《金相试样制备》PPT课件.ppt
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1、金相试样制备及要求,攀研院理化研究所2014年12月,提 纲,Add your text in here,Add your text in here,金相制样的目的,取 样,磨 制,抛 光,腐 蚀,金相制样及制样设备安全,金相制样的目的,金相制样的目的是显示样品的真实组织。,各种新型材料不断涌现,光学显微镜的功能不断完善,扫描电子显微镜、透射电子显微镜以及X衍射技术的应用,都使金相技术向更高深范畴推进。从对金属产品的研究发展到对复合材料、电子材料、晶体材料和地矿材料的显微分析,亦即从金相学发展到对固体材料微观研究的材相学。为适应这种发展需要,对固体材料的材相研究和检测的制样技术和设备亦应有相应
2、的发展。,金相制样的目的,为使各种固体材料能在光学显微镜和电子显微镜下研究和检测其结构,首先要制备一个具有能反映出被检材料的真实结构,试样表面不能有因制样不当产生的塑性变形和损伤的显微结构,而且试样的制备重现性要好。同时,要求能在尽可能快的时间内制备试样,而且每个试样的制样成本要低,即使用的消耗材料要省,花费的人工要少,制样的时间要短。根据上述要求,金相试样的制备,要选取一个具有代表性部位的金相试样,经过切割、镶嵌和研磨/抛光等工序,使金相试样获得一个光洁度如镜面一样的表面,供在光学显微镜下进行观察。为材料科学的进一步研究提供理论依据。,金相制样的目的,金相制样的理论建立在以下四个评价标准上:
3、系统化制样 重现性 真实组织 可接受的制样结果,金相制样的步骤,取 样 磨 制 抛 光 腐 蚀,取 样,选择合适的、有代表性的试样是进行金相显微分析的极其重要的一步,包括选择取样部位、检验面及确定截取方法、试样尺寸等。金相检验是材料的部分而非全部,只有科学合理的取样才能达到检验的目的。,取 样,1)取样部位及检验面选择应根据检验目的选取有代表性的部位。如:分析金属的缺陷和破损原因时,应在发生缺陷和破损部位取样,同时也应在完好的部位取样,以便对比;检测脱碳层、化学热处理的渗层、淬火层、晶粒度等,应取横向截面;检验非金属夹杂时则应取纵向面,且根据标准进行取样。2)试样的截取可根据金属材料的性能不同
4、而异。对于软材料,可以用锯、车、刨等方法;对于硬材料,可以用砂轮切片机切割或电火花切割等方法;对于硬而脆的材料,如白口铸铁,可以用锤击方法;在大工件上取样,可用氧气切割等方法。在用砂轮切割或电火花切割时,应采取冷却措施,以减少由于受热而引起的试样组织变化。试样上由于截取而引起的变形层或烧损层必须在后续工序中去掉。,取 样,非金属夹杂物取样 根据GB/T10561-2005钢中非金属夹杂物含量测定,用于检测夹杂物的试样面积约为200mm2。(20mm10mm)平行于钢材纵轴,位于钢材外表面到中心的中间位置。当产品的厚度或壁厚较小时,则应从同一支样品截取足够数量若干个试样,并将其若干个试样视为一支
5、试样,从而可保证检验面面积为200mm2。,取 样,1)直径或边长大于40mm的钢棒或钢坯,检验面为钢材外表面到中心的中间位置的部分径向截面。2)直径或边长大于25mm、小于或等于40mm的钢棒或钢坯;检验面为通过直径的截面的一半。3)直径或边长小于或等于25mm的钢棒;检验面为通过直径的整个截面,其长度应保证得到约200mm2的检验面积。,取 样,直径大于40mm的钢坯或棒材,直径2540mm的棒材,直径小于25mm的棒材,铸件的取样部位,不能在有塑性变形的部位上取。从部件本体上取,通常取自工作部位,容易产生缺陷处。较大的铸件有时取几个不同的部位。,焊接件的取样部位,包括母材焊缝区热影响区熔
6、合区。各区的组织不一样。另外可能出现未焊透或焊接裂纹等缺陷,应包括在取样区域内,若焊缝较大,应多取几块。,废品件的取样部位,由于加工工序多,影响因素多,比如:轧制、冷加工变形、热处理等。所以应该找出关键性工序,如:是因为淬火还是回火产生的。可以先找出废品的缺陷特征,初步判断性质,再决定取样部位,必须要保证缺陷的完整性。,失效件的取样部位,失效分析是综合性的工作,金相检验也只是其中一部分,造成失效的原因很多,比如断裂、腐蚀、变形等等,失效件的数量往往十分有限,有时只有一件,所以取样时要兼顾其它各项试验,应该有参加分析的各方人员协商。取样部位应在工件的腐蚀、断裂、磨损处。在复杂环境下,要注意对断裂
7、源的保护。,试样截取的步骤及要点,1)根据情况,确定是一次还是多次截取。2)依据标准或现场情况,确定位置后,划出试样的切割线,并注明相应的记号。3)对于失效件上的试样截取,必须在确定断裂源的情况下,根据需要截取相应部位,并采取措施保护好断裂源。4)对较大体积的工件可以先采用火焰切割,但必须考虑好切割的位置,避免热影响区对材料组织的影响。,试样截取的一般方法,常见的方法有:火焰切割、电弧切割、机械或手工锯切、线切割等。一般体积较大的试样可以采取先用火焰切割然后再用线切割或手工锯切等方式。对于很薄的试样如冷轧板,可以采取剪板机切割。,试样截取的设备,线切割可以切割复杂形状,试样制备过程中的机械损伤
8、,抛光损伤,截取设备的使用和维护,1)在启动前应对电源闸刀开关、砂轮片的松紧度、防护罩或安全挡板进行详细检查,操作台必须稳固,夜间作业应有足够的照明,待确认安全后才允许启动。2)加工的工件必须夹持牢靠,严禁工件装夹不紧就开始切割。3)中途更换新切割片或砂轮片时,必须切断电源,不要将锁紧螺母过于用力,防止锯片或砂轮片崩裂。4)更换砂轮切割片后要试运行是否有明显的震动,确认运转正常后方能使用。5)不得使用破裂的或有裂纹的砂轮片切割。6)使用完毕后应清理金属碎屑并在各活动处添加润滑油。,试样的磨制-镶嵌,在金相试样的制备过程中,有许多试样直接磨抛(研磨、抛光)有困难,所以应进行镶嵌。经过镶嵌的样品,
9、不但磨抛方便,而且可以提高工作效率及试验结果准确性。通常进行镶嵌的试样有:形状不规则的试件;线材及板材;细小工件;表面处理及渗层镀层;表面脱碳的材料等。,样品镶嵌的常用方法有:1机械镶嵌法机械镶嵌法系试样放在钢圈或小钢夹中,金属元素分析仪然后用螺钉和垫块加以固定。该方法操作简便,适合于镶嵌形状规则的试样。2树脂镶嵌法树脂镶嵌法是利用树脂来镶嵌细小的金相试样,可以将任何形状的试样镶嵌成一定尺寸的试样。树脂镶嵌法可分为热压和浇注镶嵌法两类。(1)热压镶嵌法。热压镶嵌法是将聚氯乙烯、聚苯乙烯或电木粉经加热至一定温度并施加一定压力和保温一定时间,使镶嵌材料与试样紧固地粘合在一起,然后进行试样研磨。热压
10、镶嵌需要用镶嵌机来完成。(2)浇注镶嵌法。由于热压镶嵌法需要加热和加压,金属元素分析仪对于淬火钢及软金属有一定影响,故可采用冷浇注法。浇注镶嵌法适用于不允许加热的试样、较软或熔点低的金属,形状复杂的试样、多孔性时试样等。或在没有镶嵌设备的情况下应用。时间证明采用环氧树脂较好,常用配方为:环氧树脂90g,乙二胺10g,还可以加入少量增塑剂(磷苯二甲酸二丁脂)。按以上配比搅拌均匀,注入事先准备好的金属圈内,圈内先将试样安置妥当,约23h后即可凝固脱模。,试样的磨制-砂纸,砂纸的型号越大越细,越小越粗一般称:30号(或30目),60号(60目),120号,180号,240号.号(或目)是指磨料的粗细
11、及每平方英寸的磨料数量,号越高,磨料越细,数量越多 目数的含义是在1平方英寸的面积上筛网的孔数,也就是目数越高,筛孔越多,磨料就越细。目是一个单位。定义为:每平方英寸面积上有256个眼,每一个眼就叫一目。所以目数越大,眼就越小。粗的为:16目,24,36,40,50,60 常用的为:80,100,120,150,180,220,280,320,400,500,600 精细打磨细的为:800,100,1200,1500,2000,2500 砂纸分为欧式、美式、英式,在砂纸背面有号数规格,美式只有号数,欧式则在号数之前加注一个P字,英式则是以数字及分数表示,1/0之规格也有书写成0号,2/0也有书
12、写成00号。,金相砂纸是专门用来磨光金相分析用的样块用的砂纸,磨光过程中用的砂纸应为耐水砂纸、砂带。耐水砂纸、砂带系以树脂为粘结剂将人造或天然磨料粘结在抗水纸表面制成的一种耐水附涂磨具。耐水砂纸上涂附的磨料为刚玉或碳化硅。金相用的细砂纸一般为碳化硅。金相专用砂纸以精选的、粒度均匀的、磨削效果极佳的碳化硅磨粒为磨料,采用静电植砂工艺制造出的金相专用耐水砂纸,具有磨粒分布均匀、磨削锋利、经久耐用的特点。从而使样品的磨除速度快、变形层浅,对高硬或较硬的材料效果尤为明显。金相砂纸的分类有干磨和耐水之分,普通粘结剂和树脂粘结剂之分,棕刚玉,白刚玉,碳化硅,锆刚玉等磨料之分。,试样的磨制-夹具,常见的金相
13、夹持器具,试样的磨制-手工磨,手工磨是将砂纸铺在玻璃板上,左手按住砂纸,右手捏住试样在砂纸上作单向推磨。1)加在试样上的力要均匀,使整个磨面都能磨到;2)在同一张砂纸上磨痕方向要一致,并与前一道砂纸磨痕方向垂直。待前一道路砂纸磨痕完全消失时才能换用下一道路砂纸。3)每次更换砂纸时,必须将试样、玻璃板清理干净,以防将粗砂粒带互细砂纸上。4)磨制时不可用力过大,否则一方面因磨痕过深增加下一道麻木在制的困难,另一方面因表面变形严重影响组织真实性。5)砂纸的砂粒变钝磨削作用明显下降时,不家继续使用。否则砂粒在金属表面产生的滚压会增加表面变形。6)磨制铜、铝及其合金等软材料时,用力更要轻,可同时在砂纸上
14、滴些煤油,以防脱落砂粒嵌入砂纸表面。,1、粗磨。试样取下后,如是钢铁材料试样可先用砂轮磨平,如是很软的材料(如铝、铜等有色金属)可用锉刀锉平。在砂轮上磨制时,应握紧试样,使试样受力均匀,压力不要太大,并随时用水冷却,以防受热引起金属组织变化。此外,在一般情况下,试样的周界要用砂轮或锉刀磨成圆角,以免在磨光及当抛光时将砂纸和抛光织物划破。但是,对于需要观察表层组织(如渗碳层,脱碳层)的试样,则不能将边缘磨圆,这种试样最好进行镶嵌。2、细磨。磨平的试样经清水冲洗并吹干后,随即把磨面依次在由粗到细的各号金相砂纸上磨光。普通金相砂纸所用的磨料有碳化硅(水砂纸)和天然刚玉(干砂纸)两种。,试样的磨制-机
15、械磨,目前普遍使用的机械磨设备是预磨机。电动机带动铺着水砂纸的圆盘转动,磨制时,将试样沿盘的径向来回移动,用力要均匀,边磨边用水冲。水流即起到冷却试样的作用,又可参借助离心力将脱落砂粒、磨屑等不断冲到转盘边缘。机械磨的磨削速度比手工磨制快得多,但平整度不够好,表面变形层也比较严重。因此要求较高的或材质较软的试样应该采用手磨制。,试样的磨制-全/半自动制样系统,按照标乐、斯特尔等全/半自动制样设备生产厂商提供的制样标准,通过其生产的设备,对压力、时间、磨料等参数的精确控制以达到满意的制样效果。优点是试样变形量小、边界清晰。,利用斯特尔自动设备制备的钛组织,试样的抛光,抛光的目的是去除细磨后遗留在
16、磨面上的细微磨痕,得到光亮无痕的镜面。抛光的方法有机械抛光、电解抛光和化学抛光三种,其中最常用的是机械抛光。抛光和磨光的机制基本一样,可以把镶嵌在抛光织物纤维上的每粒磨料颗粒看成是一把刨刀,根据其取向来去除金属。,试样的抛光-抛光织物,1.长绒毛的织物如绒布,使用于软材料或最后的精抛光2.短绒毛的织物如帆布,坚固耐用,是最常用的抛光织物3.没有绒毛的织物如绸布,使用于含有石墨或夹杂物等组织的抛光4.化学纤维类制品如尼龙。5.复合材料织物,如标乐公司的专利抛光织物。6.最常见的抛光织物是呢子布。,试样的抛光-抛光剂,抛光剂和抛光膏,常用研磨膏有:刚玉类研磨膏主要用于钢铁件研磨;碳化硅碳化硼类研磨
17、膏,主要用于硬质合金、玻璃、陶瓷和半导体等研磨;氧化铬类研磨膏主要用于精细抛光或非金属类的研磨;金刚石类研磨膏,主要用于硬质合金等高硬度材料的研磨,试样的抛光-机械抛光,抛光盘上铺以细帆布、呢绒、丝绸等。抛光时在抛光盘上不断滴注抛光液。抛光液通常采用Al2O3、MgO或Cr2O3等细粉末(粒度约为0.31m)在水中的悬浮液。目前常使用金刚石磨料,粗抛使用帆布,磨粒3.5微米的抛光液,细抛使用呢绒或丝绸磨粒1微米的抛光液。操作时将试样磨面均匀地压在旋转的抛光盘上,并沿盘的边缘到中心不断作径向往复运动。抛光时间不宜过长,否则易产生腐蚀坑,需重新细磨去除腐蚀坑后再抛光。抛光后的试样,其磨面应光亮无痕
18、,且石墨或夹杂物等不应抛掉或有曳尾现象。这时,试样先用清水冲诜,再用无水酒精清洗磨面,最后用吹风机吹干。,抛光操作的关键:a 设法得到最大的抛光速率,以便尽快除去磨光时产生的损伤层;b 使抛光产生的变形层不致影响最终观察到的组织,即不会产生假象。这两个要求是有矛盾的,前者要求使用较粗的磨料,但会使抛光变形层较深;后者要求使用最细的磨料,但抛光速率较低。解决方案:把抛光分为两个阶段来进行。首先是粗抛,目的是除去磨光的变形层,这一阶段应具有最大的抛光速率,粗抛本身形成的变形层是次要的考虑,不过也应尽可能小。其次是精抛(又称终抛),其目的是除去粗抛产生的变形层,使抛光损伤减到最小。,1、粗抛:1)粗
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