第十九章核磁共振波谱分析法.ppt

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1、2023/8/9,第十九章 核磁共振波谱分析法,一、概述generalization二、化学位移chemical shift三、偶合与弛豫coupling and relaxation四、13CNMR谱图13C NMR spectrograph,第五节 13C核磁共振谱简介,nuclear magnetic resonance spectroscopy;NMR,13C Nuclear magnetic resonance spectroscopy,2023/8/9,一、概述,PFT-NMR(1970年)，实用化技术；13C谱特点：（1）研究C骨架，结构信息丰富；（2）化学位移范围大；0250p

2、pm；(19F：300ppm；31P：700ppm；)（3）13C-13C偶合的几率很小；13C天然丰度1.1%；（4）13C-H偶合可消除，谱图简化。,核磁矩：1H=2.79270;13C=0.70216磁旋比为质子的1/4；相对灵敏度为质子的1/5600；,2023/8/9,PFT-NMR,R.F.transmitter,MAGNET,R-F receiverand detector,Recorder,Sweep generator,MAGNET,2023/8/9,富里叶变换,2023/8/9,2023/8/9,二、化学位移 chemical shift,化学位移范围：0250ppm；核对

3、周围化学环境敏感，重叠少氢谱与碳谱有较多共同点；碳谱化学位移规律：(1)高场低场碳谱：饱和烃碳原子、炔烃碳原子、烯烃碳原子、羧基碳原子氢谱：饱和烃氢、炔氢、烯氢、醛基氢；(2)与电负性基团，化学位移向低场移动；,2023/8/9,化学位移规律：烷烃,取代烷烃:,碳数n 4 端甲基 C=13-14CCH CH2 CH3邻碳上取代基增多C 越大,2023/8/9,化学位移规律：烯烃,C=100-150（成对出现）,端碳=CH2 110；邻碳上取代基增多C越大：,2023/8/9,化学位移规律：炔烃,C=65-90,2023/8/9,化学位移表1 chemical shift table,2023/

4、8/9,化学位移表2 chemical shift table,2023/8/9,三、偶合与弛豫,13C-13C偶合的几率很小（13C天然丰度1.1%）；13C-1H偶合；偶合常数1JCH：100-250 Hz；峰裂分；谱图复杂；去偶方法：(1)质子噪声去偶或宽带去偶(proton noise decoupling or boradband decoupling)：采用宽频带照射，使氢质子饱和；去偶使峰合并，强度增加(2)质子偏共振去偶：识别碳原子类型；弛豫：13C的弛豫比1H慢，可达数分钟；采用PFT-NMR可测定，提供空间位阻、各向异性、分子大小、形状等信息；,2023/8/9,碳谱与氢谱

5、的对比谱图去偶作用对比,2023/8/9,碳谱与氢谱的对比,2023/8/9,谱图去偶作用对比,2023/8/9,谱图去偶作用对比,2023/8/9,四、13C NMR谱图,2023/8/9,13C NMR谱图2,2023/8/9,13C NMR谱图3,例3.化合物C12H26，根据13C NMR谱图推断其结构。,2023/8/9,13C NMR谱图4,2023/8/9,内容选择,第一节 核磁共振基本原理principle of nuclear magnetic resonance第二节 核磁共振与化学位移nuclear magnetic resonance and chemical shift第三节 自旋偶合与自旋裂分spin coupling and spin splitting第四节 谱图解析与结构确定analysis of spectrograph and structure determination第五节 13C核磁共振波谱13C nuclear magnetic resonance,结束,