显微镜红外光谱测试技术及应用.ppt
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1、显微红外光谱测试技术及应用,一、红外显微镜的种类二、红外显微镜的结构三、显微红外光谱测试技术四、影响显微红外光谱质量的因素五、显微红外光谱的数据处理,一、红外显微镜的种类,普通红外显微镜 Nic-Plan,Inspect IR Plus,Centaurs,IR-Plan,iN10 MX 自动逐点扫描成像显微镜(Mapping)Continum,iN10 MX 自动线扫描或面扫描成像显微镜(Imaging)Continum XL,ImageMax,iN10 MX,Nic-Plan,Inspect IR Plus,自动逐点扫描成像显微镜(Mapping)Continum,Continum XL线扫
2、描红外成像显微镜,ImageMax 面扫描红外显微镜,iN10 MX,普通红外显微镜,自动逐点扫描成像显微镜,自动线扫描成像显微镜,二、红外显微镜的结构,照明光源:白炽灯,荧光灯,发光二极管滤光片:蓝色,黄色红外物镜和聚光器光栏光路补偿器玻璃物镜和摄像系统检测器显微镜附件样品台,红外物镜Cassegrain,聚光器,光栏单光栏系统双光栏系统固定孔径光栏可变孔径光栏(手动调节,计算机控制),使用单光栏的红外显微镜,当光栏孔径很小时,红外光会发生衍射,衍射的结果,会将光栏外面样品的信息加到所测光谱中。使用双光栏红外显微镜,光的衍射不会影响光谱质量,光谱只包含所感兴趣的区间的样品信息,而不受样品区间
3、周围介质的影响。,双光栏系统,固定孔径光栏通常是圆形光栏,光栏直径为1.5毫米。当使用光栏直径为1.5毫米的固定孔径光栏时,不存在光衍射问题。这时只需使用下光栏,将上光栏取下,变成单光栏系统。测试时,将待测样品至于十字线中间,调节聚焦旋钮,将上表面聚焦好。然后将下光栏聚焦在十字线中间即可测试。只使用下光栏时,视野大,易于找到待测样品区间,也易于找到背景区间。,固定孔径光栏,手动调节可变矩形光栏,使用矩形可变光栏时,孔径要尽量大,光栏边长小于20微米时,红外光会发生衍射光栏孔径变小时,光谱的信噪比会变得很差使用矩形可变光栏,便于测试细长样品,如纤维样品,Continum红外显微镜采用一个折返式可
4、变光栏红外光束通过光栏,照射样品后的光束通过反射,又经过同一个光栏到达检测器,单光栏起双光栏作用,透射模式,反射模式,光通过长方形孔时的衍射图样,光的衍射,光通过矩形孔的时衍射图样,光孔线度越小,衍射图样越扩展,衍射效应越强,中心光强越来越弱。,光通过圆孔时的衍射图样,红外光斑宽度不同时,不同波长的红外光零级衍射发散角的数据(红外物镜为15X)。发散角/(的单位为弧度,波长,狭缝宽度,),100 1500 0.3 1.2 1.8,光路补偿器有上光路补偿器和下光路补偿器上光路补偿器安装在物镜下方下光路补偿器和聚光器装配在一起,待测样品应放在晶片上面,或将样品夹在两片晶体之间测试。由于光路通过晶片
5、时会发生折射,聚焦时,样品表面的光栏边缘会模糊不清。有了上补偿和下补偿后,可以聚焦得很清楚。,如果没有光路补偿,肉眼聚焦好后,此时检测器检测到的能量并非最高,为了使检测器检测到的能量最高,也就是说为了使测到的光谱信噪比最高,需要一边看着干涉图,一边重新聚焦。,使用一片金刚石窗片时,下补偿旋转到1位置使用两片金刚石窗片时,上下补偿都旋转到1位置使用2mm厚NaCl晶片时,下补偿旋转到2位置使用3mm厚BaF2晶片时,下补偿旋转到3位置,检测器普通红外显微镜和自动逐点扫描成像显微镜使用MCT/A检测器(4000-650cm1)。线扫描红外成像显微镜装有两个检测器:一个是普通的MCT/A检测器,另一
6、个是线扫描用的光导MCT/A检测器。面扫描成像显微镜使用焦平面阵列MCT检测器。iN10 MX红外显微镜可以安装三个检测器:DTGS(4000-450cm1),MCT/A,MCT/A线阵列检测器(4000720 1),线扫描光导MCT/A检测器有两排检测单元,每排有14个检测单元,每个检测单元面积为20 x20微米(15X物镜)。每次扫描两条线的光谱。线扫描成像比面扫描成像慢一些。线扫描红外显微镜不需要步进扫描红外光学台,即不需要配置8700型红外光谱仪器。,焦平面阵列MCT检测器检测元件面积为44mm,上面排列着6464个检测单元,每个检测单元66微米,单元之间间隔1.5微米。也有25625
7、6,320256和640512个检测单元的焦平面阵列MCT检测器。来自样品的红外光(透射或反射)聚焦在二维MCT阵列检测器上。,ImageMax显微镜的工作原理,经过样品的红外光束(透射或反射)聚焦在二维MCT阵列检测器上,x,y,样品,焦平面阵列检测器,样品,焦平面阵列MCT检测器,红外显微镜附件Reflachromat(反射消色差物镜)ATR物镜(ZnSe,Si,Ge和金刚石晶体)Slide-on ATRGrazing angle(掠角反射物镜)Visible(可见光物镜),ATR物镜15X反射消色差物镜玻璃物镜,红外物镜Slide-on ATR物镜掠角反射物镜,ATR物镜:(ZnSe,S
8、i,Ge和金刚石晶体)Slide-on ATR安装架装在物镜上,iN10 MX 红外显微镜 Slide-on ATR(Ge晶体)光通量达50,可测最小3微米,三、显微红外测试技术 显微红外有透射显微红外和反射显微红外两种测试方法,透射显微红外 光谱的测定,透射式红外显微镜的光路,窗片材料金刚石溴化钾氯化钠氟化钡,显微红外所使用的金刚石池,溴化钾,氯化钠和氟化钡窗片,它们的硬度小,容易损坏,易污染,不容易聚焦。溴化钾和氯化钠溶于水,氟化钡不溶于水。,均相固体样品的测试测试粉末样品时,用针头取微量样品放在一片金刚石窗片上,盖上另一片金刚石,用拇指挤压金刚石,将样品压平,最好压成透明薄片。测试时,取
9、下一片金刚石。测试块状和薄膜样品时,用手术刀片刮下或切下微量样品,转移至一片金刚石窗片上。测试方法和测试粉末样品相同。,显微红外测试时不需要添加任何稀释剂。显微红外光谱真实,能反映样品的本质光谱。溴化钾压片法,会出现水的吸收峰,还会使谱带变形。,溴化钾压片,显微红外,显微红外和溴化钾压片的可比性,微量固体样品的测试只要肉眼能看得见的样品只要在放大镜下能看得见的样品样品的用量几个纳克,花粉管顶端样品(10X10微米)的显微红外光谱(分辨率16cm-1,扫描128次),聚双酚A碳酸酯,聚乙烯/聚二甲基硅氧烷,聚对苯二甲酸乙烯酯,乙烯/醋酸乙烯酯共聚物,袋装注射液中的悬浮物的显微红外光谱,液体样品的
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