《硅酸盐的分析》PPT课件.ppt

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1、硅酸盐的分析,2010应用化学二班 王麓雅,Logo,概述,Contents,1,烧失量、水分的测定,2,硅酸盐试样分析,3,二氧化硅的分析,4,三氧化二铁的分析,5,实验方法举例,6,Logo,概述,硅酸盐在自然界中的存在 人工：水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料、燃料灰 天然：岩石、矿物（橄榄石、绿帘石、黑云母）硅酸盐分析项目 SiO2 Fe2O3 MgO等、稀土元素、贵金属 水分、烧失量 发展趋势 经典法EDTA滴定法现代仪器分析法,Logo,概述,Contents,1,烧失量、水分的测定,2,硅酸盐试样分析,3,二氧化硅的分析,4,三氧化二铁的分析,5,实验方法举例,6,Logo,烧失量、水分

2、的测定,烧失量测定 定义：式样在950-1000度灼烧后的失量，是样品中化学反应质量上增加或减少 代数 和。方法：马弗炉中使温度由室温升起达到规定温度保温半小时以上。水分测定 吸附水 化合水：结构水、结晶水 吸附水：低温烘干（不是物质固有组成，不参加百分试样计算）化合水：结构水以化合状态的H或OH基存在于晶格中 结晶水以水分子状态存在于晶格中 2KHSO4=K2S2O7+H2O 石膏（CaSO4 2H2O）,Logo,概述,Contents,1,烧失量、水分的测定,2,硅酸盐试样分析,3,二氧化硅的分析,4,三氧化二铁的分析,5,实验方法举例,6,Logo,硅酸盐试样分析,酸溶法 盐酸+硝酸

3、大量硅酸溢出加硝酸 氢氟酸（硫酸、过氯酸）3SiF4+3H20=2H2SiF6+H2SiO3 硫酸、过氯酸;挥发金属氟化物盐类（防止挥发损失）高温熔融法 碳酸钠、碳酸钾 SiO2+Na2CO3=Na2SiO3+CO2 苛性碱 CaAl2Si6O16+14NaOH=6Na2SiO3+2NaAlO2+CaO+7H2O 过氧化钠 2Mg3Cr2(SiO4)3+12Na2O2=6MgSiO3+4NaCrO4+8Na2O+3O2 其他：焦硫酸钾、无水硼砂+无水碳酸钠,Logo,概述,Contents,1,烧失量、水分的测定,2,硅酸盐试样分析,3,二氧化硅的分析,4,三氧化二铁的分析,5,实验方法举例,

4、6,Logo,二氧化硅的测定,质量法,Diagram 2,盐酸蒸干发动物胶凝聚法氯化铵法 氢氟酸挥发法,可溶性硅酸生成 氟硅酸钾的沉淀 洗涤沉淀、中和残余酸 水解、滴定沉淀,Diagram 2,氢氟酸钾滴定法,硅钼蓝光度法,有色钼硅杂多酸形成 光度测定,Logo,概述,Contents,1,烧失量、水分的测定,2,硅酸盐试样分析,3,二氧化硅的分析,4,三氧化二铁的分析,5,实验方法举例,6,Logo,三氧化二铁的测定,EDTA配位滴定法,Diagram 2,Diagram 2,光度比色法,氧化还原滴定法,原子吸收分光光度法,Logo,三氧化二铁的测定,EDTA配位滴定法,原子吸收分光光度法,

5、氧化还原滴定法,Fe3+H2Y-=FeY-+2H+Fe3+SSal2-=Fe(Ssal)+Ssal:磺基水杨酸 Fe(Ssal)+(紫红色)+H2Y2-=FeY-(黄色）+SSal2-+2H+酸度、温度、终点误差,铁空心阴极灯 多谱线元素 空气-乙炔火焰 高温,重铬酸钾法 SnCl2 还原剂 Fe3+-Fe2+重铬酸钾标定 高锰酸钾法 SnCl2 还原剂 Fe3+-Fe2+高锰酸钾标定 碘量法KI还原Fe3+-Fe2+Na2S2O3 滴定I2,Logo,概述,Contents,1,烧失量、水分的测定,2,硅酸盐试样分析,3,二氧化硅的分析,4,三氧化二铁的分析,5,实验方法举例,6,Logo,

6、火焰光度法K、Na测定,原理：K、Na是碱金属，受激发后发射的谱线强度与试样含量（浓度）成 正比，其产生的谱线在可见光区，分光较容易。因此以火焰为激发能源的火焰光度法是最佳选择。优点：（1）快速。试样溶液配制只需几分钟。（2）准确。误差2%-5%。（3）灵敏。灵敏度0.10.00001.（4）经济。仪器费用不高。仪器与试剂 JF12-1B型火焰光度计、空气压缩机、液化石油气 H2SO4(1+1)、HF 40%、HNO3(1+1)、KCl、NaCl(G.R)、K储备标准液（1000mg/L)、Na储备标准液（1000mg/L)、Na、K混合溶液标准系列,Logo,火焰光度法K、Na测定,实验步骤

7、 试液制备：0.1000g试样置于坩埚，加热分解。至盐类完全溶解，冷却，洗涤至容量瓶中。定容。标准曲线绘制 处理数据 Na、K质量分数计算 注意事项 分解样品时注意赶尽氟离子，避免玻璃仪器受腐蚀 钠钾相互影响使得测量结果偏高，因此必须采用混合标准溶液而不能分开配制。一般采用1:1的配制方法。若试样中含量相差悬殊，最好配制相应比例的混合标准溶液,Logo,JF12-1B型火焰光度计,Logo,Fe、Al含量的连续测定,原理 lgkFeY=25.1,lgkAlY=16.1 满足lgk=5,可分别测定两种组分(滴定Fe时Al不干扰）。PH范围（PH过高铁离子水解，磺基水杨酸变色范围，铝离子不干扰）将

8、上述溶液PH调节到4-6，加入过量EDTA，使Al与EDTA完全配合，以PAN为指示剂，用Cu标准溶液滴定过量EDTA,两组分滴定分别为：Fe3+直接用EDTA滴定，Al3+用返滴定法。本实验特点是利用控制PH达到无需分离而能够连续测定Fe3+Al3+。仪器与试剂 盐酸、硝酸、氨水、磺基水杨酸指示剂、PAN指示剂、缓冲溶液、EDTA标液、硫酸铜溶液,Logo,Fe、Al含量的连续测定,实验步骤 Fe测定：0.1000g试样置于坩埚，加热分解。至盐类完全溶解，冷却，洗涤至容量瓶中。定容。Al测定 CuSO4 标准溶液配制、标定 处理数据,Logo,Fe、Al含量的连续测定,Al3+与EDTA生成

9、无色配合物，反应速度慢。故采用过量EDTA，并加热煮沸，使反应完全。剩余的EDTA用铜或其他金属离子标准液回滴。以PAN指示剂为例，用铜标准液回滴过量EDTA时，由于影响因素多，必须控制好滴定条件。Al-EDTA无色，PAN在PH=4.2为黄色，所以滴定开始溶液呈现黄色。若不是黄色，则说明PH不再4.2左右范围内。必须调节溶液PH。Cu-EDTA为蓝色，随着Cu2+加入量增加，Cu-EDTA增多，溶液颜色由黄色变为绿色。Cu标准溶液与过量的EDTA络合完全过量的Cu与PAN络合成为深红色的配合物，因为有Cu-EDTA蓝色配合物存在，使溶液呈紫红色。滴定至临终点前，溶液中存在Cu-EDTA,PA

10、N,Cu-PAN三种有色物质，且量又不断改变，重点是否明显关键是Cu-EDTA浓度大小（蓝色）。以过量10ml为益（0.015-0.020mol/L),Logo,Fe、Al含量的连续测定,滴定温度若太低也会影响溶液颜色变化。所以当煮沸1-2min后取下，冷却至90度左右即可补加10ml PH=4.2的缓冲液，再加入PAN指示剂，立即用Cu2+标准溶液回滴定。,Logo,Fe、Al含量的连续测定,Logo,硅酸盐的微波消解分析法（CaO为例）,原理：微波辐射、加热令分子高速震荡，产生的高能量击 碎 了矿物中稳定的硅酸盐,EDTA标液标定样品消解,结果分析,Logo,结果分析,Logo,微波消解法优点,试剂消耗两小，节约成本 实验结果精确，误差小，在合理范围内 实验时间短，检测效率高，可以同时检测多个样品，总时间为传统方 法的三分之一 设备仪器操作简单，方便检测人员减轻工作压力,Thank you,谢谢老师、同学的 观看，欢迎点评提问,