溶液中铁离子的定量分析.ppt
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1、溶液中铁离子的定量分析 03081092 严斌,定量分析作为分析化学的一个分支,其主要任务是测定物质中有关组分的含量!,定量分析,步骤,取样,干燥试样,分解试样,消除干扰,测定,计算分析结果,分析方法,酸碱滴定,沉淀滴定,络合滴定,氧化还原滴定,化学分析法,滴定分析法,仪器分析法,光学分析法,溶液中铁离子浓度的测定,邻二氮菲吸光光度法EDTA络合滴定次亚磷酸钠亚硫酸钠还原硫酸铈容量法,邻二氮菲吸光光度法测定铁,实验原理:吸光光度法是测定物质含量的一种常用方法。当入射光波长和液层厚度一定时,有色溶液的吸光度A与溶液的浓度c成正比,数学表达式为:A=kc 由上式可知,通过测量有色溶液的吸光度,便可
2、求得有色溶液的浓度。,测定Fe2+离子,选择邻二氮菲为显色剂,在pH=29时,邻二氮菲与Fe2+离子生成稳定的橙红色配合物:Fe3+能与邻二氮菲生成淡蓝色配合物,故显色前要加入还原剂盐酸羟胺使其全部还原为Fe2+:2Fe3+2NH2OH2OH=2Fe2+N2+4H2O,本实验采用标准曲线法(又称工作曲线法),即配制一系列浓度由小到大的标准溶液,在给定条件下依次测出各标准溶液的吸光度。以标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,在坐标纸上绘出标准曲线。测定未知试样时,操作条件与测绘标准曲线时相同。测出试样的吸光度,从标准曲线上查出相应的被测物质的浓度,硫氰酸钾比色法:Fe3+3SCN=Fe(
3、SCN)3(红色),1准备有关试剂:硫酸铁铵标准液 硫氰酸钾溶液 硫氰酸钾溶液,2配制标准比色液取六支同规格的50 mL比色管,分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液,加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 molL1 KMnO4溶液,稀释至50 mL,最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀,放在比色架上作比色用。,3测定水样的含铁总量 取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中,加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中,用蒸馏水稀释至50 mL处,最后加入 1mL硫氰酸钾溶液,混匀后
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