《重铬酸钾法测定》PPT课件.ppt

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1、化学需氧量（）测定,化学需氧量：是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。水样在一定条件下，以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被氧化后，需要的氧的毫克数，以mg/L表示。它反映了水中受还原性物质污染的程度。该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。测定的主要方法有：重铬酸钾标准法，分光光度法，微波消解光度法，极谱法，库仑法，电化学探头法，静电流法等,重铬酸钾标准法,一.原理：是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算COD的

2、值。,重铬酸钾标准法,二、仪器1500mL全玻璃回流装置。2加热装置(电炉)。325mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂1重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)2试亚铁灵指示液 3硫酸亚铁铵标准溶液c(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.1mol/L,重铬酸钾标准法,四.实验步骤标定：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。测定：水样中加入一定量的重铬酸

3、钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流 2h冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。,重铬酸钾标准法,五.计算CODCr(O2，mg/L)=81000(V0-V1)C/V六.优点：准确可靠 缺点：(1)该方法耗时太多(2)回流设备占用较大空间，使批量测定有困难(3)分析费用较高(银盐耗量大),关于实验的几点讨论,一.空白对照 可以用不同的实

4、验用水进行空白对照，根据标定时硫酸亚铁铵溶液的消耗量和滴定后的体积，计算不同水质的COD空白值，值小的水质较好。二.消除氯离子的干扰 一般实验对氯离子的干扰是加入硫酸汞消除，但它的毒性很大，我们可以用硝酸银掩蔽氯离子，在实验回流前加入硝酸银产生砖红色沉淀，若回流冷却后仍有沉淀可加入少量氯化钠溶液使砖红色沉淀消失,关于实验的几点讨论,三.不同取样方法对测定结果的影响 取样时水样一定要摇匀，有的水样上下层液COD值相差很大，所以在取样的时候一定要摇匀后马上吸取。,实验时注意的几点问题,冷凝式流量要足够大，用手摸冷凝管不能赶到温热，这样会影响实验结果。滴定过程必须在溶液冷却到室温后再进行。实验时要在

5、酸性的环境下进行，所以使用的仪器都要在酸液浸泡后使用。,分光光度法,原理：水样在加热回流时，反应方程式为：,由回流液吸收光谱图（右）可知，在600nm附近的吸收光谱比较平缓，且经过反复实验，重铬酸钾溶液在此波长下不吸收，因此在强酸性溶液中，过量的重铬酸钾在以硫酸银做催化剂的条件下，氧化水中的还原物质，使Cr6+还原为Cr3+，在波长600nm处测定Cr3+的吸光度，作为标准曲线，即可测出样品中的cod值,分光光度法,仪器设备：分光光度计 测定步骤：（1）配置标准系列（2）依次加入0.1g硫酸汞,5.00mL水样,2.5mL重铬酸钾溶液(浓度0.5mol/L),7.5mL硫酸-硫酸银,摇匀（3）

6、在75摄氏度加热15min（或者在165摄氏度恒温消除10min）（4）冷却后于600nm处分光光度计测定COD标准系列溶液和水样的吸光度。用去离子水做参比，根据标准曲线计算或者直接读水样的COD。,微波消解光度法,微波消解是一种通过样品预处理,以提高分析速度,缩短回流时间,降低试剂费用的方法.方法是用微波炉在一个ml密闭聚四氟乙烯试管内消化小体积的样品(5002000ul)，样品COD含量为1000mg/L时，消化过程仅为7min，而一般回流法要2h.,优点,微波消解光度法已经成为最有潜力的方法.费用小,消解时间短,能同时消解多个样品.测定数据可靠性高.会逐渐替代传统的标准方法.,极谱法,原

7、理：在强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中的还原物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾用极谱法测定其中六价铬的量,然后根据所消耗六价铬的量,间接求出水中COD值 特点：采用了小体积硫磷混合酸消解样品，将回流时间由2小时缩短到15分钟，本法氧化率高，稳定，灵敏度高，干扰少，快速及时，降低成本70%。,库仑法,原理：重铬酸钾为氧化剂,以电解产生亚铁为还原剂做库仑滴定,根据电量测定COD的库仑滴定法.优点:简便,快速,重现性好.对某些纯有机物,饮用水,地面水以及各种类型的污水和废水的测定,结果与标准重铬酸钾法相一致.本方法对COD高或低的水体的测定都适用.,电化学探头法,原理：氧敏感薄膜电极由两个支持

8、电解质相接触的金属电极及选择性薄膜组成，薄膜只能透过氧和其它气体，而水和水中的溶解性物质则不能透过。透过的O2在电极上还原，产生微弱的扩散电流，在一定温度下电流的大小和水样中溶解氧的含量成正比。,静电流法,原理及方法：用涂PbO2的电极从+1.2v到+20v记0.1mol/LK2SO4的伏安图,然后加试样以测定可氧化物质,用古典电位的电流变化计算COD值.静电流法也有其不足之处，准确度不是非常好，因此也不是一种最常用的方法,总结,总之，因传统的标准方法存在不足，关于化学需氧量的测定，新的方法不断出现，但也各有缺点，有的还没得到广泛的应用，只限于实验室里操作关于化学需氧量的准确测定，我们要走的路还很长，需要我们不断的努力！,Thank you!,