液相维护.ppt

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1、液相色谱日常维护,维护流程图,管线选择,材料 不锈钢 Teflon PEEK(聚醚醚酮)尺寸 0.1 mmI.D.x 1.6 mmO.D.0.3 mmI.D.x 1.6 mmO.D.0.5 mmI.D.x 1.6 mmO.D.0.8 mmI.D.x 1.6 mmO.D.,管线材料,不锈钢(可用于所有连接)能承受几千 kg/cm2 压力酸性或高浓度盐环境中易腐蚀(尤其在pH小于2时)PEEK(可用于所有连接)能承受高达 250 kg/cm2压力可在整个PH范围(pH 1-14)内使用 不适用于高溶解性溶剂如氯仿等Teflon(用于柱后阻尼管、反应管和排液管)化学惰性大能承受 5 kgf/cm2

2、压力,接头,不锈钢接头/垫圈 主要用于输液泵、进样器的连接能承受 400 kgf/cm2压力一旦固定，垫圈不可再动PEEK接头 主要用于色谱柱、检测器的连接易于安装能承受 250 kgf/cm2压力容易产生死体积,不锈钢接头,垫圈,PEEK接头,吸滤头,材料：不锈钢烧结，孔径10um故障：堵塞表现：管路中不断有气泡生成措施：用异丙醇（或5稀硝酸），超声波清洗，再用蒸馏水清洗,单向阀,单向阀,单向阀结构,球座,单向阀原理,单向阀污染,故障：宝石球或球座受污导致密封不好表现：系统压力波动大措施：打开排液阀，以异丙醇为流动相输液拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波清洗,故障：宝石球粘附于垫片表现：泵无法

3、吸液或排液，流路不通措施：1）用针筒抽出口单向阀以产生负压，使宝石球与垫片分开 2）拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超声波清洗,单向阀粘结,柱塞密封圈的更换,故障：密封圈磨损导致密封不良现象：系统压力波动大或漏液措施：更换密封圈注意点：1）更换前，新密封圈用异丙醇 浸泡15 min2）拆卸泵头前，柱塞杆复位（PSET）,线路过滤器,故障：堵塞现象：系统压力波动大或压力 偏高措施：异丙醇（或5稀硝酸），超声波清洗判断依据：关闭排液阀，断开出口管路，设定流速1mL/min，如压力5kgf/cm2，则堵塞。,手动进样器,操作注意点：1）进样时，进样针应插到底2）不使用时将针头留在进样器内3）进样应使

4、用液相色谱专用平头 进样针4）样品溶液pH小于10,常用密封垫的材质适用pH10,否则换特氟隆材质的密封垫pH10-135）清洗应使用专用针口清洗器,清洗针口,色谱柱柱效降低原因,滤片或填料堵塞样品或流动相中杂质吸附机械振动产生空隙填料变性,滤片或填料堵塞,使用预柱缓冲液和溶剂使用0.45um滤膜过滤样品溶液使用0.45um滤膜过滤反向连接色谱柱，使用清洗溶剂以小流量送液打开柱头，清洗或更换滤片,Back,样品或流动相中杂质吸附,杂质会产生拖尾峰使用高溶解性溶剂清洗色谱柱,仅 1 cm深度会被污染,色谱柱,取出污染填料，装填新的填料,产生峰变形（如拖尾等）的原因,柱进口污染柱内存在空隙 样品过

5、载溶解样品的溶剂选择不当二次保留效应担体表面存在硅醇基担体表面残留重金属,溶解样品的溶剂选择不当,最好不要选择高溶解性的试剂作为溶解样品的溶剂,最好注入少量样品,溶解性效应,低溶解性溶剂,高溶解性溶剂,Back,机械振动产生空隙,不要撞击色谱柱如 色谱柱掉落或柱压急剧变化。,Back,反相色谱分析时添加10-30 mM 三乙胺(triethylamine)可以抑制碱性化合物色谱峰拖尾 添加1%醋酸acetic acid 可以抑制酸性化合物拖尾三乙胺(triethylamine)也用于正相色谱中,使硅胶部分去活性,以获得化合物合适的保留时间,紫外检测器,检测池清洗,故障：样品池受污表现：样品池和参比池能量相差较大检查方法：设定250 nm波长，通甲醇或水，查看SMPL EN 和REF EN，如两者相差较大，则样品池受污措施：用针筒注入异丙醇，清洗样品池；如污染严重，拆开样品池，将透镜等放入异丙醇中清洗。,更换氘灯,判断氘灯能量：设定220nm波长，检查参比池能量，如能量低于400，需考虑更换氘灯。,