火焰原子吸收分光光度法测定.ppt
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1、实验 火焰原子吸收分光光度法测定 土壤中铜(12学时),实验一 火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铜(12学时),一实验目的1、学习使用溶剂分解土壤样品;2、掌握标准溶液的配制方法;3、掌握火焰原子吸收分光光度计的基本原理和操作方法。,一实验原理1、铜的提取:硝酸呈强酸性,具有强氧化性,含量6568%,比重1.40,浓度15mol/L,最高沸点121。在样品分解过程中,加入硝酸可使土壤中的铜溶解,从而进入溶液,定容后上机测试。,一实验原理2、原子吸收原理:原子吸收分光光度计由光源、原子化器、单色器、检测器四部分组成。原子吸收分光光度法是将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后,在燃烧器的高温下进行试样
2、原子化,使其解离为基态自由原子。,一实验原理2、原子吸收原理:锐线光源空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射,并穿过原子化器中一定厚度的原子蒸汽,此时光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态自由原子吸收,透过的光辐射经单色器光栅将非特征辐射线分离掉。,一实验原理2、原子吸收原理:减弱后的特征辐射被检测系统检测。根据朗伯比耳定律,吸光度大小与原子化器中待测元素的原子浓度成正比关系,即可求得待测元素的含量。,(三)实验内容:1、实验准备:实验(1);2、样品称量与预处理:实验(2)3、样品分解与试液准备:实验(3);4、工作曲线的绘制和上机测定:实验(4)5、数据处理、写报告:实验(5),实验(一)
3、实验准备(2学时),1、实验目的(1)了解实验准备工作的重要性;(2)熟悉主要洗涤剂;(3)掌握各种实验器皿的正确洗涤方法。,2、实验准备的重要性 在各种实验中,实验前准备工作的好坏直接影响实验的结果。一般实验准备包括器皿及试剂准备、器皿洗涤、器皿预处理等等,其中器皿洗涤及预处理最为重要,是控制误差来源的重要环节。一次实验中,器皿的洗涤干净与否直接影响到最终的实验测定结果的准确性,特别是超微量分析,而地球化学样品中许多元素含量仅为ng/g(金、汞等)。因此,要获得可靠分析结果,必须重视实验准备工作。,3、实验步骤(1)根据实验要求,熟悉所需实验试剂的特性和作用;(2)根据实验内容,了解各种实验
4、器皿的作用;(3)了解不同洗涤剂的作用和应用条件;(4)掌握正确的洗涤操作并对实验所需器皿进行清洗;(5)学会正确摆放清洗后实验器皿的方法。,4、思考题5、注意事项 1、严格按照实验规程进行操作;2、在洗涤过程中,注意器皿的正确拿放方法以免打碎器皿;3、在洗涤过程中,注意洗涤的次序,保证洗涤的效果;4、注意节约用水和洗涤剂;5、注意使用试剂(酸、碱)和用电等的安全。,实验(二)样品称量与预处理(2学时),1、实验目的(1)学习使用电子天平并称量土壤样品;(2)了解样品预处理的基本原理及方法;(3)了解测定样品烧失量的方法。,2、实验原理 地球化学分析结果一般采用质量单位来表示含量。目前,一般采
5、用精确度要达到0.0001g的电子天平来称取样品。地球化学样品分析中,实验样品多为固体,除了干法分析外(发射光谱、X-荧光光谱、中子活化),多采用湿法分析,如原子吸收光谱、等离子质谱等,而湿法分析必须对样品进行分解。,由于土壤样品组成复杂,除了硅酸盐、粘土矿物、碳酸盐矿物外,还含有一定的有机质等其它组分。因此,要完全分解土壤样品,必须采用HNO3HClHClO3HF四酸分解。由于HF的高危害性(腐蚀性),从学生安全考虑,本实验中采用硝酸分解,而硝酸对有机质的分解能力比较弱,因此,本实验采用高温法氧化有机质。另外,高温氧化法还可以使硫氧化成二氧化硫,消除硫对测定结果的影响。,3、仪器及器皿(1)
6、TD-100型分析天平(2)马弗炉(3)陶瓷坩锅(10%王水处理),4、实验步骤(1)坩埚准备 选择光滑处理过的瓷坩埚,蒸馏水洗净,风干或烘箱烤干,然后用铁钉在坩埚底部编号。,4、实验步骤(2)称量样品 采用万分之一电子天平准确称取0.40.5g土壤样品(每组样品3个),置于已编号的瓷坩埚中,记录坩锅号码和样品重量(精确到小数点4位)。,(3)样品灼烧与再称重 将样品坩锅置于马弗炉中,于450灼烧4小时以上,直至完全氧化,待炉温降到200左右取出,稍却后放入干燥器内,在天平室内冷却至室温(半小时以上),再按步骤(2)重新进行称重。,(4)计算烧失量 烧失量()(灼烧前样品重量灼烧后样品重量)/
7、灼烧前样品重量100,6、注意事项(1)电子天平在初次接通电源或长时间断电之后,必须预热30分钟;(2)称样时,一定要保持坩埚干燥;(3)称样过程中一定要动作轻,不要将样品洒落在天平内和台面上;如果不慎将样品粉末洒落在天平内,应及时用软毛刷小心地去除;,(4)称完一个样品后,一定要对样勺进行清扫,避免污染样品;(5)样品灼勺温度严格按要求控制;(6)高有机质样品应先在200条件下,敞开马弗炉门冒烟炭化3060分钟,然后再升至指定温度灰化;(7)马弗炉使用严格遵照操作规程进行,避免烫伤。,1、实验目的(1)了解分析溶液的制备过程;(2)掌握硝酸分解土壤样品的方法。,实验(三)样品的分解与试液的备
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