《甲基己醇》PPT课件.ppt
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1、实验13 3,4-二甲氧基硝基苯,基础有机合成实验(),实验目的,了解并掌握通过Grignard试剂制备醇的原理和方法;了解无水条件下的实验操作及试剂的处理方法;进一步熟悉回流、蒸馏、分液漏斗以及机械搅拌器的使用等基本操作。,背景知识,格氏试剂,亦称“格林尼亚试剂”或“格利雅”试剂,为一类含卤化镁的有机金属试剂。该试剂由法国化学家维克多格林尼亚于1900年发现,并且他因这一发现于1912年被授予诺贝尔化学奖。,实验原理,格式试剂的制备 本实验使用正溴丁烷与金属镁在无水乙醚中反应生成正丁基溴化镁。该反应是正溴丁烷在金属镁表面发生均裂,以自由基机理方式进行的。反应体系要求无水无氧:无水条件:含有活
2、泼氢的物质将抑制自由基的产生;淬灭生成的烷基溴化镁。无氧条件:氧气可以在金属镁表面形成氧化膜,抑制反应进行;淬灭自由基链式反应;与格式试剂形成过氧化物。,实验原理,本实验应使用无水无氧操作,但考虑到实验装置复杂性且使用乙醚作为溶剂可以辅助排出氧气,因此只要求无水条件。乙醚的作用:a.乙醚的蒸气压高,沸点低,可以在较低温度下回流并通过逸出的蒸气排除体系内的空气;b.可以络合生成的格式试剂,使其能够稳定于体系之内。碘的作用:a.溶解后可以与镁发生氧化还原反应,生成MgI2溶解于乙醚中,从而形成新的活性金属表面,加速反应进行;b.生成的I-可以亲核进攻体系中的卤代烷,形成活性更高的碘代烷,加速反应进
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