第四部分食品分析检验的一般方法.ppt

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1、第四章 食品分析检验的一般方法,第一节 食品感官检验法第二节 食品物理检验法第三节 食品化学分析法 第四节 食品的仪器分析法第五节 食品的微生物检验法第六节 其他检验技术 第七节 分析方法的选择,第一节 食品感官检验法,一、感官检验的意义,食品的感官检验是通过人的感觉味觉、嗅觉、视觉、触觉，以语言、文字、符号作为分析数据对食品的色泽、风味、气味、组织状态、硬度等外部特征进行评价的方法。,或者说是根据食品的外部特征(如颜色、气味等)直接作用于人体感觉器官所引起的反映而对食品进行检验的方法，感官检验是与仪器分析并行的重要检测手段。,感官检验在食品生产中的原材料和成品质量控制、食品的贮藏和保鲜、新产

2、品开发、市场调查等方面具有重要的意义和作用。,二、感官检验的种类,通过被检验物作用于视觉器官所引起的反应对食品进行评价的方法称为视觉检验。在感官检验中，视觉检验占有重要位置，几乎所有产品的检验都离不开视觉检验。视觉检验即用肉眼观察食品的形态特征。,（一）视觉检验,（二）嗅觉检验,嗅觉是辨别各种气味的感觉，人的嗅觉非常灵敏，有时用一般方法和仪器不能检测出来的轻微变化，用嗅觉检验可以发现。,嗅觉器官长时间受气味浓的物质刺激会疲劳，灵敏度降低，因此，检验时应由淡气味到浓气味的顺序进行，检验一段时间后，应休息一会。,（三）味觉检验,味觉是由舌面和口腔内味觉细胞(味蕾)产生的，基本味觉有酸、甜、苦、咸四

3、种。味觉校验的最佳温度为2040。检验时取少量被检食品放人口中，细心品尝，然后吐出(不要咽下)，用温水漱口。若连续检验几种样品，应先检验味淡的，后检验味浓的食品，且每品尝一种样品后，都要用温水漱门，以减少相互影响。,（四）触觉检验,触觉检验主要是借助手、皮肤等器官的触觉神经来检验某些食品的弹性、韧性、紧密程度、稠度等，以鉴别其质量。,总结：感观检查有其局限性和主观性，感官认为良好的食品，不一定符合营养和卫生要求，某些有害成分也不一定影响食品的感官印象。进行感官检验时，通常先进行视觉检验，再进行嗅觉检验，然后进行味觉检验及触觉检验。,第二节 食品的物理检验法,物理检验法：根据食品的相对密度、折射

4、率、旋光度等物理常数与食品的组成成分之间的关系进行检测的方法。,一、密度与相对密度,（一）测定相对密度的原理和意义密度：是指物质在一定温度下单位体积的质量，以表示，单位为g/cm3。相对密度：某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比，以d表示。t1:物质温度 t2：水的温度,水在4时的密度为1.000000 g/cm3。工业上 表示20时相对密度。即物质在20的质量与同体积4水的质量之比。采用密度瓶测定时，可用 表示相对密度。,相对密度是物质重要的物理常数。各种液态食品都具有一定的相对密度，当其组成成分及浓度发生改变时，其相对密度往往也随之改变。通过测定液态食品的相对密度，可以检验食

5、品的纯度、浓度及判断食品的质量。,（二）液态食品相对密度的测定方法,密度计是根据阿基米德原理制成，其种类很多，但结构和形式基本相同，都是由玻璃外壳制成。它由三部分组成，头部星球形或圆锥形，内部灌有铅珠、水银或其它重金属，使密度计能直立于溶液中，中部是胖肚空腔，内有空气故能浮起。尾部是细长管，内附有刻度标记，刻度是利用各种不同密度的液体标度的。仪器：普通密度计、锤度计，乳稠汁，波美计等,1仪器,3.注意事项：不适用于极易挥发的样品。待测液中不得有气泡。读数时以密度计与液体形成的弯月面下缘为准。,2测定方法 将混合均匀的被测样液沿筒壁徐徐注入适当容积的清洁量筒中，注意避免起泡沫。将密度计洗净擦干，

6、缓缓放人样液中，待其静止后，再轻轻按下少许，然后待其自然上升，静止并无气泡冒出后，从水平位置读取与液平面相交处的刻度线。同时用温度计测量样液的温度，如测得温度不是标准温度，应对测得值加以校正。,牛奶密度计,二、折光度法,均一物质的折光度(refraction)，与比重、熔点、沸点一样是其物理指标。测定样品的折光度，就可以判断其均一程度和纯度。,(一)测定折光度的原理,光的反射定律为人射角等于反射角。光的折射定律为无论入射角怎样改变，入射角正弦与折射角正弦之比，恒等于光在两种介质中的传播速度之比。利用光的反射定律和折射定律，可通过测定液体中光线的折光度来测定一些物质的含量。,(二)测定折射率的意

7、义可鉴别食品的组成，确定食品的浓度测定折射率可进行油脂的定性鉴定、组成及品质判定食品的品质 如：牛乳是否加水 正常牛乳的折射率：1.341991.31275折光法测得的只是可溶性固形物含量。（三）折光仪的结构、原理及其使用方法 食品工业中最常用的是阿贝折光仪和手提式折光仪(糖度计)。,1阿贝折光仪的使用,(1)测定液体时，滴加12滴样品试液于下面棱镜上，迅速将两块棱镜闭合。(2)目镜观察，转动棱晶旋钮，使视野出现明暗两部分。(3)旋转色散补偿器旋钮，使视野中只有黑白两色。(4)旋转棱晶旋钮，使明暗分界线在十字线交叉点。(5)从读数镜筒中读取折射率或重量百分浓度。(6)测定样液温度。(7)用水、

8、乙醇或乙醚擦净棱晶表面及其他各机件。,2计算,折射率(n20)n+0.00038(t20),式中：n为样品温度在t时测得的折射率；t为测定折射率时的样品温度；0.00038为样品温度在1030范围内每差1时折射率的校正系数。,3影响折射率测定的因素光波长温度 4手持式折射仪简介,三、旋光法,应用旋光仪测量旋光性物质的旋光度以确定其含量的分析方法 叫旋光法。,(一)旋光法的测定原理 1光学活性物质、旋光度与比旋光度光学活性物质：分子结构凡具有不对称碳原子，能把偏振光的偏振面旋转一定角度的物质。许多食品成分都具有光学活性，如单糖、低聚糖、淀粉以及大多数的氨基酸和羟酸等。“具有右旋性”以“（+）”表

9、示，“具有左旋性”以“（-）”表示。,旋光度：当偏振光通过光学活性物质的溶液时，偏振面所旋转的角度。以表示。比旋光度：对于它的溶液，在一定温度和一定光源情况下，当溶液浓度为lml中含光学活性物质1克，浓层厚度为1分米，偏振面所旋转的角度。比旋光度 常用 表示，它表示在20时对钠光D线（波长589.3 nm)的旋光度，是由纯物质测出的一个常数，手册中可以查到。,2变旋光作用,具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖，果糖，乳糖，麦芽糖等)，在溶解之后，其旋光度起初迅速变化，然后渐渐变得较缓慢，最后达到恒定值，这种现象称为变旋光作用。,(二)旋光计的结构及原理 1普通旋光计 2自动旋光计简介,圆盘旋光仪,

10、自动旋光仪,第三节 食品化学分析法,一、重量分析法,重量分析是将被测组分用一定的方法，从试样中分离出来，然后根据被测组分的重量或试样中其它组分的重量计算被测组分在试样中的含量。,根据分离方法的不同，重量分析法又可分汽化法，萃取法和沉淀法等。,汽化法是最简单重量分析法,（一）汽化法,1操作方法,(1)样品干燥(2)计算=(m2-m1)/m100式中：水分含量（质量分数，%）m1恒重前称量瓶相样品质量（g）m2恒重后称量瓶相样品质量（g）m样品质量（g）,2说明 不适用于胶体、高脂肪、高糖食品以及含有较多在高温中易氧化和易挥发物质的食品。,（二）萃取法,1原理 苯取法是利用被测组分在有机溶剂中的可

11、溶性，将之与试样其它组分分离，然后将有机溶剂挥发除去，再称残渣重量，计算出被测组分的含量。,2仪器 索氏提取器,3操作方法,（1）样品处理,固体样品 精密称取2.005.00g样品，必要时拌以海沙，全部移入滤纸筒内。液体或半固体样品 称取5.0010.00g样品，置于蒸发皿中，加入海沙约20g,于沸水浴上蒸干后，再于1005干燥，研细，全部转入滤纸筒内。,（2）抽提,将滤纸放入抽提筒内，连续已干燥至恒重的抽提瓶，由冷凝器上端加入乙醚或石油醚至接受瓶内容积的2/3处，于5070水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流抽提，一般抽提612h。,4计算,w=(m1-m0)/m2100式中：w样品中脂肪的含

12、量，%m0抽提瓶的质量，g m1抽提瓶和脂肪的质量，g m2样品的质量（按测定水分前的质量计），g,5说明 本法主要是测定食品中游离脂肪的含量。,取下抽提瓶，回收乙醚或石油醚，待抽提瓶内乙醚剩下 12ml时在水浴上蒸干，再于100土5干燥2h，置于干燥器内冷却0.5h称重，并重复操作至恒重。,（3）称重,（三）沉淀法 沉淀法是利用沉淀反应将被测组分从试样中沉淀出来，然后将沉淀烘干或灼烧，最后根据沉淀的重量计算被测组分的含量。,二 滴定分析法,通常将一种已知准确浓度的试剂溶液即标准溶液滴加到被测物质溶液中，直到标准溶液与被测组分按反应式化学计量关系恰好反应完全为止，根据标准溶液的用量和浓度，计算

13、出被测组分含量的一类方法称为滴定分析法。,(一)滴定分析的分类滴定分析根据所用的化学反应不同，可分为酸碱滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法和络合物滴定法。,1酸碱滴定法,H+OHH2O,2氧化还原滴定法,分析中应用最多的是碘量法。碘量法又分为直接法和间接法两类。,直接法是利用碘的氧化作用直接滴定。间接法是利用碘离子的还原性与具有氧化性的被测物质作用后生成游离碘，再用硫代硫酸钠作标准液滴定析出的碘，进而测出被测物质的含量。,3沉淀滴定法,4络合滴定法,利用沉淀反应的滴定法。例如酿造用水中氯化物含量的测定：Ag+cl-AgCI,利用形成络合物反应来进行滴定的方法。目前应用最广的是用乙二胺四乙酸二钠

14、盐(简称EDTA)为滴定剂。例如用它来测定水中总硬度（即水中钙、镁的总量），其反应为：Ca 2+Mg 2+h2Y2-Ca(Mg)Y2-+2H+,（二）滴定的操作方法,1.滴定管的使用方法,（1）酸式滴定管,左手从中间向右伸出，拇指在管前，食指和中指在管后，手指拿住活塞柄。食指和中指由下向上各顶住活塞柄的一端，拇指在上面指挥活塞柄的转动方向，当拇指稍稍移向任何一端按下时，活塞就向那一端转动。在转动时，中指及食指不要伸直，应该微微弯曲，向里扣住，此时无名指和小指向手心弯曲，手指背面顶住滴定管下端管口，向外推。,酸式滴定管一般架在滴定管架的右边,（2）碱式滴定管的使用方法,碱式滴定管一般架在滴定管架

15、的左边,左手拇指在前，食指在后，拿住橡皮管中有玻璃球所在部位稍上一点的地方。无名指、中指和小指夹住出口管，使出口管垂直而不摆动，拇指和食指挤压玻璃珠的右上角，使在玻璃珠旁边形成空隙。但不要用力过猛，使玻璃珠向下移，以致堵塞出口管。特别注意不要按玻璃珠以下的地方，以免放开时吸进气泡。,2滴定的操作方法,最好是在锥形瓶或碘量瓶中进行，必要时也可以在烧杯中进行。,在锥形瓶中滴定时，左手按操作法控制滴定管活塞(在滴定全过程中，左手一直不能离开活塞)，右手前三指拿住锥形瓶瓶须，让滴定管下端伸人瓶口约1厘米。边滴边摇，以同一方向作圆周运动(勿使瓶口碰滴定管、滴定速度每分钟约10min为宜)。,接近化学计量

16、点时，指示剂发生局部变色，转动12次后，颜色完全消逝，此时就不再边滴边摇，而改为滴一滴，摇一摇，等到必须摇23次后才能消逝时，表示离化学计量点已近，此时用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，以便把转动时留在壁上的溶液洗下(这时溶液应呈未到化学计量点的颜色)。,左手微微转动活塞，使流出半滴标准溶液落人溶液中，摇摇锥形瓶。如此反复，直到刚刚出现终点的颜色不再消逝时为止。络合滴定到达了化学计量点的颜色后，应放置15秒不褪色时为止。,3滴定管的读数方法,两种情况的读数方法：,无色或浅色溶液应读弯月面下缘的最低点，视线应与弯月面下缘的最低点在同一水平上。,对于有色溶液，如高锰酸钾，应读弯月面的上缘，视线应与液面的最高点

17、相切。,在同次滴定中，初读和终渎应该用同一种方法读数,第四节 食品的仪器分析法,仪器分析是以测量物质的某些物理或物理化学性质的参数来确定其化学组成、含量或结构的分析方法。,电化学分析法是建立在溶液电化学性质基础上的一类分析方法，包括电位分析法，库仑分析法，伏安法和电导分析法等。,光谱分析法是建立在物质使电磁辐射的能量发生改变基础上的一类分析方法。包括原子发射光谱法，原子吸收光谱法，紫外可见吸收光谱法，红外吸收光谱法和荧光光谱法等。,色谱法是利用混合物中各组分在两相中有不同的分配比例来达到分离的目的。,常见的仪器分析分为三类：光潜分析法、电化学分析法和色谱法。,一、紫外可见光光度分析方法,（一）

18、特点,1具有较高的灵敏度 2有一定的准确度 3操作简便、快速、选择性好、仪器设备简单 4应用广泛,（二）基本原理,1物质对光的选择性吸收 2光的吸收定律 朗伯比耳定律,（三）紫外可见分光光度计,1仪器的构成,分光光度计一般由光源、单色器、比色池、检测器和指示器五部分组成。,2常见分光光度计,722型分光光度计TU1900型紫外可见分光光度计,3应用分光光度法应注意的问题,(1)比耳定律是一个只适用于稀溶液的定律，当浓度大到一定程度时，溶液中溶质的电离或聚合会发生一定程度的变化，从而导致对比耳定律的偏离。(2)溶液的pH(3)显色剂量(4)时间(5)温度(6)加试剂的次序(7)稳定性(8)掩蔽,

19、（四）定性与定量,1.定性方法 利用紫外及可见分光光度法对化合物进行定性分析时，需将待测试样和标准品用相同的溶剂配成浓度相近的溶液，将一系列不同波长的单色光，照射到含待测组分的溶液，可测得相应的系列吸光度。2.定量方法(1)标准曲线法(2)直接比较法,722型分光光度计,紫外可见分光光度计,二、原子吸收分光光度法,原子吸收光谱法(atomic absorption spectrometry，AAS)又称为原子吸收分光光度法。它是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线(通常是待测元素的特征谱线)的吸收作用来进行定量分析的一种方法。,原子吸收光谱法 具有独特的优点：,1选择性强 2灵敏度高 3.准确度

20、高，操作方便 4精密度高 5应用范围广,(一)原子吸收分光光度法的基本原理,1.理论基础,当原子受外界能量激发，其最外层电子可能跃迁到不同能级，因此可能有不同的激发态。电子从基态跃迁到能量最低的激发态(第一激发态)时，要吸收一定波长的光，它再跃迁回基态时，则发射出同样波长的光、对应的谱线为共振发刺钱简称共振线。电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收谱线称为共振吸收线，也称共振线。由于每种原子的结构和外层电子排布不同，对不同元素的原子只能激发到它特定的激发态，所以每种原子所能吸收的光量子的能量不同，即被吸收的光的波长不同。所以，每种元素气相状态原子的吸收光谱具有一系列特定波长的吸收谱线。在原子吸

21、收分光光度法中，就是利用基态原子对从光源辐射出的待测原子的特征共振线的吸收程度来进行分析的。,2原子化过程,(1)火焰原子化的基本过程,MX(溶液),还原作用 热解作用,喷雾,MX（雾滴）,混合,脱水,MX（雾滴分离）,大雾滴,MX（废液排除）,MX（固体微粒）,小雾进入火焰,干燥,MX,熔融蒸发,M，X（原子气）,M X,MO M(OH),MO(MOH)（分子气）,热解,还原,(2)无火焰原子化的机理,（二）原子吸收分光光度计,原子吸收分光光度计由光源、原子化系统、单色器、检测器和读出装置等部分组成。,(三)定量分析,1条件的选择,(1)分析线：选用共振线作分析线(2)狭缝宽度：试具体情况而

22、选用较宽或是较窄的狭缝(3)空心阴极灯的工作电流：在保证有足够强且稳定的光强输出条件下，尽量使用较低的工作电流。,2定量分析方法,(1)标准曲线法(2)标准加入法(3)内标法：内标法系在标准溶液和试样溶液中分别加入一定量的试样中不存在的内标元素，同时测定这两种溶液中待测元素和内标元素的吸光度，绘制AA 0c标准曲线。A、A 0分别为标准溶液中待测元素和内标元素的吸光度，c为标准溶液中待测元素的浓度。,三、分子发光分析法,(一)分子发光的原理,1分子的激发过程,分子具有一系列严格分立的能级，处于基态的分子吸收了特征频率的能量后，可以从低能级跃迁到较高能级。这个过程称为激发。分子的电子能级跃迁通常

23、是由其基态最高占有轨道上一个电子跃迁到激发态的最低空轨道上。根据电子跃迁时吸收光子能量和电子自旋状态的不同，可产生各种电子激发态。,2受激分子的弛豫方式,可分为：(1)无(非)辐射弛豫(2)光发射弛豫荧光和磷光,受激分子可通过几种不同去活化的途径而回到基态，这种去活化过程称为弛豫。,3激发光谱和荧光光谱(发射光谱),任何能发出荧光的物质都具有两种特征光谱，即激发光谱和荧光光谱。,(1)激发光谱 用不同波长的单色光激发荧光物质使之发光，然后测定每一波长的激发光所产生的荧光强度，并以激发光波长为横坐标，荧光强度I为纵坐标作图，便可得到荧光物质的激发光谱。,(2)荧光光谱 固定激发光波长和强度，而让

24、物质所发射的荧光通过单色器色散，以测定不同波长时荧光强度，以荧光或波长为横坐标，荧光或强度I为纵坐标作图，使得到荧光光谱，又称荧光发射光谱。,荧光光潜和激发光谱呈现大致的镜像对称关系。,(二)荧光分光光度计,1荧光分光光度计的组成,4个主要部件：激发光源 单色器 样品池 检测器,2荧光分光光度计主要功能,(1)测定功能(2)数据处理功能(3)文件功能(4)显示和记录功能,(三)定性与定量,1定性方法2定量方法(1)标准曲线法：以已知量的标准物质按样品相同方法处理后，配成一系列不同浓度的标准溶液。常以其中浓度最大的一个溶液调节F值使其在仪器适宜的读数范围内。以此为标准，测定空白溶液与其它浓度标准

25、溶液的荧光强度，以荧光强度对标准溶液的浓度绘制标准曲线。,(2)直接比较法：取已知量的纯荧光物质，配成标准溶液，使其浓度在线性范围内，测定其荧光强度Fs。然后在同样条件下测定样品溶液的荧光强度Fx和空白溶液的F0，并要求 C x尽量接近Cs。由标准溶液的浓度和这两个溶液的荧光强度比，求得样品中荧光物质的含量。,四、气相色谱法,色谱法是一种分离分析方法，它是利用各物质在两相中具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，这些物质在两相中进行多次反复的分配来达到分离的目的。,(一)色谱分析法的原理,1色谱法基本概念,色谱法固定相流动相填充色谱柱,2色谱法分类,(1)按两相状态分类,气相色谱法液相色谱法超

26、临界流体色谱法,气-固色谱法,气-液色谱法,液-固色谱法,液-液色谱法,(2)按分离原理分类,分配色谱吸附色谱离子交换色谱键合相色谱,(3)按固定相的形式分类,柱色谱填充柱色谱平板色潜,3色谱参数,(1)基本术语,色谱流出曲线基线色谱峰,(1)基本术语,(2)定性参数,死时间保留时间调整保留时间,(3)柱效参数,半峰宽峰宽标准偏差,(4)平衡参数,分配系数分配比保留值,(5)分离参数,分离度有效峰数分离值,(二)色谱法的基本步骤,1准备色谱柱：根据式样分析目的选择好固定相，按操作形式的要求将固定相制备成色谱床（填装成色谱柱）；2进样：将处理好的样品以一定的方式加到固定相的一端；3洗脱：将流动相

27、以一定的速度，运载着加在固定相上的样品，在两相的相对运动中使样品的各组分彼此分离。4分析：收集从色谱床上分离的各组分，进行分析测定（定性、定量）。,(三)气相色谱仪,气路系统(载气)进样系统分离系统检测系统(检测器),色谱柱：是气相色谱仪的心脏部分温度控制系统,检测器类型 检测器的性能要求火焰离子化检测器热导检测器电子捕获检测器 火焰光度检测器,灵敏度高 检测限低线性范围宽,(四)定性与定量,1.定性,气相色谱法定性分析的依据是色谱数据的峰位置参数即保留时间(tR)，通过比较标准物(t R(S)与样品组分(t R(x)的一致性，确定色谱峰是何组分。或相对保留值(r i，s)，选择某种物质作参照

28、物(S)，分别+卜算标准物的相对保留值及样品组分相对保留值，并比较一致性，从而确定色谱峰是何组分；在样品中加纯品后看峰高的增加；在没有标准纯物质时，可以使用文献报道的保留时间或相对保留时间。,2.定量,利用峰面积或峰高与组分含量成正比的关系，用外标法(标准曲线法)或内标法进行定量。,五、高效液相色谱法,高效液相色谱法(HPLC)是以液体为流动相，该法引入了气相色谱的理论与实验方法，流动相改为高压输送，采用高效固定相及在线检测等手段，,(一)HPLC具有的突出特点,高压高速高效高灵敏度,(二)HPLC的分类,液固吸附色谱液液分配色离子交换色谱尺寸排阻色谱(又称凝胶过滤法),(三)固定相和流动相,

29、1固定相,按承受的高压能力可分为,刚性固体硬胶,按孔隙深度可分为,表面多孔型全多孔微粒型,2流动相,高效液相色谱中，流动相对分离起着极其重要的作用，在固定相选定之后，流动相的选择是最关键的。,在正相分配层析中，先选中等极性的溶剂为流动相，若组分的保留时间太短，表示溶剂的极性太大，则改用极性较弱的溶剂，其组分保留时间太长，则再选极性在上述两溶剂之间的溶剂，如此多次实验，选出最适宜的溶剂。,(四)高效液相色谱仪,高压泵梯度洗脱装置进样装量色谱柱系列恒温器检测器,隔膜注射进样器高压进样阀 自动进样器,紫外吸收检测器 示差折光检测器荧光检测器 电化学检测器,(五)定性与定量,六、电化学分析法,电化学分

30、析是仪器分析的重要组成部分。是最早应用的仪器分析法。溶液的电化学性质是指构成的电池的电学性质(如电极电位、电流、电量和电导等)和化学性质(溶液的化学组成、浓度等),按测量电学参数的类型分,电导分析法电位分析法库仑分析法伏安法,(一)电位分析法,1原理,原电池能斯特(Nernst)方程,2电极的分类,按反应机理分,金属基电极膜电极,按电极功能分,指示电极与工作电极参比电极与辅助电极,3直接电位法,参比电极指示电极,PH玻璃电极复合PH玻璃电极,4其他离子浓度的测定,电位法测定其他阴、阳离子的关键是为被测离子选择一支合适的指示电极。其中应用最多、最重要的指示电极是一类被称为离子选择电极的膜电极。,

31、5电位法的应用,(1)溶液PH值的测量(2)仪器：pHS3TC型、pHS2ST型、pHS3CW微机型等,(二)电导分析法,以测量电解质溶液电导为基础的分析方法称为电导分析法，它又分为直接电导法和电导滴定法。,直接电导法：电导滴定法：,通过测量溶液电导值而直接求未知组分含量的方法,利用在滴定过程中滴定剂与被测物质溶液发生化学反应而引起溶液电导变化，以确定化学计量点的滴定方法,1基本原理,电导和电导率摩尔电导率 无限稀溶液的摩尔电导率,2电导的测量,电导池 电导率仪,(四)伏安法,伏安法是以测量电解过程中得到的电流电压曲线为基础的电化学分析法。,(五)其他电化学分析方法,溶出伏安法 电位溶出分析法

32、,第五节 食品的微生物检验法,一、食品微生物检验的意义,食品微生物检验是衡量食品卫生质量的重要指标之一，也是判定被检食品能否食用的科学依据之一。通过食品微生物检验，可以判断食品加工环境及食品卫生情况，能够对食品被细菌污染的程度作出正确的评价，为各项卫生管理工作提供科学依据，提供传染病和人类、动物的食物中毒的防治措施。食品微生物检验是以贯彻“预防为主”的卫生方针，可以有效地防止或者减少食物中毒和人畜共患病的发生，保障人民的身体健康 对提高产品质量，避免经济损失，保证出口等方面具有政治上和经济上的重大意义。,二、食品微生物检验的范围,生产环境的检验原辅料检验食品加工、储藏、销售诸环节食品的检验,三

33、、食品微生物检验的指标,菌落总数大肠菌群致病菌霉菌及其毒索其他指标,四、食品微生物检验的一般程序,(一)检验前准备,1准备好所需的各种仪器2各种玻璃仪器均需刷洗干净，包装，湿法(121，20min)或干法(160170，2h)灭菌，冷却后送无菌室备用。3准备好实验所需的各种试剂、药品，做好普通琼脂培养基或其他选择性培养基，根据需要分装试管或灭菌后倾注平板或保存在46的水浴中或保存在4的冰箱中备用。4无菌室灭菌5检验人员的工作衣、帽、鞋、口罩等灭菌后备用。,(二)样品的采集与处理,在食品的检验中，样品的采集是极为重要的一个步骤。,1食品检验的取样方案,(1)食品卫生学微生物检验的取样方案(2)食

34、物中毒微生物检验的取样(3)人畜共患病病原微生物检验的取样,2食品微生物检验采样方法,(1)液体食品，充分混匀，用无菌操作开启包装，用100ml无菌注射器抽取，注入无菌盛样容器。(2)半固体食品，用无菌操作拆开包装，用无菌勺子从几个部位挖取样品，放入无菌盛样容器。,(3)固体样品，大块整体食品应用无菌刀具和镊子从不同部位割取，割取时应兼顾表面与深部，注意样品的代表性，小块大包装食品应从不同部位的小块上切取样品，放入无菌盛样容器。(4)冷冻食品，大包装小块冷冻食品按小块个体采取，大块冷冻食品可以用无菌刀从不同部位削取样品或用无菌小手锯从冻块上锯取样品，也可以用无菌钻头钻取碎屑状样品，放人盛样容器

35、。(5)所述食品取样还应注意检验目的，若需检验食品污染情况，可取表层样品；若需检验其品质情况，应取深部样品。(6)生产工序监测采样,车间用水车间台面、用具及加工人员手的卫生监测车间空气采样,(三)样品的送检与检验,1采集好的样品应及时送到食品微生物检验室，越快越好，一般不应超过3h 2样品送检时，必须认真填写申请单，以供检验人员参考 3检验人员接到送检单后，应立即登记，填写序号，并按检验要求，立即将样品放在冰箱或冰盒中，并积极准备条件进行检验 4食品微生物检验室必须备有专用冰箱存放样品，一般阳性样品发出报告后3天(特殊情况可适当延长)方能处理样品；进口食品的阳性样品，需保存6个月方能处理；阴性

36、样品可及时处理。,第六节 其他检验技术,1.、ICPAES2、质谱技术3、HPCE4、HPCEMS技术5、化学发光分析技术和生物芯片技术,第七节 分析方法的选择,一、正确选择分析方法的重要性,二、食品分析方法的分类,决定性方法 参考方法常规方法,食品理化分析检验的目的在于为生产部门和市场管理监督部门提供准确、可靠的分析数据，以便生产部门根据这些数据对原料的质量进行控制，制定合理的工艺条件，保证生产正常进行，以较低的成本生产出符合质量标准和卫生标准的产品，市场管理和监督部门则根据这些数据对被检食品的品质和质量做出正确客观的判断和评定，防止质量低劣食品危害消费者的身心健康。,三、选择分析方法应考虑的因素和步骤,(一)分析要求的准确度和精密度(二)分析方法的繁简和速度(三)样品的特性(四)现有条件(五)初步确定分析方法(六)方法评价,四、分析检验方法的评价,精密度准确度,