循环伏安法测定亚铁氰化钾.ppt

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1、循环伏安法测定亚铁氰化钾,实验原理,在一定扫描速率下，从起始电位（-0.2 V）正向扫描到转折电位（+0.8 V）期间，溶液中Fe(CN)64-被氧化生成Fe(CN)63-，产生氧化电流；当负向扫描从转折电位（+0.8 V）变到原起始电位（-0.2 V）期间，在指示电极表面生成的Fe(CN)63-被还原生成Fe(CN)64-，产生还原电流。,iE曲线,为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。实验前电极表面要处理干净。在0.10 mol.L-1 NaCl溶液中Fe(CN)6的扩散系数为0.6310-5 cm.s-1；电子转移速率大，为可逆体系（1。0 mol.L-

2、1 NaCl溶液中，25时，标准反应速率常数为5.210-2 cms-1）。,从循环伏安图上读取以下数据,计算,作图并验证以下公式,电极过程可逆性计算电极面积、扩散系数等电化学参数表面过程,实验预习,预习循环伏安法的原理。预习循环伏安仪的使用技术。了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。,LK98电化学分析系统；铂盘电极；铂柱电极，饱和甘汞电极；电解池大多电解池以玻璃制造（偶有石英），可以根据需要加工设计成各种形状,仪器与试剂,0.50 molL-1 K4 Fe(CN)6;1.0 molL-1 NaCl,饱和甘汞电极,电解池,基本操作,实验步骤,1.指示电极的预处理：铂电极用Al2O3粉末（粒径

3、0.05 m）将电极表面抛光，然后用蒸馏水清洗。2.支持电解质的循环伏安图：在电解池中放入0.10 molL-1 NaCl溶液，插入电极，以新处理的铂电极为指示电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪设定，扫描速率为100 mV/s；起始电位为-0.2 V；终止电位为+0.8 V。开始循环伏安扫描，记录循环伏安图。,3.K4Fe(CN)6溶液的循环伏安图:分别作0.010 molL-1、0.020 molL-1、0.040 molL-1、0.060 molL-1、0.080 molL-1的K4 Fe(CN)6溶液（均含支持电解质NaCl浓度为0.10 molL-1）循环

4、伏安图。4.不同扫描速率K4 Fe(CN)6溶液的循环伏安图:在0.040 molL-1 K4 Fe(CN)6溶液中，以100 mV/s、150 mV/s、200 mV/s、250 mV/s、300 mV/s、350 mV/s，在-0.2至+0.8 V电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。,1.从K4 Fe(CN)6溶液的循环伏安图上，读取ipa、ipc、的值。2.分别以ipa、ipc对K4 Fe(CN)6溶液的浓度作图，说明峰电流与浓度的关系。3.分别以ipa、ipc对v1/2作图，说明峰电流与扫描速率间的关系。4.计算ipa/ipc的值、值和 值；说明K3 Fe(CN)6在KCl溶液中电极过程的可逆性。,数据处理,1.实验前电极表面要处理干净。2.扫描过程保持溶液静止。3.K4 Fe(CN)6和K3 Fe(CN)6的循环伏安图是否相同，为什么？4.设计一测定扩散系数的电化学方法。5.若实验中测得的条件电极电位和与文献值有差异，说明其原因。,注意事项和问题,