显微结构分析讲座.ppt

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1、大角度倾转电子衍射的例子,La4Cu3MoO12晶体结构的电子衍射测定；重构三种倒易点阵,重构得到的倒易点阵平面为六角形，说明正空间的点阵结构可能是六角晶系，也可能是立方晶系。原因：有漏掉的衍射，110不是最短的倒易矢量。,30o,30o,La4Cu3MoO12,100/110,110/112,La4Cu3MoO12,超结构的大角度电子衍射和倒易点阵重构,La4Cu3MoO12,最终有序结构的大角度电子衍射和倒易点阵重构,Cu,Cu,Cu,Cu,Cu,Cu,Cu,Cu,Cu,Cu,Cu,Mo,Cu,Mo,Cu,Cu,Mo,Mo,Cu,Mo,大角度倾转电子衍射要点,衍射要来自同一个晶体；注意旋转

2、角度的误差；,倒易点阵的要点,消光衍射不要漏掉；注意不在一个倒易面内的衍射；用重构的倒易点阵应能标定所有的电子衍射图满足晶体的对称性,高级劳厄衍射,电子衍射图中衍射斑点的指数hkl应满足晶带定律（hu+kv+lw=0），但是在单晶的电子衍射图中有时也能观察到一些不满足晶带定律的衍射斑点反射球有限大的半径导致球面除了与通过原点的倒易面相交外，还可能与平行的其它倒易面相交，从而产生另外一套或几套衍射斑点-高级劳厄衍射 高级劳厄衍射斑点满足hu+kv+lw=N,c,a,b,1/h1,1/k1,1/l1,1/h2,1/k2,1/l2,r1*=h1a*+k1b*+l1c*,a/h1r1*=1,a/h2r

3、1*=2,r0,r0r1*=0,倒易点阵的性质,c*,a*,b*,1/u1,1/v1,1/w1,1/u2,1/v2,1/w2,r1=u1a+v1b+w1c,a*/u1r1=1,a*/u2r1=2,r0*,r0*r1=0,uvw,h0k0l0,h1k1l1,h2k2l2,h3k3l3,H0u+k0v+l0w=0,H1u+k1v+l1w=1,H2u+k2v+l2w=2,H3u+k3v+l3w=3,h-2k-2l-2,h-1k-1l-1,H-1u+k-1v+l-1w=-1,H-2u+k-2v+l-2w=-2,0,-1,-2,1,2,3,高阶劳厄带的特点,高阶劳厄带的衍射斑点与零阶劳厄带的斑点有相同的

4、分布和对称性，只是有一个相对的位移；正的高阶劳厄带的衍射斑点在零阶劳厄带的斑点外侧，负的高阶劳厄带的衍射斑点靠近透射斑点。,高阶劳厄带衍射在零阶上的位置,零层倒易面上的两个初级矢量和零层倒易面的法线矢量（一般不是整数）作为基本坐标矢量,h1k1l1,h2k2l2,hnknln,r1*,r2*,rn*,rN*,hNkNlN,H,K,非零层倒易点rN*可以表示成,得到方程组,可解出H,K,L,L,圆形零阶劳厄带的半径为Ro=L(2/t)1/2 N阶劳厄带的半径 RN=L(2N/ruvw)1/2,高阶劳厄带衍射提供的信息,样品的厚度；由高级劳厄的不对称性可以确定入射电子束与晶带轴的偏离角度；进行物相

5、鉴定。,高阶劳厄带衍射的标定,首先标定零阶衍射图；由点阵方向确定各阶劳厄衍射的投影位置；确定衍射图中高阶劳厄衍射的阶数。注意消光衍射,c*,a*,b*,1/u1,1/v1,1/w1,1/u2,1/v2,1/w2,r1=u1a+v1b+w1c,a*/u1r1=1,a*/u2r1=2,r0*,r0*r1=0,a*-u1阶b*-v1阶c*-w1阶,利用倒易基矢坐标,a*,b*,c*,u1v1w1,u1位置,v1位置,w1位置,利用倒易点阵,0阶,1阶,2阶,利用计算机标定,对规定的点阵方向ua+vb+wc找出所要求阶数n的各阶倒易阵点指数h1k1l1,h2k2l2,h3k3l3,hnknln；计算每

6、一阶衍射在零阶上的投影位置；与实验观察衍射图比较，定出各阶衍射。,N值的规律,不同晶系，沿特定晶带轴uvw，N值各不相同面心立方晶体当u,v,w为一偶两奇时，如211，则不论h,k,l为全奇或全偶，N必为偶数，既N=0,2,4,。当u,v,w为两偶一奇时，如221，如果h,k,l为全偶，N为偶数0,2,4,；h,k,l为全奇，N为1,2,3,。,当u,v,w为全奇时，如果h,k,l为全偶，N为偶数0,2,4,；h,k,l为全奇，N为1,2,3,。当u,v,w为全偶时，N为偶数。综合上述规律得到：u+v+w=2n+1时，N=0,1,2,3,；u+v+w=2n时，N=0,2,4,6,。,体心立方当

7、u,v,w为全偶或全奇时，N=0,2,4,6,。当u,v,w为奇、偶混杂时，N=0,1,2,3,。六角、三斜、单斜等低对称性晶系，N连续取值，N=0,1,2,3,。,高阶劳厄带衍射图与多晶带衍射图的区别,有时多晶带的电子衍射图与高阶劳厄带衍射图看起来相似，应注意区分。可以从两个方面加以考虑：高阶劳厄区的衍射斑点分布与零阶的相同，而两个晶带的衍射斑点分布一般是不同的，并有一列共轭衍射斑点；高阶劳厄衍射与零阶劳厄衍射则没有这种共轭性；高阶劳厄衍射斑点强度与零阶衍射斑点的强度有相同的相对强度，而两个晶带的衍射则没有这种规律。,孪晶的定义,孪晶是指按一定取向规律相邻排列的两个（或多个）晶体，可以利用一个对称操作使其中的一个晶体与另一个晶体重复。使两个晶体重复的对称操作可以是点对称旋转操作，如绕某一点阵方向旋转600、900、1200或1800，或通过某一点阵平面的镜面反映，也可以是微观对称操作，如镜面反映滑移和螺旋轴。,孪晶的意义,孪晶结构与晶体的生长条件和力学性能有重要关系；晶体生长过程中吸收额外的能量生成孪晶。机械形变导致的孪晶使其具有良好的形变性能。,孪晶的种类（按结构）,由绕某一点阵方向的旋转对称操作形成的孪晶结构称为旋转孪晶；由通过某一点阵平面的镜面反映对称操作形成的孪晶结构称为反映孪晶；有孪晶取向关系的两个晶体在一个局部区域重复出现时称为多重孪晶。,