中药分析2(6).ppt

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1、水分总灰分和酸不溶性灰分重金属砷盐残留农药,主要项目,杂质来源及检查意义,水分 结块、霉变或有效成分水解,灰分 控制药物本身及泥土、沙石 等无机杂质,砷盐 剧毒，常由除草剂、杀虫剂 或化肥引入,重金属 环境污染和使用农药引入,残留农药 有毒,有效成分含量测定方法,重量分析法 容量分析法,特点 A、准确度、精密度高 B、抗干扰能力差,UV法 比色法,特点 A、灵敏度高 B、简便、快速 C、精密度稍低 D、干扰多,芦丁,黄芩苷,小檗碱,丹皮酚,测定薄层板上斑点对单色光的吸收或反射的强度而进行定量的方法,特点 A、分离效果好 B、适用于无法用UV、HPLC 法测定的组分 C、准确度、精密度低于HPL

2、C,外标法和内标法,含量测定例子,HPLC法测定芍药甙的含量仪器与色谱条件 高效液相色谱仪紫外检测波长：220nm色谱柱为YWGC18流动相：乙腈-水（15：85）,中药鉴别例子：人工牛黄的鉴别 取本品，剪碎，加硅藻土0.6g，研匀，加氯仿10ml、冰醋酸0.5ml，加热回流30min,放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。胆酸和猪去氧胆酸加乙醇制成1ml含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。,TLC法 CMC-Na，硅胶G展开剂 醋酸乙酯-正己烷-醋酸-甲醇（32:6:1:1）显色剂 10%磷钼酸乙醇液，1100C,10min,人工牛黄,供试品,牛黄空白,猪去

3、氧胆酸,胆酸,定义：中药材或中药制剂经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标定该中药材或中药制剂特性的共有峰的图谱,（四）中药鉴别新技术中药指 纹图谱,2.色谱指纹图谱的基本属性,整体性 将指纹图谱作为一个整体来分析和比较它的综合特征以达到鉴别的目的。模糊性 强调分析、比较指纹图谱的相似性，而不是完全相同。是一种综合的、量化的色谱鉴别手段。,色谱指纹图谱在中药质量评价中能够尽可能多地反应中药的全貌。不需要清楚每一个组分的化学结构；不需要对每一个组分都进行定量；只要求不同批号的同一种药品的指纹图谱保持一致。,3.指纹图谱的应用例子：（1）不同诃子的色谱图（2）人参须根和主根的薄层图（3）不

4、同产地高良姜气相色谱图,I,III,II,诃 子,小诃子,大诃子,绒毛诃子,人参须根,人参主根,不同产地高良姜的气相指纹图谱,指纹图谱研究过程中的注意事项：1、在药效学指导下进行研究，保证指纹图谱反映的化学成分包括中药材中有效部位所含的绝大部分成分或有效成分的全部。2、样品的预处理过程及测定方法应简便、经济、易行，且专属性、准确度与重现性好。,4指纹图谱的数据处理（1）直观分析比较,根据图谱外观和所得数据，对供试品与对照指纹图谱的特征进行直观的分析、比较、判断。此法适用于样品的定性快速鉴别或对图谱中数据比较少的情况，在目前情况下，还是应用较多的方法。,（2）量化数据比较,量化数据比较法，即引入

5、相对指数、重叠率、八强峰、N强峰、表观丰度等量化数据，对供试品与对照指纹图谱进行分析、比较、判断。此法较为客观、准确，具有一定的实用性。,（3）化学模式识别技术,化学模式识别技术（pattern recognition）是根据物质所含化学成分用计算机对其进行分类或描述。中药的指纹图谱相当复杂，人工比较难免影响结果的准确性。若将其与数学统计学、计算机图谱解析和识别技术结合起来，其应用更为准确可靠、快速方便。,化学模式识别技术主要方法,主成分分析（principle component analysis PCA），简单分类计算法（simple classification algorithm，SI

6、MCA），非线性映照（nonlinear mapping，NLP），星座图技术（constellation graphing technique），模糊信息分析法（fuzzy information analysis），灰色关联聚类法（gray relational grade cluster），系统聚类分析（hierarchical calustering analysis），模糊聚类分析（fuzzy calustering anaslysis）和人工神经网络识别系统（artificial neural network，ANN）等。化学模式识别技术已广泛地运用于中药指纹图谱的研究。,（4）化

7、学计量学方法,化学计量学常用的方法有：化学定量构效关系；分子模拟与优化；采用分离度（resolution Rs）、相对峰面积之和（sum of relative peak area，SRPA）、与分离度及相对峰面积之和相关的WSK、基于互信息（mutual information）等指标参数用于指纹图谱的定量评价标准。,5.指纹图谱相似度评价,指纹图谱表征的是样品整体特征，可以用来描述样品间的亲疏程度，直观比较峰的数目、峰的顺序、峰面积（或峰高）的大小以及各峰间的相互比例是否相似，这只是带有主观性的定性描述。相似度是中药材供试品指纹图谱与对照指纹图谱共有模式的相似性的量度。相似度比较属模糊信息分析法的一种，可以量化描述指纹图谱相似性，即客观的数字化描述。,