《分化绪论》PPT课件.ppt
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1、分析化学 翟 海 云,分析化学 翟 海 云 E-mail:zhaihaiyun,教学要求与安排,1.学时:共126学时,理论课72学时(化学分析、仪器分析各36学时)。实验课:54学时。,2.教材:分析化学胡琴、黄庆华主编.北京:科学出版社,2009,3.成绩评定:理论70%(作业、期末考试、平时小测验),实验30%,4.学习方法:预习、听讲、复习、做作业;课堂讨论;答疑,本周二(明天)上午开始,共12周实验第一周 绪论 第八周 TLC第二周 天平 第九周 GC/LC内标第三周 停实验 第十周 停实验第四周 滴定 第十一周VB12/pH第五周 盐酸+硼砂 第十二周 Fe/荧光第六周 停实验 第
2、十三周 荧光/Fe第七周 Na2S2O3 第十四周 LC内标/GC 第十五周 pH/VB12,实验通知:请带白大褂,实验书,笔记本,提前10 min到药科学院楼4楼,分析化学实验室。请勿缺席!注意纪律!,教学参考书,1.分析化学,RKellner等编,李克安 金钦汉等译,北京大学出版社,2001,8 2.分析化学的明天,梁文平等,科学出版社,2003 3.21世纪的分析化学,汪尔康主编,科学出版社,1999,5.分析化学孙毓庆,胡育筑第二版北京:科学出版社,20066.专业杂志:分析化学、分析测试学报、分析科学学报、分析试验室、高等学校化学学报、色谱、光谱学与光谱分析、理化检验(化学分册)、药
3、物分析杂志等阅览:图书馆、上网,一、分析化学的任务与作用二、分析化学的分类三、分析化学的发展概论,第一章 绪论,1、分析化学定义、任务 2、分析化学的特点 3、分析化学的作用,一、分析化学的任务与作用,分析化学(Analytical chemistry)是研究物质化学组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的一门科学。是一门独立的化学信息科学。,分析化学的定义,分析化学的定义,Analytical Chemistry is a scientific discipline that develops and applies methods,instruments and strategi
4、es to obtain information on the composition and nature of matter in space and time.分析化学是一门发展并运用各种方法、仪器及策略,以在时空的维度里获得有关物质组成及性质的信息的一门科学。Analytical Chemistry Information Science,分析化学内容,吸取当代科学技术的最新成就(包括化学、物理、数学、电子学、生物学等),利用物质的一切可以利用的性质,研究新的检测原理,开发新的仪器设备,建立表征测量的新方法和新技术,最大限度地从时间和空间的领域里获取物质的结构信息和质量信息。,In-b
5、etween-science,正如1991年IUPAC国际分析科学会议主席E.NIKI教授所说:21世纪是光明还是黑暗取决于人类在能源与资源科学、信息科学、生命科学与环境科学四大领域的进步,而取得这些领域进步的关键问题的解决主要依赖于,分析科学。,分析化学的任务,确定物质的化学组成定性分析 测量各组成的含量定量分析 表征物质的化学结构、构象、形态、能态结构分析、构象分析,形态分析、能态分析 表征物质组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征 动态分析例如:中药洋金花有哪些有效成分?东莨菪碱的含量?东莨菪碱的化学结构?东莨菪碱的形态?化学成分的空间分布?在不同的生长阶段,有效成分的变化?,样品加3
6、%硫酸溶液提取,滤过,取滤液作为供试品溶液。,供试品溶液滴加0.04mol/L高锰酸钾溶液,边滴边摇,至最后一滴滴入后至溶液出现的紫红色在10秒内不褪色为止,稍后溶液褪色。,A管为褪色后溶液,B管为未加0.04mol/L高锰酸钾溶液的供试品溶液。,滴入三硝基苯酚饱和溶液45滴(切勿振摇试管),溶液3分钟内有黄色沉淀析出而浑浊,为阳性反应,否则为阴性反应。,1999年比利时发生的二恶英污染饲料中毒事件引起全球消费者恐慌,导致比利时内阁被迫集体辞职,也是分析化学拯救比利时。,上世纪末“人类基因组测序”被认为是一项像人类登月一样的伟大工程,曾遭遇进展缓慢的困难,是分析化学毛细管电泳分析方法的重大革新
7、,使得测序工程提前5年完成;,“毒物之王”二恶英,致畸、致癌、致突变目前世界已知毒性最强的化合物,只要超微量即可产生危害检测困难,费用高典型检测二恶英的方法主要包括样品的采集、提取、净化、富集、高分辨气相色谱/高分辨质谱测试及数据处理。,2008年的药品安全事件,虎头蛇尾的免疫球蛋白2008年6月,先后有6名在南昌大学第二附属医院就诊的患者,在使用标示为江西博雅生物制药公司生产的批号为20070514、规格为52.5g的静脉注射用人免疫球蛋白(pH4)(液体)发生死亡。,“刺五加”陷完达山药业禁足十年,2008年10月6日,云南省红河州6名患者使用了标示为黑龙江省完达山制药厂生产的两批刺五加注
8、射液(批号:2007122721、2007121511,规格:100ml/瓶)出现严重不良反应,其中有3例死亡。,夺命茵栀黄注射液,2008年10月,卫生部通报了陕西省延安市志丹县医院因使用山西太行药业股份有限公司生产的茵栀黄注射液(批号为071001)后,有4名新生儿发生不良反应,其中1名出生9天的新生儿于10月11日死亡。,2009年的药品安全事件,平南制药“糖脂宁胶囊”事件 1月17日、19日,新疆喀什地区莎车县分别有两名糖尿病患者在服用标示为平南制药厂生产的“糖脂宁胶囊”后,出现疑似低血糖并发症,相继死亡。后经检验,该药品中非法添加了化学物质格列本脲,超过正常剂量六倍,致人死亡的药品为
9、假冒产品。“糖脂宁胶囊”利用正规渠道制假售假、在中成药中非法添加化学成分、大肆进行虚假宣传、利用义诊和免费赠药等形式推销、跨省区作案、向偏远地区进行销售,这种行为令人发指.,乌苏里江“双黄连注射液”事件 2009年2月9日至10日,青海省大通回族土族自治县3名患者使用标识为黑龙江乌苏里江制药有限公司佳木斯分公司生产的双黄连注射液后发生不良反映事件,并有死亡病例报告。北京嘉华裕泰“三消稳糖”事件 2009年8月7日,国家食品药品监督管理局发出通知,要求依法查处标示为北京嘉华裕泰生物科技有限公司生产的“瓜瓜胶植物复合胶囊”(三消稳糖)。标示为北京嘉华裕泰生物科技有限公司生产的“瓜瓜胶植物复合胶囊”
10、既不是药品,也不是保健食品。该产品在互联网上被大肆宣传具有药品功效,有降血糖治疗作用,严重误导消费者。经对该产品检验,发现有非法添加的药物成分,违反了药品管理的相关规定。,多多药业“双黄连注射液”2009年9月16日,国家药品不良反应监测中心报告称,标示为黑龙江多多药业有限公司生产的双黄连注射液在使用中出现严重不良事件。为确保公众用药安全,决定暂停销售和使用标示为多多药业有限公司生产的双黄连注射液。问题狂犬疫苗事件“刺五加”后续报道 2008年轰动全国的“云南开远刺五加事件”造成了3人死亡4人受伤的严重后果。这起事件中第一位死亡患者李政的家人已委托律师向法院提起诉讼。将这起事件的“始作俑者”张
11、国宏,以及红河州第四人民医院、黑龙江完达山药业股份有限公司、广东省湛江中兴药业有限公司一起列为被告,索赔111.87万元。2009年12月2日,云南省红河哈尼族彝族自治州中级人民法院开庭审理刺五加注射液致人死伤案。完达山药业股份有限公司云南片区销售经理张国宏、质量保证部部长王汝平被控销售假药罪。死者家属及伤者提起了刑事附带民事诉讼。,香丹注射液不良反应 2009年3月24日,卫生部、国家食品药品监管局接到广东省报告,3月19日广东省中山市13名患者在使用浙江天瑞药业有限公司生产的香丹注射液(批号为080524,规格为10ml/支)后,出现寒战、发热等临床表现。经广东省药品检验所检验,天瑞药业生
12、产的该批号香丹注射液热原检测项目不合格。清开灵注射剂不良反应肾康注射液不良反应穿琥宁和炎琥宁不良反应,中药注射剂屡陷不良反应事件门,刺五加、茵栀黄、糖脂宁、鱼腥草、双黄连、清开灵、香丹中药注射液作为传统中药创新剂型,临床使用量增长,已成为临床疾病治疗的独特手段,特别是在心脑血管疾病、抗肿瘤、抗病毒以及一些急症的治疗领域,正在发挥着重要的甚至是不可替代的作用。年销售排名前十位的中成药品种中,中药注射剂占了其中的六种。年销售额超过200亿元、每年4亿人次使用的中药注射剂,如何持续发展?如何确保安全?,中药注射剂产业面临巨大的考验,中药注射剂存在着化学成分复杂、有效成分不明确等特点,中药注射剂安全性
13、再评价将是一个极为复杂的过程。改善不合理使用所致的不良反应(占70)药物不良反应监测体系不断完善 上海凯宝痰热清注射液:【主要成分】黄芩,熊胆粉,山羊角,金银花,连翘。是首个按中国药典指纹图谱检测标准通过审评的中药复方注射液。对急性肺部感染疗效确切、安全可靠。,强生,2010年=召回年?!,全球最大的制药公司,业务覆盖了175个国家和地区,尤其是在婴幼儿药品和日用品方面,强生毫无悬念地独占鳌头。召回问题产品15次。1月8日召回泰诺关节炎止痛囊片等部分非处方药品;1月16日召回500批次泰诺等非处方药;4月10日召回泰诺林、布洛芬、仙特明等抗过敏及解热药物;4月13日召回仙特明等40多个批次药物
14、;5月7日召回43种儿童用药;7月8日召回包括泰诺在内的多批次非处方药;7月15日召回21批次的泰诺、可他敏及美林等非处方药;8月24日强生视力健公司全球召回10万盒隐形眼镜;8月26日召回两款髋关节置换品;8月31日强生(香港)召回近4000盒强生隐形眼镜;10月19日召回泰诺药片等药品;10月28日强生(香港)回收16批次“Acuvue”一次性隐形眼镜。11月24日召回930万瓶泰诺感冒药;召回约400万盒儿童抗过敏药可他敏和约80万瓶儿童止痛药美林;12月1日召回49.2万盒隐形眼镜。,2001-2010年的食品安全事件,2001年金华市卫生防疫站在金华市区五里牌楼农贸市场内查获的西瓜子
15、掺了矿物油。福建、河南、广东、南京等地也发现了“毒瓜子”。用剧毒氰化物毒杀的“毒狗肉”长期不断地从江西、湖南等地流入广东韶关、河源、深圳、珠海、广州等地。3月至9月,广东河源某饲料公司因购买“瘦肉精”即盐酸克伦特罗生产猪用混合饲料,导致11月7日河源484名市民因食肉中毒。,1998年,香港“瘦肉精”中毒事件;一国两猪:专供港澳的猪连续11年未检出瘦肉精2001年,广东河源480多人因食用“瘦肉精”猪肉中毒;2006年,上海9个区共330多人,因食用“瘦肉精”猪肉和内脏导致中毒;2009年,广州发生“瘦肉精”事件,70余市民被“放倒”;事件导致天河生猪交易市场关停整顿,检测体制也发生转换各生猪
16、批发市场都要独立检测瘦肉精。2011年3月,双汇“瘦肉精”事件引起前所未有的关注;之后,广东从化也发现有成批“健美猪”踪影.,曾经的专利,275超高利润使得整个行业集体保持沉默?,如何检测?,2002年6月21日,金华市卫生局查获9.5吨的假白糖。样品中蔗糖成分仅占30%,硫酸镁成分占30%。长春市卫生局在位于南关区东岭南街查处一处用牛血和化工原料加工假“鸭血”的黑窝点,制造假“鸭血”的化工原料一般为建筑或化工用品。8月16日,漯河市源汇区内陆农贸公司糖蜜加工厂以白糖水加化学试剂盐酸生产假蜂蜜。瑞士采用新的检测方法检出我国出口鸡肉中的硝基呋喃西林类物质的代谢物,宣布停止进口10g/kg 5g/
17、kg,硝基呋喃西林代谢快,只能测代谢物反映原残留,难测,ppt级,HPLC-MS/MS,2003年 1月11日,烟台开发区卫生执法人员在舒家市场发现有几家批发商在经营染色五香花生米。开发区3家此类产品加工厂违法使用一种叫“桃红”的工业用染料浸泡花生进行染色。从7月上旬开始,不到一个月的时间,浙江省卫生监督部门查获了从嘉兴等地流出的48吨含有剧毒氰化物的“毒狗肉”。12月,广东省一些海鲜加工厂使用双氧水浸泡鱼翅。金华市的三家火腿生产企业在生产“反季节腿”时,为了避免蚊虫叮咬和生蛆在制作过程中添加了剧毒农药敌敌畏。12月14日,媒体披露苍南县一批企业在生产“乡吧佬”等卤制食品添加有毒化工原料工业橙
18、。12月,杭州市场上畅销的一种碧绿鲜嫩的海带是用印染化工染料浸泡出来的“毒海带”,不法经营者采用“连二亚硫酸钠”和“碱性品绿”等化工原料对海带进行泡、染加工。,2004年3月13日,沈阳卫生监督所查处了满满7卡车二氧化硫残留超标近200倍的黄花菜,共计24.5吨,来自祁东,部分来自陕西、福建等地。4月30日安徽省阜阳市,由于被喂食几乎完全没有营养的劣质奶粉,13名婴儿夭折,近200名婴儿患上严重营养不良症大头娃娃事件。5月,中央电视台每周质量报告的一期“龙口粉丝掺假有术”节目揭露,部分正规粉丝生产商为降低成本,在生产中掺入粟米淀粉,并加入了有致癌成分的碳酸氢铵化肥、氨水用于增白。,2005年2
19、月,在英国最大的食品制造商第一食品公司生产的产品中发现了被欧盟禁用的苏丹红一号色素。不到1个月,苏丹红事件席卷中国。5月底,浙江省工商局公布雀巢金牌成长3+奶粉20040921批次碘含量超标。7月25日,新产薯片冒怪味,调查发现食品包装袋残留苯超标,质监部门历年来对食品包装袋抽查的合格率仅半数左右,其中有的奶粉袋居然苯超标10倍。8月,福建、江西及安徽等地出口的鳗鱼产品,被验出含有孔雀石绿,国家质检总局首次下令全面回收,数日后香港更发现多种淡水鱼含有孔雀石绿,中国因此禁止所有淡水鱼出口到香港。8月18日,江苏维维乳业有限公司在上海被查酵母菌数严重超标。,2006年2月6日,麦当劳承认在美国企业
20、出售的麦当劳薯条中反式脂肪酸含量比以前增加了三分之一。7月,中央电视台曝光湖北武汉等地的“人造蜂蜜”事件。造假分子还在假蜂蜜中加入了增稠剂、甜味剂、防腐剂、香精和色素等化学物质。7月18日,不法分子用淀粉勾兑出营养元素严重不合格的中老年“空壳奶粉”,这些标称“东方牌”和“宝元牌”的劣质奶粉甚至砷元素严重超标。8月2日,浙江省台州市卫生局在某油脂厂内查扣原料油38600公斤、成品油5300公斤。经台州市和浙江省两级疾病预防控制中心抽样检测,猪油中酸价和过氧化值严重超标,浙江省疾病预防控制中心还检出内含剧毒的“六六六”和“滴滴涕”。8月,媒体曝光南京某沸腾鱼乡将掺有客人的口水、收桌扫进去的剩渣、纸
21、巾、甚至还有烟头的油,简单过滤后再给人吃的“口水油”沸腾鱼事件。9月,一批来自浙江海盐县瘦肉精超标猪肉和内脏导致上海9个区336人次中毒。11月,阳江市工商局在辖区7大农贸市场抽检发现,九肚鱼样品全部含有禁用防腐剂甲醛,有的含量 高达119.6mg/kg,超标10多倍。11月12日,由河北某禽蛋加工厂生产的一些“红心咸鸭蛋”在北京被查出含有苏丹红。11月17日,上海市公布了对30件冰鲜或鲜活多宝鱼的抽检结果,30件样品中全部被检出硝基呋喃类代谢物,部分样品还被检出环丙沙星、氯霉素、红霉素等多种禁用鱼药残留,部分样品土霉素超过国家标准限量要求。,2007年4月12日,“龙凤”、“思念”速冻食品检
22、出致病菌。台湾“卫生署”表示,从昆山阳澄湖水产公司进口的大闸蟹验出含禁用致癌物质硝基喃代谢物。已经检验出3000多公斤“含有禁药”的大闸蟹。4月,据香港食物安全中心的公布,在化验的15个白饭鱼样本中,9个含有甲醛,分量为每公斤含160毫克至620毫克。菲律宾宣布,抽查市面多款中国食品样本后,发现其中四款食品含甲醛等有害物质,其中包括上海冠生园公司生产的大白兔牛奶糖。5月23,香港消委会与食物安全中心在样本检测中发现,“肯德基家乡鸡脆薯格”、“麦当劳中薯条”中均含有致癌物质丙烯酰胺。11月,台湾著名食品企业味全食品一批婴儿配方奶粉被检验出含有致病菌阪崎肠杆菌。,2008年日本毒饺子事件。2008
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