中国药科大学高等制药分离工程10蒸馏技术.ppt

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1、第十一章 蒸馏技术,蒸馏:利用各组分的挥发度（沸点）不同而进行分离均相液体混合物的一种广泛应用的技术。简单蒸馏（单级蒸馏）:若过程中只有一次部分气化或冷凝的蒸馏。精馏:具有多次部分气化和多次部分冷凝的蒸馏。,第十一章 蒸馏技术,连续精馏:原料处理量较多和分离要求较高。间歇精馏:原料处理量较少和分离要求较高时。特殊蒸馏（共沸精馏、萃取精馏和反应精馏）:相对挥发度接近1或恒沸体系的混合物分离。真空精馏和分子蒸馏:高沸点、热敏性混合物的分离。水蒸汽蒸馏:对一些液体混合物不能在釜内蒸干或析出固体的高沸点体系。,蒸馏实验,连续精馏流程图,多功能精馏塔,反应精馏法合成一氯丙酮,11.1 间歇精馏,间歇精馏

2、：一次性的将液体混合物加入釜内，然后进行精馏获得各种较纯组分产品的过程。间歇精馏是不稳定过程，采用分批操作。操作方式:（1）回流比恒定，馏出液组成逐渐减少。（2）馏出液组成恒定，回流比不断增大。由原料种类和组成及产品的纯度决定。,11.1 间歇精馏,间歇精馏特点：（1）单塔分离多组分溶液获得多种产品；（2）可处理不同原料而获得不同产品；（3）可用于特殊条件下的分离，如高真空、高凝固点和热敏性物料；（4）设备简单、操作灵活和投资费少。,一、间歇精馏的流程和操作,精馏式间歇精馏：原料一次性加入塔釜，经升温气化、全回流操作、部分回流操作及产品和中间馏分在塔顶排出。塔顶馏出液的沸点逐步提高，高沸物和不

3、挥发性物质最后一次从塔釜排出。目标产品为轻组分。提馏式间歇精馏：原料一次性加入塔顶贮罐，逐步加入塔内，经升温气化、全回流操作及产品和中间馏分从塔釜排出，塔釜产品的沸点逐步下降。目标产品为重组分。,精馏式间歇精馏,间歇精馏装置流程,l一塔釜；2一精馏塔;3一冷凝器；4一捕集器；5一中间馏分罐；6，7一产品罐,间歇精馏装置流程,提馏式间歇精馏,二、分离的主要影响因素,主要因素:相对挥发度、设备参数（理论塔板数、持液量）和操作参数（塔压、回流比、蒸发速率）。1相对挥发度是反映混合物分离难易程度的物性参数。,相对挥发度与1 的差距越大，混合物的分离越容易。,二、分离的主要影响因素,对压力不高的双组分溶

4、液有：理想溶液 非理想溶液 为纯组分1的饱和蒸汽压；为液相中组分1的活度系数。活度系数反映实际溶液偏离理想溶液的程度。,二、分离的主要影响因素,纯组分的饱和蒸汽压用Antoine方程计算 A、B和C为Antoine常数。温度升高饱和蒸汽压增大相对挥发度变化不大。,二、分离的主要影响因素,2设备参数1）理论塔板数精馏塔越高,相当的理论塔板数越多，则能达到的产品纯度和收率越高，间歇精馏时过渡馏分量越少；塔底与塔顶的温度差越大，能量消耗越多，设备投资越大。测定理论塔板数的方法：选用理想溶液在全回流下测定塔釜和塔顶的组成和温度，用芬斯克方程计算。,二、分离的主要影响因素,xD、xB为塔顶和塔底的轻组分

5、的摩尔分数。常用的体系：正庚烷-甲基环已烷 苯-四氯化碳。,二、分离的主要影响因素,2）持液量持液量:间歇精馏操作时，塔内和塔顶冷凝器内存在一定量的液体量。持液量对塔顶组成变化有延缓作用，对产品收率和操作时间有显著影响。结果：持液量越多，开工时间越长；分离难度加大；过渡馏分量增加，产品收率下降。板式塔比填料塔的持液量大，制药工业中间歇精馏较多采用填料塔。,二、分离的主要影响因素,3操作参数1）操作压力压力的选择主要考虑混合物的沸点范围、热敏温度限制和供热冷却条件。沸点不高的物料采用常压操作；沸点较高或易分解的物料采用真空操作。,二、分离的主要影响因素,2）回流比回流比是精馏操作的最重要控制调节

6、参数，对间歇精馏，它直接决定着产品纯度、收率、操作时间和过渡馏分量。对一定的塔，回流比R越大，塔顶轻组分浓度越高；产品的馏出速率越小；操作时间越长；过渡馏分越少。,二、分离的主要影响因素,3）上升蒸汽流量在一定的稳定操作范围内，上升蒸汽流量增加，填料的理论板数下降，相同回流比下产品量增加，过程的操作时间缩短,产品质量下降。,三、间歇精馏计算,间歇精馏计算确定产量、产品浓度、操作时间和产品收率。间歇精馏的两种计算方法：1）简化法，用于设备参数和操作参数的估算。2）严格法，计算精确，需要解微分方程组。,双组分恒回流比操作的计算,恒回流比下的间歇精馏操作，馏出液组成逐渐减少。在时间dt内，塔顶馏出组

7、成从xD下降至xD-dxD，所得产品量为dD，此时塔釜的量B，组成为xB，则易挥发组分的物料衡算式为,双组分恒回流比操作的计算,任一时间下，xD与xB和塔板数N有关，可用图确定。取若干组xB 值进行图解积分，可得xB与釜中量B的关系。N=1的理想溶液，积分得：,二组分恒回流比间歇精馏图解法,双组分恒回流比操作的计算,产品量为 产品的平均浓度为 操作总时间产品的一次收率为 100%=6080%,四、间歇精馏过程模拟,模型条件：塔内为恒摩尔流量，塔内气相滞留量可忽略；塔板上为恒摩尔持液量；塔板为理论板。数学模型由物料衡算方程、热量衡算方程、相平衡方程和组成归一方程组构成。,四、间歇精馏过程模拟,四

8、、间歇精馏过程模拟,1）组分i的物料衡算方程组全凝器 第j 板 塔釜M为持液量kmol,四、间歇精馏过程模拟,2）总物料衡算方程组全凝器 第j 板 塔釜3）相平衡方程组,四、间歇精馏过程模拟,4）归一方程组5）热量衡算组全凝器 第j 板 塔釜组分i，板数j,h为焓,Q为外加热量。,五、特殊间歇精馏过程,1间歇共沸精馏 fAB fAA，fBB 负偏差，极端时可能形成最高恒沸点。如硝酸-水恒沸物（恒沸液）：平衡时出现气相组成与液相组成相同的溶液。此时对应的温度为恒沸点，该处的相对挥发度为1。,间歇共沸精馏,间歇共沸精馏：将足够量的共沸剂与原料一次性加入塔釜，在精馏过程中，共沸剂与原共沸液中的一种组

9、分形成新的最低共沸物，并从塔顶蒸出，直至釜内仅剩下原共沸物中的另一组分。间歇共沸精馏流程以苯为共沸剂分离乙醇水溶液为例。,共沸精馏流程,1间歇共沸精馏,共沸剂的选择原则：（1）共沸剂与原共沸液中的组分形成新的最低共沸物，该共沸点比其它组分或共沸点有较大的沸点差。（2）为使共沸剂重复使用，新的共沸物最好为分层液体，以便分离。（3）新的共沸物中共沸剂的含量应尽可能小。（4）价格低、低毒、热稳定性好和腐蚀性小。,2萃取精馏,萃取精馏：在精馏过程中，从塔上部加入萃取剂，以增加原溶液中组分间的相对挥发度，从而实现分离。在加入第三组分（萃取剂）于溶液中，使组分间的活度系数和相对挥发度发生变化，由热力学原理

10、得：萃取精馏流程以乙二醇为萃取剂分离乙醇水溶液为例。,间歇萃取精馏分离乙醇一水,2萃取精馏,萃取剂的选择原则：（1）萃取剂应明显增加原溶液中组分间的相对挥发度。（2）萃取剂的挥发性小，沸点比原料组分沸点高很多，且不与原料形成恒沸物。（3）价格低、低毒、热稳定性好和腐蚀性小。应用：（1）相对挥发度接近于的体系，如苯和环已烷-糠醛、甲醇-四氢呋喃-水。（2）恒沸体系，如乙醇-水-乙二醇。,112 水蒸汽蒸馏,一、原理水蒸汽蒸馏：在混合物中直接通入水蒸汽后，当混合物各组分的蒸气分压和水蒸气分压之和等于操作总压时，系统开始沸腾。气相蒸汽蒸出后经冷凝得到与水不互溶的塔顶组分，分层后去掉水得到产品。水蒸汽

11、蒸馏是根据不互溶液体具有独立蒸气压原理，目的是降低蒸馏温度。,112 水蒸汽蒸馏,水蒸汽蒸馏有饱和水蒸汽蒸馏和过热蒸汽蒸馏两种形式。如相图和流程图所示当系统中有水相和A的液相同时存在时，系统的沸腾温度为该系统压力下的最低值tf。外压一定，则温度就确定。在常压下，水蒸汽蒸馏在100oC以下进行。若用过热蒸汽蒸馏时，待分离组分的沸点为，釜内只有A的液相存在，随着水蒸汽量的增加，A组分的分压减少，系统沸点不断下降。,112 水蒸汽蒸馏,二、水蒸气量的确定如果总压确定，系统状态也就确定。在一般的温度下，每一液相都各有自己的蒸汽压而不受另一相存在的影响。当两液相的蒸汽压之和等于总压时，混合液就沸腾，且有：只要有两个液相存在，混合液就始终在相同的温度下沸腾，蒸出汽相组成A也不变。,112 水蒸汽蒸馏,进行饱和水蒸汽蒸馏时，蒸馏物与水不相溶，则水蒸汽的用量可根据分压定律来计算。所需蒸汽的最小理论用量，实际用量还需除以饱和系数（=0.6-0.8）。物质的蒸汽压越小，分子量越小，则水蒸汽消耗量越多。,112 水蒸汽蒸馏,过热水蒸汽蒸馏时，水蒸汽不冷凝，釜内无水层。此时而随通入水蒸汽量而改变，即，当确定了釜内压力和温度后，水蒸汽量为：水蒸汽蒸馏适用于某些中草药成分的提纯（香油）、不易过滤的液固体系分离和易爆炸体系的分离。缺点：消耗大量的热，以使水和高沸点组分一起汽化。,