水分析测量的质量保证.ppt
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1、1,第2章 水分析测量的质量保证,2.1 水样的采集 2.2 水分析结果的误差及其表示方法2.3 纯水和特殊要求的水2.4 分析测量的质量评价方法2.5 数据处理2.6 标准溶液和物质的量浓度,水分析测量结果用途:为水处理过程监控、水质评价、污染监测与管理、涉水案件调查提供准确可靠数据质量保证目的:采取一切正确分析的手段和有效措施来减少误差,保证分析结果的可靠性和可比性质量保证方法:对分析过程质量控制:采取减少误差的措施:采样、保存和预处理、分析测试过程的正确控制,如选择适宜分析方法,规范分析、分离操作技术,正确使用试剂、器皿、仪器、标准物质等,采用正确的数据处理方法对分析结果质量评价:判断分
2、析结果是否正确,发现分析过程存在的问题。,3,5,1,2,4,3,6,水分析过程,水分析测量质量保证系统,5,2.1 水样采集,水样采集和保存的主要原则是:(1)水样必须具有足够的代表性;(2)水样不能受到任何意外的污染。,取样点的确定:根据水样种类、分析目的、要求而定一般取样点的布置:河水上、中、下(大河:左右两岸和中心线;中小河:三等分,距岸1/3处);湖水-从四周入口、湖心和出口采样;海水-粗分为近岸和远岸;生活污水-与作息时间和季节性食物种类有关;工业废水-与产品和工艺过程及排放时间有关;处理设施在进出水口,布点方法,监测断面和采样点的设置 为评价完整江河水系的水质,需要设置背景断面、
3、对照断面、控制断面和削减断面;对于某一河段,只需设置对照、控制和削减(或过境)三种断面。(1)背景断面:设在基本上未受人类活动影响的河段,用于评价一完整水系污染程度。(2)对照断面:为了解流入监测河段前的水体水质状况而设置。一个河段一般只设一个对照断面。(3)控制断面:控制断面的数目应根据城市的工业布局和排污口分布情况而定,设在排污区(口)下游,污水与河水基本混匀处。(4)削减断面:是指河流受纳废水和污水后,经稀释扩散和自净作用,使污染物浓度显著降低的断面,通常设在城市或工业区最后一个排污口下游1500m以外的河段上。,对照断面,控制断面,削减断面,控制断面,河流监测断面设置,A,A,B,B,
4、C,C,D,D,E,E,F,F,G,G,河流监测断面设置示意图,A-A对照断面G-G削减断面B-B、C-C、D-D、F-F控制断面,污染源,排污口,水流方向,自来水取水口,3.采样点位的设置 设置监测断面后,应根据水面的宽度确定断面上的采样垂线,再根据采样垂线处水深确定采样点的数目和位置。,中泓线,有明显水流处,采样点位确定,有明显水流处,中泓线,有明显水流处,采样点位确定,等间距设置,采样点位确定,采样点位确定,水面下0.5m处,河底以上0.5m处,水深处,思考:当河道有支流汇入时应如何设置断面呢?,对照断面,控制断面,削减断面,断面,点位,16,取样量:保证分析用量3倍以上,至少做2次平行
5、样容器:玻璃或塑料瓶,容器清洁(化学指标)或无菌(微生物指标)采样方法与采样器,水样类型(1)瞬时水样(2)混合水样(同一采样点,不同时间混合水样)(3)综合水样(同一时间不同采样位置混合水样)(4)流量比例混合水样,水样采集,简易采水器和急流采水器示意图,泵式采水器示意图,19,水样保存方法:冷藏 控制pH值,加酸调pH 2,个别指标加NaOH 加保存试剂,水样的最大存放时间为:清洁水样 72小时 轻污染水样48小时 重污染水样12小时,1.冷藏或冷冻法 冷藏或冷冻的作用是抑制微生物活动,减缓物理挥发和化学反应速度。2.加入化学试剂保存法(1)加入生物抑制剂 HgCl2可抑制生物的氧化还原作
6、用;用H3PO4调至pH为4时,加入适量CuSO4,即可抑制苯酚菌的分解活动。,(2)调节pH值 测定金属离子的水样常用HNO3酸化至pH为12,既可防止重金属离子水解沉淀,又可避免金属被器壁吸附;测定氰化物或挥发性酚的水样加入NaOH调至pH为12时,使之生成稳定的酚盐等。(3)加入氧化剂或还原剂 测定汞的水样需加入HNO3(至pH1)和K2Cr2O7(0.05%),使汞保持高价态;测定硫化物的水样,加入抗坏血酸,可以防止被氧化;测定溶解氧的水样则需加入少量硫酸锰和碘化钾固定溶解氧(还原)等。,22,样品预处理的原则:防止待测组分的损失 避免引入新的干扰,水样预处理技术过滤 浓缩 富集蒸馏消
7、解 萃取:L-L萃取、SPE固相萃取等,分离水中的有机物。,预处理,目的:使样品的状态和浓度适应所选择的分析方法,消除干扰,Sample pre-treatment,23,消除干扰的方法,掩蔽:改变干扰物质的反应活性,分离,富集浓缩,萃取富集吸附富集蒸发浓缩,12管固相萃取装置,富集浓缩,富集浓缩,24,蒸发瓶,电动机及可变速转动装置,冷凝器,溶剂接收瓶,温度与转速控制,Heidolph 旋转蒸发浓缩器,25,应用目的测定含有机物的样品中的无机元素,样品消解,干式消解,酸性消解:硝酸和硫酸混合物作为试剂,通过加热或微波过程消解。用于同时存在无机和有机结合态的金属分析改变价态消解:强酸+强氧化剂
8、或还原剂,微波消解装置,熔融法:样品与酸性或碱性熔剂熔融,常用的湿式消解试剂,采样过程质量保证的基本要求,规范样品采集程序和方法避免保存、处理和贮运样品时玷污损失变质确保样品真实、可靠、准确和有代表性,、误差的来源:,2.2 水分析结果的误差及其表示方法,杜绝过失误差!,(1)系统误差(可测误差):某些经常性的原因引起的误差,包括3方面:方法误差、仪器和试剂误差、操作误差特点:具有重复性、可测性,、分析结果的评价指标,(1)代表性(representation),(2)准确性(accuracy),(3)精密性(precision),(4)可比性(compatibility),代表性是指在具有代
9、表性的时间、地点,并按照规定的采样要求采集有效样品。所采集的样品必须能反映水质总体的真实状况,分析结果能真实代表某污染物在水中的存在状态和水质状况。,(1)代表性(representation),(2)准确度(accuracy):,绝对误差=,相对误差RE%=/XT,如何知道真值?,测定值和真值的接近程度,用误差衡量,组分含量不同所允许的相对误差 含量(%)0.011(常量或微量)0.010.001(痕量)允许RE%0.10.3 510,一般用“回收率”也可以表示准确度:回收率越接近100%准确度越高回收率=(加标水样测定值-水样测定值)/加标量,例:滴定的体积误差,称量误差,滴定剂体积应为2
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