【教学课件】第四章紫外-可见分光光度法.ppt
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1、第四章 紫外-可见分光光度法,一、显色反应的选择二、显色反应条件的选择三、共存离子干扰的消除四、测定条件的选择五、提高光度测定灵敏度和选择性的途径,第三节 显色与测量条件的选择,一、显色反应的选择,1.选择显色反应时,应考虑的因素 灵敏度高、选择性高、生成物稳定、显色剂在测定波长处无明显吸收,两种有色物最大吸收波长之差:“对比度”,要求 60nm。2.配位显色反应 当金属离子与有机显色剂形成配合物时,通常会发生电荷转移跃迁,产生很强的紫外可见吸收光谱。,3.氧化还原显色反应,某些元素的氧化态,如Mn()、Cr()在紫外或可见光区能强烈吸收,可利用氧化还原反应对待测离子进行显色后测定。例如:钢中
2、微量锰的测定,Mn2不能直接进行光度测定 2 Mn2 5 S2O82-8 H2O=2 MnO4+10 SO42-16H+将Mn2 氧化成紫红色的MnO4后,在525 nm处进行测定。,4.显色剂,无机显色剂:硫氰酸盐、钼酸铵、过氧化氢等几种。有机显色剂:种类繁多 偶氮类显色剂:本身是有色物质,生成配合物后,颜色发生明显变化;具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,应用最广泛。偶氮胂、PAR等。三苯甲烷类:铬天青S、二甲酚橙等,二、显色反应条件的选择,1.显色剂用量 吸光度A与显色剂用量CR的关系会出现如图所示的几种情况。选择曲线变化平坦处。,2.反应体系的酸度 在相同实验条件
3、下,分别测定不同pH值条件下显色溶液的吸光度。选择曲线中吸光度较大且恒定的平坦区所对应的pH范围。3.显色时间与温度 实验确定4.溶剂 一般尽量采用水相测定,,三、共存离子干扰的消除,1.加入掩蔽剂 选择掩蔽剂的原则是:掩蔽剂不与待测组分反应;掩蔽剂本身及掩蔽剂与干扰组分的反应产物不干扰待测组分的测定。例:测定Ti4,可加入H3PO4掩蔽剂使Fe3+(黄色)成为Fe(PO)23-(无色),消除Fe3+的干扰;又如用铬天菁S光度法测定Al3+时,加入抗坏血酸作掩蔽剂将Fe3+还原为Fe2+,消除Fe3+的干扰。2.选择适当的显色反应条件3.分离干扰离子,四、测定条件的选择,1.选择适当的入射波长
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