高纯氯乙酸制备技术及研究.ppt
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1、高纯氯乙酸制备技术及研究,报告人:李福祥,一、前言,氯乙酸是一种重要的有机化工中间体,它已不再是传统定义的精细化工产品,近年世界总消费量在60万吨以上,中国的总消费量也在1015万吨,是合成染料、农药、医药、香料、油田化学品、造纸化学品、纺织助剂、表面活性剂等的重要原料。,氯乙酸的工业合成方法:三氯乙烯水解法;乙酸催化氯化法:催化剂:醋酐、硫、磷或三氯化磷助催化剂:硫酸、氯磺酸、乙酸锰、乙酸铬及活性炭等氯乙酸的产品纯化方式:结晶法:普通结晶法;苏尔寿的动态熔融结晶法。催化选择性加氢脱氯法,氯乙酸的生产方式:间歇式(国内)间歇式氯化、结晶、分离。连续式(国外)连续氯化、催化加氢脱氯、精馏、结片。
2、混合式间歇氯化,连续结晶、结片(国外);间歇氯化、结晶,连续离心分离(国内)。,国外混合式代表工艺:,1,2-氯化反应器(24M3),3,4,5-冷凝器,6-氯化液贮罐,7,8,9,10,11-物料贮罐,12-冷介质贮罐,13-热介质贮罐,14,15-泵,16,17-冷热介质源,18-立式结晶器(苏尔寿的动态熔融结晶法)图1 Niacit公司的氯乙酸工艺流程,国内间歇式代表工艺:,1,2-氯化反应釜(27M3),3-母液贮槽,4-结晶釜,5-吸滤器,6-母液罐,7-冷凝器,8-气液分离器图2 国内硫磺法氯乙酸流程,国外连续式代表工艺:,图3 德国赫斯特(Hoechst A.G)公司的氯乙酸生产
3、工艺流程,国外工艺的特点:乙酸醋酐催化氯化法;单套生产能力大,一般超过万吨;催化加氢脱氯或动态熔融结晶法纯化,原料单耗低,产品质量高;无母液产生;投资大。国内工艺的特点:乙酸硫磺或醋酐催化氯化法;单套生产能力小,一般为5002500吨;普通结晶法,吸滤或离心纯化,单耗高,产品质量低;有母液产生;投资小。,目前氯乙酸生产存在的问题:国外工艺:氯化反应速度慢,设备庞大,投资高(约8000万人民币/万吨);氯化反应物中副产物还较高(2.54%wt),加氢成本高;国内工艺:间歇操作,工艺稳定性差,劳动强度大;反应周期长,单套生产能力小;氯化反应物中副产物高(48%wt),生产中有母液产生(1020%w
4、t),原料单耗高;产品质量较低,生产高纯产品难度大。,产生上述问题的原因:分析其原因,氯化反应的选择性和反应速度是关键,它们直接关系到氯乙酸生产工艺的经济性和操作的难易程度,如果反应的选择性大于99.5%,则氯乙酸生产工艺就可以去掉后续的纯化工艺,使氯乙酸生产过程大大简化,也即不需要后续的加氢过程,但目前国内外还没有人能突破这一关键瓶颈,因此现有的氯乙酸生产过程都有纯化过程,即通过加氢或结晶的办法得到高纯度氯乙酸。,为此,需要从以下几个方面展开研究:从分析反应机理入手,建立新的乙酸氯化合成氯乙酸的催化体系,提高氯化反应的选择性和反应速度;制备选择性和稳定性好的加氢脱氯催化剂;设计出更加合理、经
5、济性好的高纯氯乙酸生产新工艺。,二、氯化反应,乙酸在催化剂(如硫磺、醋酐等)存在下与氯气反应生成氯乙酸;醋酐催化乙酸氯化法是氯乙酸生产的主要发展方向,在氯化反应中醋酐既是催化剂,又是反应物,不产生其它的副产物。生产氯乙酸的主反应:CH3COOH+Cl2 ClCH2COOH+HCl生产氯乙酸的副反应:ClCH2COOH+Cl2 Cl2CHCOOH+HCl Cl2CHCOOH+Cl2 Cl3CCOOH+HCl,不同催化剂体系的成本比较,以醋酐为催化剂的氯化反应机理如下:,在上述反应式中,HAi=HAC、MCA、HCl、H2SO4等。,以硫磺为催化剂的氯化反应机理如下:,在反应式中HAi=HAC、M
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