《吸附澄清技术》PPT课件.ppt

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1、吸附澄清技术,组员：学号258-267,目录,概念和原理,特点和分类,应用（中药）,影响因素,吸附澄清又称絮凝澄清，是应用吸附澄清剂（主要是絮凝剂）对不稳定的胶体溶液或混悬液进行处理，通过澄清剂的电中和、吸附架桥等作用，除去体系中的悬浮物及胶体粒子，使之澄清稳定的一种分离纯化方法。,吸附澄清的原理,有机絮凝剂的絮凝作用：架桥作用,特点,吸附澄清的专属性强,效率高，成品稳定,有效成分损失少,应用一：正交试验优选蜂病康合计壳聚糖纯化工艺,指标：纯化后药液中黄芪苷含量；含量测定：HPLC1、提取液的制备2、壳聚糖溶液的制备：取壳聚糖适量，加1%冰醋酸溶液配制成含壳聚糖质量分数1%的溶液，备用。3、提

2、取液醇沉精制法与絮凝澄清精制法的比较根据试验选定的絮凝条件，取含生药量0125 gmL-1的药液，加入15的壳聚糖溶液，搅拌30 min，取出，静置12 h，抽滤，定容至80 mL。取含生药量l gmL-1的药液，加乙醇使含醇量达60，静置24 h，抽滤，浓缩，定容至l：l(141 mL)。取2种药液适量，分别测定黄芩苷的质量、浸膏率。结果絮凝工艺、醇沉工艺黄芩苷质量分别为0798，0553 g；浸膏率分别为251，228。4、结论：表明壳聚糖澄清剂可有效地保留有效成分，与醇沉法相比，能明显提高有效成分含量，同时浸膏率无明显差异。,应用二：百瑞口服液澄清工艺研究,指标：口服液中紫云英苷和黄酮含

3、量；含量测定：HPLC和紫外分光光度法1、澄清剂的配制 A组分配制：称取型ZTCl+1澄清剂A组分细粉50g，先用少量纯化水溶解，搅拌成糊状，待形成胶液后加入适量纯化水，溶胀24 h，配成1的溶液。B组分配制：称取B组分50 g，先用少量1醋酸溶解，充分搅拌，待形成胶液后，加入适量1醋酸，溶胀24 h，配成1的溶液。2、口服液的制备：取百蕊草100 g，洗净，10倍水量煎煮提取3次，每次2 h，合并煎液，三层纱布过滤，滤液减压浓缩，自然冷却，定容，共制成200 ml15服液，待用。每次试验的口服液均为新鲜制备。,3、澄清剂加入次序的确定分别量取10 ml口服液，置于3支25 ml带塞试管内，l

4、号试管先加入A组分2 ml，振摇2 min，放置30 min，再加入B组分2 ml，振摇2 min，放置30 min后采用5层纱布过滤，室温放置；2号试管A、B组分加入顺序相反，3号试管为空白组，不做任何处理。上述实验平行操作3次，逐日观察沉淀沉降与溶液澄明度，连续观察7 d。4、澄清剂用量考察取9支25 ml带塞试管，编为19号，依次分为3组每支试管中分别加入10ml 口服液。先在各组试管中依次分别加入B组分各10、15、20 ml，振摇2 min后，放置30 min，再在各组的每支试管中依次分别加入A组分各10、15、20 ml，振摇2 min，放置30 rain，5层纱布过滤，室温放置。

5、上述实验平行操作3次，逐日观察沉淀沉降与溶液澄明度，连续观察7 d。5、澄清时间的考察取9支25ml带塞试管，编为l9号，依次分为3组。每支试管中分别加入10ml 口服液，20 ml B组分，振摇2 min后，各组依次分别放置05、60、12 h，各组分别加入A组分2 ml，振摇2 min后，各组每支试管依次放置05、60、12 h，5层纱布过滤，室温放置。另取1支试管，加入10 ml口服液，以纯化水代替澄清剂，同法操作，放置时间为12 h，作为空白对照。上述实验平行操作3次，逐日观察沉淀沉降与溶液澄明度，连续观察7 d。,结论：采用澄清剂澄清工艺的口服液，其紫云英苷和总黄酮含量与传统水煎煮法

6、相比有略微下降，但无明显差异。经ZTCl+l吸附除杂处理，可实现不影响本品有效成分含量的前提下，大幅提高口服液澄明度的目的，上述澄清工艺适合本品的制备。,应用三：ZTC1+1-澄清剂用于昆参片水提液的纯化研究,指标：提取液中总多糖的含量；含量测定：紫外分光光度法1、药液的制备2、乙醇沉淀法 精密量取未纯化药液100 mL，浓缩至20 mL（每1 mL药液含1.0 g生药），加入乙醇使含醇量达50%，静置12 h，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，加水定容至250 mL，作为乙醇沉淀法供试品溶液。3、壳聚糖澄清（1）壳聚糖澄清剂的配制称取壳聚糖1 g，加入2%醋酸溶液100 mL，搅拌，静置24 h，

7、备用。（2）壳聚糖澄清剂纯化处理 精密量取未纯化药液100 mL，70 保温，加入15 mL壳聚糖澄清剂，50 r/min搅拌20 min，室温静置12 h，3 000 r/min离心10 min，取上清，加水定容至250 mL，作为壳聚糖纯化处理供试品溶液。4、ZTC1+1-澄清剂澄清（1）ZTC1+1-澄清剂的配制 A组分溶液 称取5.0 gA组分细粉，用少量水搅拌成糊状，再加水至500 mL，溶胀24 h，搅拌，双层纱布滤过，备用。B组分溶液 称取5.0 gB组分细粉，用少量1%醋酸溶液溶解并搅拌成糊状，再加1%醋酸溶液至500 mL，溶胀24 h，搅拌，双层纱布滤过，备用。（2）ZTC

8、1+1-澄清剂纯化处理 精密量取未纯化药液100 mL，70 保温，加入5%B，每隔30 min搅拌5 min，2 h后搅拌加入2.5%A，1 h后搅拌5 min，搅拌速度皆为50 r/min，室温静置12 h，3 000 r/min离心10 min，取上清，加水定容至250 mL，作为ZTC1+1-澄清剂处理供试品溶液。,结论：3种纯化方法纯化后多糖类成分均有不同程度的损失。但50%乙醇沉淀处理，多糖类成分损失量最大。用吸附澄清剂纯化，有效成分保留率较高，ZTC1+1-澄清剂略优于壳聚糖澄清剂。综合评价，选用ZTC1+1-澄清剂纯化昆参片水提液。,影响吸附澄清效果的主要因素,絮凝剂溶液的配制（一般浓度为0.02%-0.1%）,药液中微粒荷电性（微粒表面荷负电，用阳离子絮凝剂；反之，用阴离子絮凝剂）,药液PH（考虑药液中微粒的性质和澄清剂的种类，选择适宜的PH）,澄清剂用量（胶体表面50%被高分子包裹）,影响吸附澄清效果的主要因素,絮凝温度（最佳温度40-80）,药液的浓度（生药与水的比例是1:5-10）,搅拌速度和时间,混和澄清剂的应用,谢谢！,