羧甲基纤维素及反应原理.ppt

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1、主讲：谢建成,2003 年 12月 31日,一、CMC生产主要原料简介：,1、精制棉（纤维素）：分子式：C6H7O2（OH）3n,技术指标：,一、CMC生产主要原料简介：,2、氯乙酸（或氯乙酸钠）：分子式：ClCH2COOH,技术指标：,一、CMC生产主要原料简介：,3、氢氧化钠：分子式：NaOH,技术指标：,一、CMC生产主要原料简介：,4、盐 酸：分子式：HCl,技术指标：,一、CMC生产主要原料简介：,5、乙 醇：分子式：C2H3OH,技术指标：,二、CMC生产方法及原理：,水媒法工艺：,是将碱纤维素与醚化剂存在游离碱和水的条件下进行的反应。其特点是设备简单、投资少、成本低、产品质量不均

2、匀、醚效低，生产出产品粘度低。,二、CMC生产方法及原理：,1、水媒法生产工艺流程：,碱化,氯乙酸钠,二、CMC生产方法及原理：,反应式：,二、CMC生产方法及原理：,2、溶媒法生产工艺及原理：,溶媒法：又称有机溶剂法，是在存在有机溶剂作反应介质条件下进行碱化、醚化反应的工艺方法。按反应稀释剂用量的多少又分为淤浆法和捏合法（溶剂法或悬浮法）。,二、CMC生产方法及原理：,2、溶媒法生产工艺及原理：,溶媒法特点：,(1)反应过程传热、传质迅速、均匀。,(2)主反应速度快，副反应减少，醚化剂利用率较水媒法高10-20%,(4)使用大量有机溶剂，物耗提高，有机溶剂分离回收设备投资增大，生产成本较高于

3、水媒法工艺。,(3)反应稳定性、均匀性提高；取代均匀性和使用性能大大提高。,二、CMC生产方法及原理：,溶媒法生产CMC工艺：,粉 碎,成品包装,三、工艺流程简述：,1、配酸：,2、碱化：,目的：,纤维素与碱溶液反应生成碱纤维，使 联单纤维素内部得到充分润胀，提高纤维素的反应活性。,三、工艺流程简述：,设备介绍：,1500L捏造合机 夹套 双拐轴搅拌（n140r/min n2 21r/min）、夹套。,三、工艺流程简述：,碱纤维素的制备：,A)、把称重好的纤维素原料（精制棉或木浆）撕碎，投入碱化捏合机内，同时加入50%的液碱和93%的酒精，1012分钟完成，在25-40温度下进行搅拌40-60

4、分钟。,B)、缓慢（30-45分钟）加入一氯醋酸酒精混合液，进行混合降温冷搅，让一氯醋酸充分渗入碱纤维素内，碱化工序完成。,三、工艺流程简述：,碱化温度的影响：,碱化反应是放热反应，纤维素对碱的吸附量和润胀度随碱化温度的降低而增加，温度高，纤维素对碱的吸附量减少，不利于碱纤维素的生成。,三、工艺流程简述：,3、醚化工序：,目的：通过醚化反应，一氯醋酸钠与碱纤维素发生亲核取代反应使碱纤维素生成纤 维素醚,(a)设备：醚化捏合机（同于碱化设备）,三、工艺流程简述：,3、醚化工序：,(b)反应方程式：,副反应：,三、工艺流程简述：,3、醚化工序：,碱化好的碱纤维素在缓慢加入一氯醋酸酒溶液后，下料至醚

5、化捏合机内，升温醚化，76-78恒温反应35-60分钟，降温下料。,三、工艺流程简述：,4、中和洗涤：,三、工艺流程简述：,4、中和洗涤：,操作过程：通过醚化好的粗CMC下料至已配制好的一定量 浓度酒精溶液的洗涤槽中，整个洗涤过程的操作如下：,A：将醚化好的粗CMC分散在乙醇水溶液中。,B：用盐酸中和游离碱，使产品变为中性。,C：为了提高白度，在洗涤过程系统PH值为8-9时，加入次氯酸钠水溶液漂白CMC。,D：溶于乙醇水溶液的杂质经离心与CMC分离。,三、工艺流程简述：,5、耙干工序：,目的：回收经离心脱酒后的精制CMC中的含湿量为40-50%的中和酒。,三、工艺流程简述：,操作过程：,A：将

6、离心后脱酒的精制CMC投入耙干机中，封盖，并启动搅拌。,B：抽真空，真空度0.0250.06MPa，升温至60-75。,C：在耙干机中，湿CMC留下的乙醇水溶液逐渐向表面扩散、汽化，经真空系统带出，再冷凝成液体回收。,D：直至CMC中无酒味时（60-90分钟），含水量为25-35%下料至烘干机烘干。,5、耙干工序：,三、工艺流程简述：,6、干燥工序：,烘干是在链条式烘干机或振动流化床上进行（见设备图），经热风烘干使CMC水份蒸发，达到质量所需要求。,1.振动给料机 2.空气过滤器 3.进风机 4.热交换器 5.旋风除尘器 6.引风机 7.进风机 8.空气过滤器,7、粉碎、过筛、混料、包装：,三

7、、工艺流程简述：,A.已烘干好的CMC用锤击式粉碎机粉碎；,B.再根据粒度要求选用不同目数的筛网过筛，控制好粒度（细度）；,C.为了使产品质量均一、稳定，将各小批号质量指标大径相近的CMC或根据客户不同要求选用指标不同的小批，混成大批号以达到客户所要求的质量指标；,D.最后进入产品包装、入库。,四、各质量指标的控制：,(1)：取代度,1、取代度纤维素大分子中，每个葡萄糖单元上三个羟基参与反应，平均取代醚基的个数。理论上最大取代度为三。,2、取代度大小对溶解性能的影响：,3、取代度指标的控制。,四、各质量指标的控制：,(2)：粘度,1、粘度流动流体内部存在的阻力，它是剪切应力与剪切速率之比（即绝

8、对粘度=剪切应力/剪切速率）。,2、CMC粘度的控制：,A.根据不同的CMC产品粘度要求，选用不同聚合度的精制棉，聚合度越高，生产出的产品粘度越高；,四、各质量指标的控制：,(2)：粘度,2、CMC粘度的控制：,B.原料配方比例可控制产品的粘度（碱/醚化剂）；,D.添加氧化剂和交联剂可调整产品粘度；,C.碱化时间、温度和醚化时间的调整可控制产品粘度；,E.在碱化、醚化时，添加氮气保护使碱纤维减少氧化降解可提高粘度。,四、各质量指标的控制：,(3)：PH值的控制_酸碱度_,洗涤过程采用盐酸和氢氧化钠调整PH值，使产品成为PH=6.5-7.5,四、各质量指标的控制：,(4)：Cl-的控制,1、氯化

9、物的产生；,2、浴比和洗涤次数的影响；,3、洗涤时间和温度的影响；,4、洗涤酒浓度的影响,四、各质量指标的控制：,(4)：Cl-的控制,5、产品取代度和粘度对洗涤酒浓度的要求。,四、各质量指标的控制：,(5)：AVR和SVR的控制,AVR用规定的旋转式粘度计测定羧甲基纤维素钠柠檬酸溶液的粘度，其值与水溶液的粘度相比值。柠檬酸溶液浓度（C6H8O7）=0.01mol/L。,SVR用规定的NDJ-79旋转式粘度计测定，羧甲基纤维素钠氯化钠溶液的粘度，其值与水溶液不粘度的比值。40g/L氯化钠水溶液。,四、各质量指标的控制：,(5)：AVR和SVR的控制,提高AVR和SVR的途径：（产品均匀性）,纤

10、维素醚的取代度和取代基分布的均匀性影响到最后产品的使用性能，如溶解速度、透明度、抗盐性，抗酸性、溶液的流变性等。这些性质的好坏主要取决于：,四、各质量指标的控制：,(5)：AVR和SVR的控制,提高AVR和SVR的途径：（产品均匀性）,取代基的类型 例：OCH2COONa OCH3 OCH2CHOH,取代程度（取代度D.S或M.S）,取代均匀性。,纤维素分子链的聚合度及其分布的均匀性。,四、各质量指标的控制：,(5)：AVR和SVR的控制,提高AVR和SVR的途径：（产品均匀性）,聚合度及其分布的影响：,碱化、醚化工艺的控制：,提高取代度来提高产品的均匀性：,原料的选择：,四、各质量指标的控制：,(6)视比重、粒度的控制,与粉碎前产品水份含量和振动筛的筛网目数有关。,与产品在洗涤过程中洗涤酒浓度有关，浓度控制低，产品烘干粉碎后视比重大粒度细，但收率下降。：,CMC产品视比重和粒度的大小与产品的取代度和产品取代均匀性有关，取代度高均匀性好相对产品粉碎后视比重大粒度细。,放映结束,谢谢观赏!,