《仪器分析导论》PPT课件.ppt

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1、1,仪器分析导论,2,猜猜它是什么？,3,猜猜它是什么？,4,水胺硫磷,水胺硫磷甲基(邻异丙氧基羰基苯基)硫代磷酰胺为高毒杀虫剂。在试验剂量下无致突变和致癌作用。无蓄积中毒作用，对皮肤有一定刺激作用。本品为高毒农药，禁止用于果、茶、烟、菜、中草药植物上。水胺硫磷能通过食道、皮肤和呼吸道引起中毒，如遇中毒，应立即请医生治疗。蔬菜中的水胺硫磷经丙酮和二氯甲烷混合液提取,再用二氯甲烷提取两次,过层析柱净化,最后浓缩至一定体积供气相色谱仪火焰光度检测器进行检测,以外标法定量。,5,猜猜它是什么？,6,猜猜它是什么？,7,三聚氰胺,“三聚氰胺”，有一个貌似美妙的别名“蛋白精”，标榜“能提高产品蛋白含量”

2、。在“结石门”事件中，这个白色的小晶体“大显威风”。三聚氰胺（Melamine）分子式：C3H3N3O3，分子质量：129.07，可溶于热水；热醇；吡啶；浓盐酸及硫酸而不分解，也溶于氢氧化钠和氢氧化钾水溶液，不溶于冷醇；醚；丙酮；苯和氯仿。是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，重要的氮杂环有机化工原料。2008年10月7日，国家质量监督检验检疫总局与标准化管理委员会联合发布了原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法，即“国标GB/T223882008”。这一新标准制定了高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法及气相色谱-质谱联用法三种检测方法与标准，同时明确检测对象及其限量。,8,猜猜它是什么？,9,猜猜它是

3、什么？,10,苏丹红,苏丹红一号是一种红色染料，用于为溶剂、油、蜡、汽油增色以及鞋、地板等的增光。研究表明，苏丹红一号具有致癌性。中国和欧盟都禁止将其用于食品添加剂。可能含有“苏丹红一号”的产品包括虾色拉、泡面、熟肉、馅饼、辣椒粉、调味酱等。“苏丹红”并非食品添加剂，而是一种化学染色剂。它的化学成份中含有一种叫萘的化合物，该物质具有偶氮结构，具有致癌性，对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。,11,猜猜它是什么？,12,瘦肉精,“瘦肉精”是一种白色或类似白色的结晶体粉末，无臭，味苦，全名叫“盐酸克伦特罗”，是一种可用作兴奋剂的药物摄入后在体内存留时间较长，其不良反应主要有：可引起心率加速，特别是

4、原有心律失常的病例更易发生心脏反应，引发四肢、面颈部骨骼肌震颤，尤其是交感神经功能亢进的病例更易发生。此外，还可引起代谢紊乱、血钾降低。,13,猜猜它是什么？,14,分析科学,1991年IUPAC 国际分析科学会议主席E.NIKI教授说“未来的21世纪是光明还是黑暗取决于人类在信息、能源、资源、环境和健康领域中科学和技术上的进步，而解决这些领域的关键问题将是分析科学“,15,16,仪器分析,仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础而建立起来的分析方法。不仅可用于物质的定量、定性分析，还可用于物质的结构、价态和状态分析，表面、微区和化学相关参数的测定，以及为其他学科提供有用的化学信息等。,17

5、,第一章.仪器分析引论,分析化学,测定物质的化学组成的方法。,定性分析,测定样品中的原子、分子或官能团的信息。,定量分析,测定各成分的相对含量。,18,一、分析化学的发展二、方法的分类三、分析仪器四、仪器分析的特点五、分析方法的选择六、如何学习分析化学,第一章.仪器分析引论,19,分析化学的发展历史,第三次变革二十世纪七十年代 近代微电子技术的发展使得仪器更灵敏、更准确、自动化程度更高,第一次变革二十世纪 四大平衡理论定量分析Classical Analytical Chemistry,重量法、滴定法，目前很多实验室仍在使用，但已逐渐减少,第二次变革二十世纪三、四十年代二战前后 工业及技术发展

6、的需要和基础科学技术的进步,测量待测物的一些物化性质：电导、电势、光吸收及发射、荷质比、荧光等并开始应用到定量分析中,古代炼金术-十六世纪天平,20,（一）生命科学中的分析化学,后基因组学：基因诊断、基因药物开发等,蛋白组学：小分子与蛋白质、核酸等大分子作用引起构象变化并影响其功能,生物芯片、生物传感器等,细胞分析化学,中草药有效成分分析-指纹图谱,SARS等传染性疾病的快速鉴定,分析化学的发展趋势,21,红细胞的AFM图谱,22,T细胞的扫描电子显微镜图,23,肿瘤细胞的荧光显微图,24,单个细胞的分析,是用微玻管电极（膜片电极或膜片吸管）接触细胞膜，以吉欧姆（109)以上的阻抗使之封接，使

7、与电极尖开口处相接的细胞膜的小区域（膜片）与其周围在电化学上绝缘，在此基础上固定电位，对膜片上的离子电流（pA级)进行监测记录的方法。,25,染色体(chromosome),26,27,（二）食品科学中的分析化学,食品分析化学,包括烟酒、糕点、肉类、奶类等,28,日常早点,29,街头小吃,30,麻辣烫(大排挡),31,武汉工业学院生物与制药工程系刘志国等3名博士研制出家用和工业检测三聚氰胺的快速检测法。只需将试纸插入稀释的奶制品中，不到10分钟就可检测出有无三聚氰胺，成本在2050元之间，普通家庭皆可使用。,三聚氰胺免疫层析试纸检测方法研究,32,33,（三）环境科学中的分析化学,环境分析化学

8、,环境过程化学与分析化学,环境生化分析,绿色化学中分析测试等,34,HPLC分离稠环芳烃,苯萘联苯菲蒽萤蒽芘,北 11.苯并e芘12.苯并a芘,35,（四）材料与信息科学中的分析化学,材料的结构分析,纳米材料的可控组装及表征,纳米材料的谱学分析、界面表征,36,纳米金刚石,37,纳米硅胶,38,碳纳米管,39,（五）化学过程中的分析化学,化工过程的质量控制,化工过程的在线分析等,40,我国化学工程和工艺专业点数分布,41,天津新乙烯装置,42,天津新乙烯装置,43,茂名乙烯装置,44,茂名乙烯装置,45,燕山石化裂解装置,46,工业在线分析CO2,47,工业在线分析CO2,48,工业在线分析C

9、O2,49,工业在线分析CO2,50,能源危机,煤炭储量可开采100150年;天然气储量可开采5060年;石油储量可开采3040年。,51,新兴能源,可燃冰：1927年克里米亚发生大地震，大海着火，发现可燃冰，证明可燃冰实际是甲烷水合物，其结构式为（46H2O.8CH4)；深海的天然气：陆地天然气资源量2.21014 m3 天然气水合物资源量2.01016 m3，100倍左右 按含碳量计算，为煤炭、石油和常规天然气的2倍；我国沿海可燃冰面积可达8000平方公里,52,方法的分类,一）光谱分析法 光谱法和非光谱法（散射、折射）二）电化学分析法 电位、极谱、电导、电量三）色谱分离 气相、液相四）质

10、谱五）其它，如热分析等,53,光学分析法 电分析法：色谱法：其它：,发射光谱法 吸收光谱法 拉曼光谱法,射线光谱法 射线荧光光谱法 原子发射光谱法 荧光光谱法 分子磷光分析法 化学发光分析法,原子吸收光谱法 UV-Vis IR NMR,电位分析法、电导法、电解分析法、库仑分析法、极谱法、伏安法、光谱电化学、生物电分析等,GC、LC、超临界流体色谱法、薄层色谱法等,质谱法、热分析法、放射化学分析法,光谱法 非光谱法,折射法、干涉法、旋光法、X射线衍射法、浊度法等,54,分析仪器的构成,信号处理：运算放大,信号发生器：产生可以反映待测物存在及浓度的装置，多半为离子或 化合物自身,AES中激发态原子

11、电化学pH H+活度,检测器：光电转换器电位计,输出：记录仪、计算机,55,CARY 1E 紫外可见分光光度计,澳大利亚Varian公司,56,VECTOR22傅里叶变换红外光谱仪,德国Bruker公司,57,GC-3800 气相色谱仪,美国VARIAN公司,58,气相色谱仪,Agilent 7890 气相色谱仪,美国Agilent公司,59,气相色谱仪,Agilent 7890 气相色谱仪,美国Agilent公司,60,HP1100高效液相色谱仪,美国Agilent公司,61,原子吸收分光光度计,62,原子发射仪,63,200兆超导核磁共振仪,美国 Varian 公司,64,GC-MS,美国

12、Finnigan-MAT,65,LC-MS,美国Finnigan-MAT,66,DSC,美国Thermal Analysis公司,67,仪器分析的特点,灵敏度,效率高可以一次分析样品中多种元素信息,选择性好,68,满足特殊要求形态和价态分析铝添加剂各种成分分析表面与无损分析文物的分析 13C中子活化分析金首饰中含金量分析X-rays荧光分析遥控和自动分析结构分析如UV吸光度火星探测器中带有多种分析装置。,69,准确度相对较低；,一般仪器价格较贵，维修使用成本较高 UV-Vis 0.5 3 万美元 HPLC 58 万美元 LC-MS 20万美元 800 MHz NMR 120万美元,70,分析方

13、法的选择,对样品了解：准确度、精确度要求；可用样品量；待测物浓度范围；可能的干扰；样品基体的物化性质；多少样品（经济）。,71,分析方法的选择,对方法的要求：精度 绝对偏差、RSD（相对偏差）变异系数；误差 系统误差、相对误差；灵敏度校正曲线灵敏度、分析灵敏度；检出线 3(RSN)blank；浓度范围 定量限于线性检测线；选择性 选择性系数。,72,其它方法学的特性分析速度；易操作性；操作者熟练程度的要求；仪器成本；每个样品分析的成本；环境代价。,73,如何学习仪器分析,3.掌握分析步骤和数据处理方法,1.掌握方法的基本原理，了解方法提供的信息,2.了解仪器的结构，方框图,74,授课内容,见教材,参考书,仪器分析（第二 版），曾泳淮编，高等教育出版社,仪器分析，武汉大学化学系编，高等教育出版社,仪器分析教程，北京大学化学系编，北京大学出版社,仪器分析（第二 版），刘志广编，大连理工大学出版社,75,考核方式,作业+考勤(20%)期中/测验(30%)期末(50%),76,大学究竟给学生什么?,知识和技能宏观的知识构架批判性思维开阔的视野正确的价值取向,77,实现四个“一”,78,78,联系方式：,祝同学们学业有成！,