《还原染料染色》PPT课件.ppt

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1、第六章还原染料染色,第一节概述一、还原染料的特点：1.分子结构比较大，对纤维素纤维无亲和力，含有2个或2个以上羰基；2.不含水溶性基团，还原染料不溶于水；3.主要用于棉或涤/棉混纺织物的染色，也可用于维纶染色，不可用于蛋白质纤维的染色；4.以氯键、范德华力与纤维结合，牢度较高，尤其耐晒、耐洗牢度，色谱较全，,但缺乏鲜艳的大红色，价格较贵。5.使用时必须在碱性条件下，用烧碱、保险粉还原处理。Na2S2O4 H+CO C-O-C-OH 隐色体 OH-隐色酸优点:色谱齐全、色泽鲜艳、具有比较好的染色牢度，尤其是皂洗，日晒牢度都比较优良。大都为兰、绿、棕、灰等。缺点：价格较贵，染色也比较麻烦，容易出现

2、色差、色花。某些黄、橙等色泽，有光敏脆损现象。,二、染色过程：还原染料的染色一般都包括下列四个基本步骤：还原上染氧化皂煮。染料的还原：使不溶性的还原染料转变为可溶性的隐色体。隐色体的上染：染料的隐色体被纤维吸附。隐色体的氧化：被吸附的隐色体，经氧化转变为原来的不溶性的还原染料。皂洗后处理：进行皂煮处理，以便得到稳定的色光和良好的染色牢度。,以上的每个过程都会直接影响染色质量，因此我们就这些过程必须很好的了解，便于在以后走上实际工作岗位后准确的掌握。三、还原染料的发展：最早 靛蓝（植物还原染料）马王堆出土的麻织物上作用过；北魏齐民要术上记载了靛蓝的染色方法。,近代 1901年合成了蓝色蒽醌的还原

3、染料蓝蒽酮 Indanthrene 阴丹士林，商业上将耐晒牢度高的还原染料称为士林染料，将耐晒牢度低的还原染料称为亚士林染料。,第二节还原染料的染色过程,一、染料的还原溶解：1.还原剂：保险粉连二亚硫酸钠、雕白粉、二氧化硫脲。保险粉的性质：A晶体形式呈淡黄色粉末，含结晶水形式为白色细粒状；B碱性条件下具有较强的还原能力；O OH ONa 2-C-+H 2-C-+2NaOH 2-C-+2H2O,C空气中不稳定，必须避光防潮密封贮存，遇酸发生剧烈分解，放出SO2，要求PH=10稳定；D保险粉和烧碱用量：实际生产中保险粉的用量都是大于理论用量。实际用量=理论用量+空气消耗量+染浴消耗量+自身分解量

4、在染色过程中相当大一部分的保险粉,是由空气中氧化和自身分解而消耗掉的。生产中为了检查染浴中将保险粉的用量是否足够，染料是否充分还原，往往采用还原黄G试纸，方法是将还原黄G试纸浸入染浴，如果试纸变兰缓慢，或不变兰，表示保险粉含量不足，要及时添加。保险粉 烧碱浸染 3-12g/l 2-15g/l轧染 15-40g/l 15-25g/l 30g/l 25g/l,二氧化硫脲：还原能力太强容易造成过度还原，色泽萎暗。2.染料的还原性能：还原的难易：用隐色体电位来衡量 定义 测定隐色体电位越大，染料越难还原。染料还原溶解的条件是还原剂的还原电位的绝对值 染料隐色体电位。判定标准：用还原黄G试纸测定染浴中保

5、险粉含量。,还原速率：表示还原的快慢，即反应速度的大小。用半还原时间表示，定义半还原时间越长，染料的还原速率越低。影响还原速率的因素：A染料本身：蒽醌类还原染料比靛系还原染料的还原速率快B烧碱、保险粉浓度：若都增加了5倍，许多还原染料的还原速率提高3倍左右。,C还原液温度：若40-60，许多还原染料的还原速率提高3-4倍左右。D颗粒大小：2m。3.还原方法：采用隐色体染色法。干缸还原法（小浴比还原法）P105；适用于还原速率较低，隐色体溶解性能较好的还原染料，如还原桃红R。,全浴还原法：P105。适用于还原速率较高，隐色体溶解性能较差或在高浓度烧碱和保险粉条件下易产生副反的还原染料，如还原大红

6、R、还原蓝RSN。4.还原过程中的不正常反应：P106过度还原：超过正常情况下（2个羰基）4个羰基被还原，氧化后不能回复到原来染料。,脱卤现象：P106 还原温度过高时，卤原子脱落，改变了染料结构。分子重排：P107 烧碱用量不足，发生了分子重排。例如还原兰RSN的正常染浴为深蓝色，在烧碱浓度不足时，便生成难溶的酚酮化合物，即使再加烧碱，也难以使它恢复为隐色体。,水解现象：P107在较高的温度和浓碱的作用下，具有酰氨基结构的染料，会发生不同程度的水解。使色光和染色牢度发生改变。结晶现象：有些染料隐色体溶解度较小。P108有时由于温度太低或隐色体的浓度太高等，会产生隐色体钠盐的结晶现象，造成染色

7、很不正常。这时必须提高温度或把还原染浴冲淡并加以补救。,二、隐色体上染：隐色体对纤维的上染过程，大体上与直接染料相同即隐色体在水中扩散而达到纤维素纤维的表面，再进一步向纤维内部扩散，并在纤维内部进行吸附。然而，从表观上看，还原染料与直接染料还有很多不同点。1.上染特点:两高一低,初染率高，隐色体依靠氢键、范德华力上染纤维素纤维；平衡上染百分率高；一般可达95%（活性，直接染料可达50%）；隐色体浸染时易出现瞬染和环染（白芯）现象。移染性低。但是还原染料对纤维素纤维的亲和力并不比一般的直接染料高，所以造成初染率和平衡上染百分率高的主要是由于还原染料染浴中含有大量的元明粉等，不可避免地会有较高的浓

8、度的电,解质的存在而引起的。有很多直接染料染色时是盐加多了也会发生初染率高，造成白芯现象。处理办法：低温染色，避免不正常反应；比较稳定的隐色体，可采用适当提高染色温度和延长染色时间，加入助溶剂如乙醇、三乙醇胺来提高扩散和移染性。,2.提高匀染性和透染性的措施：启用缓染剂，降低初染率；A平平加O 0.1-0.5g/l（除还原蓝RSN、蓝BC外），可与隐色体生成不稳定聚集体，逐渐分解，延缓上染。B牛皮胶 1-4g/l 起保护胶体，延缓上染达到缓染目的。加入助溶剂如乙醇、三乙醇胺来提高隐色体分散性，降低染料聚集度。,对于隐色体较稳定的还原染料，可适当提高染色温度，增进染料移染。采用悬浮法轧染 或隐色

9、酸染色法是改善白芯效果最有效的方法。3.隐色体的染色方法：P108甲法：采用此法的染料分子结构较复杂，对纤维的亲和力较大，染料的聚集倾向大，扩散速率低，染色时温度在60摄氏度左右，烧碱的浓度较高，不加促染剂，可适当加入匀染剂。,乙法：染料的染色性能介于甲法和丙法之间，染色温度在甲法与丙法之间4560。烧碱的浓度较低，染中色和浓色时需加适量的促染剂。染浅色时不加促染剂。丙法：染料分子结构简单，对纤维的亲和力较低，扩散速率较大，在2530 的低温和低浓度的烧碱溶液中就能染色，染色时需加促染剂提高上染百分率。,特别法：还原速率特别慢的染料采用此法，提高还原浴的温度70 烧碱，保险粉的浓度较高，不加促

10、染剂。,三、隐色体的氧化：1.氧化方法及条件：O C-O-CO 隐色体 碱性条件下，氧化速度较快，几秒到几分钟；酸性、中性条件下，氧化速度较慢，几小时。氧化方法：水洗透风氧化法：适用于氧化速度较快者，如还原蓝RSN、艳绿FFB。,氧化剂氧化法：适用于氧化速度较慢者，如还原桃红R、艳橙RK、GK等。使用双氧水、过硼酸钠，特别慢者可用重铬酸盐的酸液作氧化剂。注意：防止过度氧化P109；蓝色染料宜先水洗再氧化，得色鲜艳；还原黄G（隐色体的亲和力较低）氧化前不宜先用水洗，最好带碱氧化后再水洗，以防色泽变浅。,四、皂煮后处理：去除浮色，提高染色织物的湿处理牢度和日晒牢度。皂煮条件：3-5g/l肥皂，2-

11、3g/l纯碱，95，5-10min。先充分水洗，再皂煮，注意皂煮时间不能太长，防止染料晶体聚集。,第三节还原染料的染色方法及其工艺,一、隐色体染色法：是将染料预先还原成隐色体钠盐溶液，在染浴中被纤维吸附然后进行氧化，皂洗的染色方法。广泛应用于纱线，针织品的染色。特点：操作复杂，匀染性、透染性较差，易产生白芯现象。适宜于匀染性较好的还原染料。可用于浸染和卷染，也可用于轧染（得色浅，应用少）。,染色过程：染料预还原浸染/卷染 水洗氧化 水洗皂洗水洗。1.还原方法的选择：依据染料的还原速率，隐色体的溶解性能及其稳定性，分干缸还原和全浴还原。P111。2.染色方法的选择：依据隐色体溶液性质，对纤维亲和

12、力大小及染料的扩散性能，分甲法、乙法、丙法、特别法。P112,3.氧化方法的选择：依据隐色体氧化速率不同，有水洗透风氧化和氧化剂氧化。注意：软水配制染液；保险粉、烧碱用量应过量，浸染和卷染过程中需追加。二、卷染：P113,26tex*28tex平布 60kg/卷工艺流程及主要工艺条件：染料全浴还原（55-60，8-10min）卷 染（62+-5，9道；第2、5、8道末补充保险粉）过缸冷水洗4道 氧化（40，5道）冷水洗2道 皂洗（95，6道）热水洗（80以上，4道）冷水洗2道上卷。,染液处方：头缸 续缸还原蓝RSN 800g 710g还原紫2R 50g 50g30%烧碱 6l 3.3l保险粉（

13、染浴）800g 800g(补充)3*150g 3*150g纯碱 300g 300g液量 250L 250L,氧化液处方：头缸 续缸过硼酸钠 2*400g 2*400g液量 130l 130l皂洗液处方：肥皂 800g纯碱 400g液量 150l,二、还原染料悬浮体轧染,1、工艺流程：浸轧悬浮体烘干 轧还原液 还原汽蒸 水洗 氧化皂煮 水洗 烘干。2、工艺特点：.染料适应性强，要求染料颗料直径2m（至少80%以上在2m 以下，且无10 m以上的大颗粒）。颗粒越小，悬浮液稳定性越好，透染性好，颗粒太大会影响得色量，甚至会造成色点疵病。.克服隐色体染色法“白芯”现象。,.拼色染料要求具有相近隐色体上

14、染速率。3、染液配制：悬浮液组成：染料、分散剂（扩散剂NNO，平平加O）、渗透剂JFC、防泳移剂。染料颗粒的测量方法：显微镜测微法、滤纸渗圈法P1144、工艺参数分析：.浸轧：室温浸轧，温度40。轧压压力均匀，轧余率控制在65-75%，不超过80%。,.烘干：红外线或热风预烘，再烘筒烘干。.浸轧还原液：保证烧碱和保险粉足量。初开车时还原液轧槽内加少量悬浮液和食盐防止前后色差。还原液放在还原蒸箱的前封口内，采用一浸不轧。.还原汽蒸：还原蒸箱内空气含量 0.3%，以保证充分还原。进出布口要液封，102-105，50s。,5.氧化：H2O2 1.5g/l 过硼酸钠 3-5g/l 充分透风。6.皂煮：

15、皂蒸箱/平洗槽,第四节可溶性还原染料的染色Solubilised Vat Dyes又称印地科索染料，暂溶性还原染料。,一、染料特点：1.还原染料隐色体的硫酸酯钠盐或钾盐（隐色酯）。2.可溶于水，并能上染纤维素纤维，经酸和氧化剂作用，水解氧化显色，在织物上形成不溶性还原染料。3.价贵，使用方便，容易染得匀透，主要用于纤维素纤维淡色产品和染色和印花。二、分类：溶蒽素、溶靛素。,三、可溶性还原染料的染色性能,1、溶解度：和染料本身所带的水溶性集团的多少及水溶性基团-OSO3H所占分子的比例大小有关。水溶性基团越多，所占的比例越大，溶解度就越大。分类P1172、直接性：可溶性还原染料的亲和力要比相应的

16、还原染料隐色体低得多，主要原因是：由于还原染料隐色体上增加了水溶性基团，增加了染料的水溶性。,隐色体结构中的羟基环烷硫酸脂后，使其共厄效应和生成氢键的能力减弱。可溶性染料对棉纤维的直接性大小主要取决于分子结构的同平面性。共轭双键的多少以及取代基的性质，硫酸脂基的数目以及在整个分子中所占的比例。分子量大，同平面性好，共轭系统长的染料直接性高。硫酸脂基的数目越多，整个分子中所占的比例越大，则染料的直接性越低。,染色时要加中性电解质促染。直接性大小分类：P118拼色叶选用同类或相邻近染料。3、稳定性：118.热稳定性：在很大程度上取决于酸及氧化剂的存在与否。一般隔绝空气热稳定性较高，少数染料较差，低

17、温溶解，并加入1g/L纯碱维持稳定。,.对酸及酸性盐的稳定性：可溶性还原染料分子中的硫酸脂键对无机酸非常不稳定。容易发生水解而生成还原染料隐色体，再经氧化就生成沉淀，所以可溶性还原染料的储存及显色之前的使用过程中，应避免和酸接触。H+/H2ONaO3SO-D-OSO3Na HO-D-OSO3Na（部分水解产物）或HO-D-OH(全部水解产物),.对碱和碱式盐的稳定性：可溶性还原染料中的硫酸脂键对碱有很高的稳定性，相反碱的存在可以提高染料的水解稳定性，碱的浓度低时，还可以帮助染料溶解，但碱的浓度过高，则容易发生盐析。商品染料，染液配制时常加入纯碱。.对还原剂的稳定性：还原剂对可溶性还原染料不发生

18、任何影响，能与保险粉、雕白粉、硫化钠共存。,.对光和大气的稳定性：空气中氧和二氧化碳的存在，使染料水解氧化，所以染料储存时要密封。在光的作用下，染料对空气的稳定性更差，会使原来无色或很淡的颜色转变成为相应的母体还原染料的颜色。所以保存上要密封避光。.对氧化剂的稳定性：随条件而异。碱性条件下，稳定；酸性条件下，不稳定，水解、氧化转变成相应的还原染料。,4、显色：上染织物上的可溶性还原染料经水解、氧化而转变为相应染料的过程称之为显色。P119 H+/H2ONaO3SO-D-OSO3Na HO-D-OH(隐色酸)OHO-D-OH ODO+H2O显色性能分类P204-205显色剂 NaNO2+H2SO

19、4,四、可溶性还原染料卷染工艺P120,卷染液组成：染料纯碱：抵消空气中酸性气体的影响，有利于染液稳定。0.5-2g/l.分散剂：增进透染和匀染，扩散剂。食盐：促染作用,10-25g/l。NaNO2：氧化显色剂。,染色温度：宜低温，20-30；若是直接性大、溶解度较差的染料，则要在较高温度60-80，有利于匀染和透染；显色温度：冷显色20-30/30-40；热显色60-70。显色液：H2SO4液20-40g/l，浓度视染料用量和显色性能而定；显色后用纯碱2-4g/l中和织物上的酸，保证皂煮效果，避免织物带酸烘干。,五、可溶性还原染料轧染工艺,P121工艺特点：适合亲和力较小的可溶性还原染料；大

20、批量生产，染浅色产品效果较好；轧染液同上（卷染液），需要适当加入防泳移剂，注意用量，过多会影响透染性和摩擦牢度。显色方法：干显色法适合于亲和力低的染料，对烘干要求高。湿显色法染料有损耗，得色偏浅。,例：22tex*22tex,26.35根/cm*28.3根/cm，浅绿色细布。轧染液处方：溶蒽素黄V 1.1g/l溶蒽素绿IB 3.1g/l纯碱 1.0g/l匀染剂O 0.1g/lNaNO2 6.0g/l,显色液处方：98%H2SO4液 38g/l 匀染剂O 0.25g/l工艺流程及工艺条件：浸轧染液（二浸二轧，轧余率70-80%，室温透风浸轧显色液（一浸一轧，轧余率100%，室温）透风（10-20s)水洗（2格冷水）中和（60 1格，纯碱2-5g/l）冷水洗（1格）皂洗（95 以上，2格，净洗剂LS 3-5g/l，纯碱2-3g/l）热水洗（60-802格）冷水洗2格烘干。,第五节还原染料染色常见疵病及染色质量控制,P121,作业：1.还原染料的染色过程是什么？2.悬浮体轧染工艺是什么？包括工艺流程及悬浮液组成。3.还原染料染色染色有哪些常用的方法?其各有哪些特点?4.可溶性还原染料染色与还原染料结构上有什么不同?其染色性能如何?,