《苯嗪草酮生产工艺》PPT课件.ppt
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1、苯嗪草酮项目工艺介绍,生产工艺、流程及操作,酰氰合成岗位,酰氰合成工艺概述1、投放二甲苯、氰化钠,氰化亚铜2、升温(从常温升至142)3、脱水,取样测水份4、蒸30%二甲苯5、降温:从142906、投放乙腈与苄基三乙基氯化铵7、升温至稳定回流9、滴加酰氯,同时保证稳定回流10、强回流保温反应(120 125)5小时11、取样化验合格后降温12、离心出料、洗釜、洗涤滤饼13、盛装滤饼并运至指定地点,酰氰合成岗位工艺流程简图,酰氰合成岗位投料量,酰氰合成岗位操作1.1 备料1.1.1 将合格二甲苯抽入二甲苯计量罐,待用。1.1.2 将合格二甲苯抽入二甲苯计量罐,待用。1.1.3 将苯甲酰氯抽入苯甲
2、酰氯计量罐,待用。1.1.4 称取氰化钠、氰化亚铜、苄基三乙基氯化铵备用。1.2 脱水与氰化反应1.2.1 将600L二甲苯投入反应釜,在少量真空下,投入计量好的氰化钠及氰化亚铜。完毕后关闭人孔,投入剩余量的二甲苯1200L;1.2.2 升温共沸脱水,在油水分离器中分出水,二甲苯回反应釜,脱水时间在1.5小时,从分水器中观察不到有水时,取样测水份,水分350ppm合格,否则可适当延长脱水时间,脱水合格后,再蒸出二甲苯360L。,1.2.3 蒸馏二甲苯完毕,降温到90-95,加入计量好的乙腈以及催化剂苄基三乙基氯化铵。1.2.4 升温至97100,出现稳定回流时,打开苯甲酰氯计量罐底阀,均匀滴加
3、计量好的苯甲酰氯,1小时内滴加完毕。1.2.5 滴加苯甲酰氯完毕后,釜温约114-118,继续升温回流保温,温度约120125,在此温度下回流5小时,取样,视反应情况决定保温时间。(苯甲酰氯在1%以下视为合格)1.3 出料1.3.1 反应合格后,将釜温降至40以下后,开离心机放氰化液,分数次将釜内氰化液全部甩干。离心的同时,将母液用真空抽入氰化母液贮灌。1.3.2 氰化反应釜料液放净后,反应釜内加入100L二甲苯洗釜,并全部放出用于洗最后一次滤饼。,酰氰精馏岗位,酰氰精馏工艺概述1、投酰氰母液2、氮气置换3、前馏分接收4、二甲苯接收5、过渡馏份接收6、降温出料,酰氰精馏岗位工艺流程简图,酰氰精
4、馏岗位投料量,酰氰精馏岗位操作1.1 进料1.1.1 进料 打入苯甲酰氰母液到精馏塔釜。1.1.2 N2置换 给精馏塔釜造真空到-0.07MPa以上,关闭真空阀,用N2破空到常压。如此反复三次,方可升温。1.2 精馏二甲苯:1.2.1 通过精馏塔釜视境观察回流,待出现正常的、稳定的回流以后,全回流30分钟,待塔顶温度稳定后,以回流比1:3接收乙腈。1.2.2 接收完乙腈后,开始接受二甲苯,对应的釜温达到115左右,逐步将精馏塔釜真空度提高到-0.07MPa-0.08MPa,继续以回流比1:3接收二甲苯。,1.3 接收过渡馏分1.3.1 二甲苯接收完毕,关闭二甲苯接收罐真空控制阀门和接收阀门,打
5、开过渡馏分接收罐真空控制阀门和接收阀门,提高真空度到0.082MPa0.084MPa,待出现馏分后,开始以回流比1:3接收过渡馏分,当回流比调整到5:1,釜温达到135以上,顶温达到110左右,意味着过渡馏分接收完毕。1.4 降温1.4.1 过渡馏分接收完毕后降温,当反应釜温度降到90100时出料。1.4.2 出料时请准确计量粗酰氰的重量,并配以一定比例的苯甲酸甲酯,以防粗酰氰因温度低而结晶。,酰酯合成岗位,酰酯合成工艺概述1、滴加85%浓硫酸2、加完酸水保温3小时3、加甲醇及降温4、转料5、酯化升温6、酯化保温7、蒸馏甲醇8、降温及加水9、第一次水洗静置及分层10、第二次水洗静置及分层11、
6、第三次水洗静置及分层,酰酯合成岗位工艺流程简图,酰酯合成岗位投料量,酰酯合成岗位操作1.1 水解1.1.1 检查岗位的设备、阀门等是否完好和在运转前的正常状态。1.1.2 将硫酸、水、甲醇、苯甲酸甲酯备好,并打入计量罐内。将计量好的水先放硫酸配制釜内,搅拌下滴加已计量好的浓硫酸,控制温度 35。将苯甲酸甲酯经计量后投入水解反应釜,然后抽入计量好的粗酰氰,然后滴加配制好的酸水,滴加过程严格控制反应釜温度在20-30,最佳在25-29,约9-11小时滴加完毕,然后于25-32之间保温3小时,取样合格后,进入下一步;如反应不合格,可适当延长保温时间或适当补加酸水,直至合格;1.1.5 水解合格后,降
7、温至50,将备好的甲醇通过高位槽加入水解釜中,并进一步降温到30。并将将水解料转入酯化釜中。,1.2 酯化1.2.1 转料完毕后,开始升温。1.2.2 当酯化釜温度升到78-82时,保温3小时,取样,反应合格后,开始升温蒸馏甲醇,直至反应釜温度达到115结束。1.3 洗涤1.3.1 降温至70,加入水620升,继续降温至45-50,静置1小时后分出下层废酸水。1.3.2 留于酯化釜中的油层,加水500升,搅拌15分钟,停止搅拌静置30分钟,将下面的油层通过视镜放入母液贮罐,上面的水层放入废水贮罐。1.3.3 将酰酯贮罐中母液重新打到酯化釜中,加水500升,开动搅拌,缓慢加入碳酸钠中和,至水层P
8、H值达到6.57,然后静置30分钟,将下层油相放入母液贮罐,上层水层入废水处理系统。1.3.4 再将母液罐中油层打到酯化釜,加水500升,搅拌10分钟,将下层粗酰酯放入酰酯精馏釜中,上层水层放入废水罐。,酰酯精馏岗位,酰酯精馏工艺概述1、投酰酯母液2、氮气置换3、提真空、加热升温、接前镏份4、接收苯甲酸甲酯5、接收过渡镏分6、接收精酰酯7、降温、放釜残,酰酯精馏岗位工艺流程简图,酰酯精馏岗位投料量,酰酯精馏岗位操作1.1 进料1.1.1 投料 将酰酯母液打入精馏塔釜。1.1.2 氮气置换 给精馏塔釜造真空到-0.085MPa以上,关闭真空阀,用N2破空到常压。如此反复三次,方可升温。1.2 接
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