《定性分析》PPT课件.ppt

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1、,第八讲 第二章 定性分析 8-1,2-4 定性分析的一般步骤（简述）定性分析一般步骤。这些步骤大体上包括以下五个内容：(一)试样的外表观察和准备；(二)初步试验；(三)阳离子分析；(四)阴离子分析；(五)分析结果的判断。,第八讲 第二章 定性分析 8-2,一、试样的外表面观察和准备 拿到试样后的第一步工作是对试样的外表进行初步的观察。这种观察虽然不能代替以后的分析工作，但准确认真的观察却能给我们提供一些重要的参考性资料，大有益于以后工作的顺利进行。对于分析工作者来说，一方面要力求弄清这个试样“是什么”；同样重要的，也要尽可能弄清它“不是什么”。这样，可以简化分析步骤，节省时间和精力，使必须做

2、的工作做得更好。试样的外表观察主要注意以下几点：,第八讲 第二章 定性分析 8-3,(一)组成 如果试样是固体物质，首先要观察(必要时使用放大镜)它的组成是否均匀。如果不是一种颗粒，可以把它们分拨开，然后分别地加以观察，看它们是结晶形的，还是无定形的，以及是否存在着风化或潮解等现象。也可以用湿的pH试纸检查其酸碱性。这些，虽然暂时还不能得出任何结论，但对以后的分析还是很有价值的，它既可以提供线索，也可以同分析结果对照，增加分析结果的可靠性。,第八讲 第二章 定性分析 8-4,(二)颜色 物质的颜色是鉴别物质的重要性质之一，必须认真加以观察和研究。如果一种物质的晶体无色，那么这不仅划定了可能有的

3、离子的范围也排除了一大批构成有色物质的离子。值得注意的是，如无水CuSO4和无水FePO4等都是白色的。另外，人工制成的和天然产的物质，颜色常有不同。例如沉淀生成的HgS是黑色的，而天然的HgS(砂)则具有鲜艳的红色。,第八讲 第二章 定性分析 8-5,试样的准备 在对试样进行外表观察后，必须准备用于分析的试样。对于分析试样的要求是组成均匀，易于溶解或熔融。因此如果试样是固体物质，常常得要充分研细。这一方面能使各种组分均匀混合，另一方面颗粒细小也易于同溶剂或熔剂作用，便于溶解或熔融。当然，在试样组成均匀，又易为一般溶剂所溶解的情况下，研细的手续也可以免去。试样准备好后要分作四份：一份按下节所述

4、进行初步试验，一份作阳离子分析，第三份作阴离子分析：第四份保留备用。,第八讲 第二章 定性分析 8-6,二、初步试验 初步试验的种类很多，下面是其中最常用的几项。（一）焰色试验 有些元素可以使无色火焰呈现出具有特征的颜色。这种性质对于分析单一化合物很有帮助。复杂物质中如果存在着几种具有焰色反应的物质，则因颜色的互相干扰而不能得到满意的结果。作焰色试验时，要求被试验的物质具有较大的挥发性。因此，除用铂丝蘸取试样外，还要蘸取浓HCl；或者以浓HCl润湿试样后，再以铂丝蘸取。这样，在灼烧时便产生挥发性较大的氯化物，焰色反应较为明显。,第八讲 第二章 定性分析 8-7,（二）灼烧试验 在一端封闭的玻璃

5、管中，装入少许试样，起初缓绥加热，然后灼烧，观察玻璃管中的变化。（三）溶剂的作用 研究各种溶剂对试样的作用，是初步试验中最重要的内容。它不仅可以提供给我们很多关于试样组成的资料，而且还使我们知道该用什么溶液来制备分析试液。在定性分析中通常用的溶剂有水、盐酸、硝酸、王水等。试验的顺序一般是：先冷，后热；先稀，后浓；先单一酸再混合酸，先非氧化性酸再氧化性酸。,第八讲 第二章 定性分析 8-8,三、阳离子分折 经过初步试验之后，试样溶于哪种溶剂已经清楚了，现根据可能出现的三种情况分述如下。(一)溶于水的试样 这种情况最为简单，可直接取20-30mg试样，溶于1ml水中，按阳离子分析方案进行分析。有时

6、可能遇到部分溶于水的试样，这时可把溶于水的部分单独加以分析，其不溶于水的部分，按以下所述处理。然后把分别得到的结果加以综合判断，作出结论。,第八讲 第二章 定性分析 8-9,(二)不溶于水但溶于酸的试样 用于溶解试样的酸包括盐酸、硝酸和王水，硫酸因有较多的沉淀作用，不适于作溶剂。在盐酸和硝酸都可用的情况下，如果需要考虑防止挥发损失，则一般应选择硝酸，因为硝酸盐不象氯化物那样易于挥发，在蒸发除去过量酸时不致遭到较大的损失；当然，王水只有在两种酸都不溶的情况才使用。每种酸在使用时都要力求不太过量，而且尽量使用稀的。过量太多的酸，尤其是浓酸，会给分析带来一系列的麻烦。,第八讲 第二章 定性分析 8-

7、10,(三)不溶于水也不溶于酸的试样 不溶于水也不溶于酸的物质，在定性分析中称为不溶物。不溶物包括以下几类物质，对它们可进行分别处理。1.卤化银 包括AgCl、AgBr、AgI等。AgCl可用氨水溶解，然后以HNO3酸化，如有白色沉淀生成，则表示有银。AgBr和AgI可以用Zn粉和稀H2SO4处理：2AgI+Zn+H2SO42Ag+ZnSO4+2HI 然后以HNO3溶解生成的银，再以Ag+的特效反应签定。,第八讲 第二章 定性分析 8-11,2难溶硫酸盐 包括BaSO4、SrSO4、CaSO4、PbSO4等，其中PbSO4溶于NH4Ac或NaOH;BaSO4、SrSO4、CaSO4可加浓Na2

8、CO3多次处理，使之转化为碳酸盐，然后以稀HNO3溶解。当然，所有这几种硫酸盐都可以用Ns2CO3和K2CO3的混合物熔融，使之转化为碳酸盐，继之以稀酸溶解。3某些氧化物 某些天然产的或经过灼烧的氧化物，例如Al2O3、Cr2O3、Fe2O3、SnO2、SiO2等是很难溶的，对于它们只好采用熔融的办法。Al2O3、Fe2O3等可用酸性熔剂(如K2S2O7、KHSO4等)熔融；SiO2、SnO2等可用碱性溶剂(如Na2CO3、K2CO3等)熔融；对Cr2O3则用碱性溶剂加氧化剂(NaNO3)熔融，使其转化为可溶于水的铬酸盐。,第八讲 第二章 定性分析 8-12,4硅酸盐 硅酸盐可用碱性熔剂(Na

9、2CO3+K2CO3)熔融，使其转化为硅酸钠，然后再以水溶解。四、阴离子分析 按照本书的顺序阴离子的分析放在阳离子分析之后进行(也有先分析阴离子的)。因此，在分析阴离子时有可能充分利用阳离子分析中已经得出的结论，对各种阴离子存在的可能性作出一些推断。例如，从已经鉴定出的阳离子以及试样的溶解性出发，可以推断某些阴离子有无存在的可能。假设阳离子中有Ag+，而试样又溶于水，那么阴离子的第二组不能存在；如果这个水溶液呈酸性，则第一组的大部分也不能存在。,第八讲 第二章 定性分析 8-13,又如，在选择制备阳离子分析试液的溶剂时，顺便可以观察到这些试样加酸时有无气体排出，其气体性质如何等等，这些都是阴离

10、子分析中重要参考。根据上述推断，再加上分析阴离子的初步试验，那么最后必须鉴定的，可能只剩下为数不多的阴离子了。于是我们就可以针对这些阴离子进行分别分析。五、分析结果的判断 在完成了试样分析的全过程后，最后要对分析结果作出一个总的结论,回答试样“是什么”的问题。,第八讲 第二章 定性分析 8-14,在回答这个问题的时候，首先要把观察、试验、分析得来的资料综合起来考虑，而且不允许这些资料之间发生相互矛盾或不合理的情况。例如，试样溶于水、就不能同时有Pb2+和S2-；加酸时产生气体，就必须找到至少一种挥发性的阴离子，等等。其次，要注意到我们所采用的分析方法主要是湿法，而湿法鉴定的独立组分是离子，因此

11、它在判断原试样“是什么”的时候，有很大的局限性。例如，仅仅根据分析结果是K+、Na+、Cl-、NO3-这一事实，我们无从得知原试样是KCl+NaNO3还是KNO3+NaCl。在这种情况下，只报告上述四种离子也就够了。但是在某些情况下，根据原试样的物理观察，再结合分析者已有的化学知识，也可能对原试样作出近一步的判断。,第八讲 第二章 定性分析 8-15,值得注意的是，有时分析结果中只有阳离子而没有阴离子，这种情形表明原试样是金属氢氧化物或氧化物。相反地，当只有阴离子而没有阳离子时，则说明原试样是酸或酸性氧化物。最后需要指出，定性分析虽然不解决各组分的含量问题，但也需要注意培养量的概念。比如根据鉴

12、定反应中沉淀量的多少或颜色的深浅等判断哪种组分是大量的，哪种组分是中量的或少量的，这种粗略的划分在定性分析中也很有意义。例如，一试样的分析结果是含有大量Na+和SO32-，只有少量SO42-，那就说明原试样是Na2SO3，而SO42-只是由SO32-氧化而产生的一种杂质。,第八讲 第二章 定性分析 8-16,思 考 题 1、怎样判别某固体试样是有机物还是无机物？2、溶解试样的溶剂为什么一般不用硫酸和醋酸？3、制备阴离子分析试液时，为什么必须除去重金属离子？重金属离子对阴离子分析的干扰表现在哪些方面？,第八讲 思考题 8-17,1.答：利用玻管灼烧实验，如果在灼烧时碳化变黑，有燃物臭味，并且玻管口附近壁上有焦油状物凝结时，则为有机物或含有有机物，否则为无机物。,第八讲 思考题 8-18,2.答：因为硫酸与较多的阳离子生成难溶解 的硫酸盐沉淀；醋酸的酸性太弱，溶解能力差，所以一般不用硫酸和醋酸溶解试样。,第八讲 思考题 8-19,3.答：重金属离子（包括Mg2+和1-4组阳离子）中，有的本身具有颜色，有的具有氧化还原性质，有的与阴离子生成沉淀，这些性质都干扰阴离子的分析。所以在制备阴离子分析试液时，必须除去重金属阳离子。,