中国药科大学辅导班 氧化还原滴定法.ppt
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1、氧化还原滴定法,基本概念氧化还原滴定条件电位自身指示剂专属指示剂碘量法高锰酸钾法亚硝酸钠法,重点内容标准电极电位和条件电位影响氧化还原反应速度的主要因素淀粉指示剂要求碘量法中指示剂的加入顺序影响滴定突跃的因素氧化还原反应进行程度的计算氧化还原反应的化学式和计量关系,基本原理氧化还原反应,一、电极电位二、条件电位及影响因素三、氧化还原反应进行的程度四、氧化还原反应的速度,续前,(一)电极电位的NERNST表示式,1.活度表示式 2.浓度表示式,续前,3.分析浓度表示式,(二)标准电极电位,影响因素:常数,仅与电对本身性质和温度有关,二、条件电位及影响因素,(一)条件电位:一定条件下,氧化型和还原
2、型的 浓度都是1moL/L时的实际电位,续前,(二)影响因素,与电解质溶液的浓度,及能与氧化还原电对发生副反应的物质有关实验条件一定,条件电位一定,1离子强度(盐效应)2生成沉淀 3形成配合物 4酸效应,示例,已知:,Cu2+e Cu+,I2+2e 2I-,理论上 2Cu+2I2 2Cu2+4I-,实际上 2Cu2+4I-2CuI+2I2,示例,例:间接碘量法测Cu2+,Cu2+e Cu+,Fe3+e Fe 2+,I2+2e 2I-,三、氧化还原反应进行的程度,1.进行的程度用反应平衡常数来衡量 由标准电极电位K 由条件电位K(条件平衡常数),续前,续前,续前,2.滴定反应SP时:滴定反应的完
3、全度应 99.9%,1:1型反应,续前,1:2型反应,1.浓度:增加浓度可以加快反应速度,四、氧化还原反应的速度,2.温度:升温可加快碰撞,加快反应 每增高10C,速度增加23倍,3.催化剂:改变反应历程,加快反应,例:2MnO4-+H2C2O4 2Mn2+10CO2+8H2O,加入Mn2+催化反应,反应一开始便很快行;否则反应先慢后快,逐渐生成的Mn2+本身 起 催化作用(自动催化反应),氧化还原滴定,一、滴定曲线二、指示剂三、氧化还原预处理,一、滴定曲线,1滴定过程 可逆电对氧化还原反应的电位计算2滴定突跃影响因素3根据条件电位判断滴定突跃范围,图示,续前,2滴定突跃大小的影响因素,3根据
4、条件电位判断滴定突跃范围(电位范围),二、指示剂,1自身指示剂2特殊指示剂3氧化还原指示剂及选择原则,1.自身指示剂:有些滴定剂或被测物有颜色,滴定 产物无色或颜色很浅,则滴定时无须再滴加指示 剂,本身的颜色变化起着指示剂的作用,称,例:,优点:无须选择指示剂,利用自身颜色变化指示终点,紫色,无色,深棕色,无色,2.510-6mol/L粉红色,2.510-6mol/L浅黄色,有机溶剂中鲜明紫红色,2.特殊指示剂:有些物质本身不具有氧化还原性,但可以同氧化还原电对形成有色配合物,因而 可以指示终点,特点:反应可逆,应用于直接或间接碘量法,例:淀粉+I3深兰色配合物(5.010-6mol/L显著蓝
5、色),3氧化还原指示剂:具氧化或还原性,其氧化型和 还原型的颜色不同,氧化还原滴定中由于电位的 改变而发生颜色改变,从而指示终点,In(Ox)+ne In(Red),讨论,三、氧化还原的预处理,对预处理剂要求:反应定量、完全、快速过量的预处理剂易除去氧化还原反应具有一定选择性,分类:预氧化处理,预还原处理,练习 K2Cr2O7标准溶液的 测定0.5000g含铁试样时,用去该标准溶液25.10ml。计算 和 Fe、Fe3O4表示时的质量分数。,6Fe2Cr2O7214H 6Fe32Cr37H2O,氧化还原滴定法的应用,提要,一、碘量法二、KMnO4法三、K2Cr2O7法 四、其他氧化还原方法,一
6、、碘量法*,利用I2的氧化性和I-的还原性建立的滴定分析方法,注:pH 9 时,不受酸度影响,应用范围更为广泛,电对反应 I2+2e 2I-,I2+I-I3-(助溶),I3-+2e 3 I-,续前,内容,(一)直接碘量法(二)间接碘量法(三)碘量法误差的主要来源(四)标准溶液的配制与标定(五)淀粉指示剂(六)应用与示例,(一)直接碘量法:利用I2的弱氧化性质滴定还原物质,测定物:具有还原性物质,可测:S2-,Sn(),S2O32-,SO32-酸度要求:弱酸性,中性,或弱碱性(pH小于9)强酸性介质:I-发生氧化导致终点不准确;淀粉水解成糊精导致终点不敏锐 强碱性介质:I2发生歧化反应,3I2+
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