舱的定义，可以忽略不计背景和显著下沉的影响。无论是否连接气体采样管，都应保持通过微舱的空气流率均匀。应保持整个测试过程中微舱温度恒定。GBT367992018说明：1出风口和连接采样管;2热空气入口；3一样品表面挥发测试;4在表面排放测试中，样品下方的空间填充有金属板（通常是铝）；5低排放密封圈;6样品进行批量排放测试。图C.1微舱关St组件示意图GB/T367992018附录D（资料性附录）微舱一一示例1第一类

32、典型微舱如图D.1所示。对于这种类型的微舱的尺寸和性能规格列于表D.1。说明:1气体吸附管；7一供气（加热）;2出气口；8一微舱；3金属隔板（通常为铝）；9-流量控制装置：4加热块；10-一试样；5加压送风：11低粹放密封圈。6排除边缘和背面释放的衬圈：图D.1第一类用于表面稗放试验的微舱横截面图GBT367992018表D.1图D.1所示微舱的尺寸和辅助数据空微舱(本体挥发测试)微舱直径mm45微舱深度mm28体积(空仓时)mL44.5气体流速范围/(mLmin)10500气体交换率范围h-l13674用带衬圈的盖子密封测试材料(表面挥发测试)体积/m33.20X10-6样品暴露直径mm40

33、.4最大暴露表面积r1121.28X10-负载系数/(in?/m3)400气体流量（范围10mLmin500mLmin）50100250500相应气体变化率hT938187546909375特定面积气体流速qva3/(hm2)2.344.6911.7-23.4附录E（资料性附录）微舱一一示例2第二类典型微舱如图E.1所示。对于这种类型的微舱的尺寸和性能规格列于表E.U说明:1气体吸附管:7供气（加热）;2出气口；3一金属隔板（通常为铝）；4 加热块：5 加压送风：6一排除边缘和背面释放的衬圈；图E. 18微舱；9流量控制装置；10Ul羊：11一一低释放密封圈。第二类用于表面释放试验的微舱横鼓面

34、图GBT367992018E-1第二类微舱的尺寸和辅助数据空微舱(本体挥发测试)微舱直径l三64微舱深度三36体积(空仓时)/m31.14X10-4气体流速范围/(mlmin)10500气体交换率范围hT10500用带衬圈的盖子密封测试材料(表面挥发测试)体积/m37.38X10-6样品暴露直径三56.0最大暴露表面积/H?2.46X10-负载系数/(112/HP)333气体流量（范围10mLmin500mLmin）50100250500相应气体变化率hT40781320334065特定面积气体流速qva1113(hm2)1.222.446.1012.2aO-ZGB11367992018附录F

35、（资料性附录）微舱一示例3第三类典型微舱如图F.1和图F.2所示。对于这种类型的微舱的尺寸和性能规格列于表F.1。流量单位为亳升每分2传输线（最低温度65C）;3Tenax TA管；89-石英架。图F.1第三类微舱示例（块状椁放试验）流量单位为毫升每分说明:/气候室（可调整到65C）;2传输线（最低温度65C）;3TenaxTA管;8试样。4采样泵;图F.2第三类微舱示例（表面释放试睑）GBT367992018F.1微舱尺寸和规格微型测试舱性质尺寸微舱直径mm82微舱深度mm125体积(空仓时)1136.3X10-4气体流量范围/(mLmin)30100气体交换率范围/hT4-10IaO-ZG

36、BT367992018附录G（资料性附录）VOC回收率测定G.13有机物气体回收率的测定是通过引入一个或多个特定目标分析物，将已知物质量加到微舱中合适的惰性基材（Imm厚聚四氨乙烯聚乙烯或金属盘）上面。通过采集微舱中排出的气体回收总质量进行评估。G.2标准目标物通常用于回收率测试的目标物种类包括甲苯、正十二烷和笊化等价物。如果测试化合物是在溶液中（例如，体积分数为1%的甲苯溶液），使用溶剂如甲醇，这类溶剂不能被TenaXTA很好保留，以尽量减少分析的干扰。G.3试验步骤G.3.1引入目标物之前，空气流速和温度应在分析条件下达到平衡。G.3.2将基材放入微舱，加入少量测试溶液（0.5uL2UL）

37、。G.3.3立即密封微舱，连接一根已老化好的吸附管（通常是TENAXTA吸附管）并且打开空气流速控制开关。15min后取下吸附管并更换上一根新的老化好的吸附管。G.3.4按正常的测试方法分析每个吸附管。G.3.5如果需要测试易挥发性有机化合物的回收率，可以优选引入一个渗透（或扩散）控制进入微舱的感兴趣的化合物的来源以防止在微舱密封前蒸发损失的风险。G.4结果评估G.4.1有效的回收率是第一个吸附管的回收率80%、第二吸附管的回收率20册G.4.2如果条件不能满足，取出加载过标准目标物的基板，放置在一个干净的且温度和流量条件都相同的微舱里，同时和原来的微舱（己移去标准目标物质和基板）平行试验15

38、min进行额外的采集试验。如果二次测试后，在基板上仍存有标准目标物，但没有遗留在微舱装置内，可通过标准目标物的缓慢汽化释放，证明设备回收充分。如果上述测试证明没有标准目标物残留在基板上，但微舱装置中的损失超过20%。则表明该标准目标物的回收率不能令人满意。可能的原因是设备内存在泄漏或污染，应先解决该装置的密封或空白背景问题。由于微舱容量依赖于微舱的设计，针对较重半挥发性有机化合物（例如化合物大于n-C18-n-C22的不易挥发物），挥发物可能会凝结在装置的内壁上，从而影响回收率。所以，使用微舱定量SVOC的研究，可能需要延长时间（例如8h或24h）,或者按照IS016000-25:2011第1

39、0章中的规定进行。bio-GBT367992018附录H(资料性附录)微舱内空气浓度与特定释放率的计算H.1概述在微舱空气中的VoC的浓度yve,按照ISo16000-6:2011中第11章，或ISo16000-3:2011中第10章和GB/T32371.1规定，可以通过测得的目标物的质量和气体的体积(用23和IOL3kPa校正)确定。然后根据浓度与释放率的关系换算，计算出特定面积下的目标物释放率。H.2浓度与释放率的换算按照ISO16000-9和ISO16000-10中的规定计算出微舱中目标物的浓度，然后通过式(H.1)可计算出特定面积上的释放率：(Hj)*式中：Ywe微舱中挥发性有机化合物

40、的浓度，单位为微克每立方米(gm3);9mA微舱中特定面积的释放速率，单位为微克每平方米小时ug(m2h);qA微舱中特定面积上的体积释放率，单位为立方米每平方米小时m3(m2h)其中，微舱中特定面积的释放速率qmA按式(H.2)计算：9mA=Yve9wA32)式中：9mA-微舱中特定面积的释放速率，单位为微克每平方米小时Ug(m2h);Ywe微舱中挥发性有机化合物的浓度，单位为微克每立方米(Ug3);9A特定面积上的体积释放率，单位为立方米每平方米小时m3(m2h)微舱中特定面积上的体积释放率q按式(H.3)计算：-4=j-(H3)式中：94特定面积上的体积释放率，单位为立方米每平方米小时m

41、3(m2h);n每小时换气次数，单位为每小时(h);1.承载率(样品面积/微舱体积)，单位为平方米每立方米(Wm3).H.3案例附录D中描述的微舱，承载率:=400(m,m,)当空气或气体流量为50mLmin(O.OO3m3h-)时测试表面VOC挥发，空气或气体交换率:0.003= 938(hn=1一1,3.20X104O-ZGB367992018则特定面积上的体积排放率(见表D.I):938qLMr(m.h)I在微舱空气中的VOC的浓度ywc,按照ISO16000-6:2011中第11章，或ISO16000-3:2011中第10章规定，可以通过测得的目标物的质量和气体的体积(用23和101.

42、3kPa校正)确定Yve。因此，在此条件下用这类微舱测得VoCS的特定面积释放率qmA为：9mA=Y2.34g(m2h)a o-附录I（资料性附录）试验报告格式GBT367992018.1测试机构1.1.1名称。1.1.2地址。1.1.3负责人。1.2 测试样品1.2.1 胶粘剂种类和类型。产品批号和生产日期。1.2.3送样日期。1.3 雌涂敷释放试样1.3.1.1试样制备方法及日期。1.3.1.2试样表面积。1.3.1.3试样质量。1.3.1.4签名。1.3.2试样制备方法及日1期。1.a2试样表面积。.21.a2固化条件。.31.3.1 试样质量。.41.3.2 签名。.5.4i辘1.4.

43、1环境温度和湿度。1.4.2微舱型号。1.4.3平衡时间。1.4.4 气体采集时间。aO-ZGBT367992018.51.5.1 VOC气体采集条件吸附管：TENAXTAo气体持续采集时间。1.5.2 三flM他吸附管：2DNPHo气体持续采集时间。I.53林1.6 测瞪果邮测试日期。1.6.2蟠结果。1.7 质三控制保证.8J3fti2示例见表LL检测机构名称负责人检测机构地址样品名称生产厂家样品类型溶剂型本体型口水基型产品批号生产日期年月日样品送样时间年月日试验项目试验负责人样品存放环境温度/C相对湿度/%样品制样温度/C相对湿度/%样品表面积11)2样品制样日期年月日样品质量/g样品固化条件（；B/T36799-20181.1（续）试验条件涂敷释放量口残余释放量气体采集开始时问充入气体名称微舱加热温度加热平衡时间Zmin采样及分析信息挥发性有机组分分析醛酮组分分析采样流速/(mLmin)采样流速/(mLmin)采样持续时间min采样持续时间min仪