《发射光谱法》PPT课件.ppt

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1、2023/7/11,Atomic Emission Spectrometry,AES,第三节 等离子体发射光谱仪,plasma emission spectrometry,一、概述generalization二、ICP-AES结构流程structure of ICP-AES三、ICP-AES原理principle and feature of ICP-AES四、ICP-AES的特点feature of ICP-AES五、等离子体发射光谱仪plasma emission spectrometry,原子发射光谱分析法,2023/7/11,原子发射光谱在50年代发展缓慢；1960年，工程热物理学家

2、Reed，设计了环形放电感耦等离子体炬，指出可用于原子发射光谱分析中的激发光源；,1960年，工程热物理学家 Reed 设计了环形放电感耦等离子体炬；指出可用于原子发射光谱分析中的激发光源；光谱学家法塞尔和格伦菲尔德用于发射光谱分析，建立了电感耦合等离子体光谱仪(ICP-AES);70年代获ICP-AES应用广泛。,一、概述 generalization,2023/7/11,等离子体喷焰作为发射光谱的光源主要有以下三种形式：(1)直流等离子体喷焰(direct currut plasmajet，DCP)弧焰温度高 8000-10000K，稳定性好，精密度接近ICP，装置简单，运行成本低；(2)

3、电感耦合等离子体(inductively coupled plasma，ICP)ICP的性能优越，已成为最主要的应用方式；(3)微波感生等离子体(microwave induced plasma,MIP)温度5000-6000K，激发能量高，可激发许多很难激发的非金属元素：C、N、F、Br、Cl、C、H、O 等，可用于有机物成分分析，测定金属元素的灵敏度不如DCP和ICP。,等离子体光源的形成类型,2023/7/11,采用ICP作为光源是ICP-AES与其他光谱仪的主要不同之处。,主要部分：1.高频发生器 自激式高频发生器，用于中、低档仪器；晶体控制高频发生器，输出功率和频率稳定性高，可利用同

4、轴电缆远距离传送。2.等离子体炬管 三层同心石英玻璃管 3.试样雾化器 4.光谱系统,二、ICP-AES的结构流程 Structure of ICP-AES and Process,2023/7/11,ICP-AES,2023/7/11,ICP是由高频发生器和等离子体炬管组成。,1.晶体控制高频发生器 石英晶体作为振源，经电压和功率放大，产生具有一定频率和功率的高频信号，用来产生和维持等离子体放电。石英晶体固有振荡频率：6.78MHz，二次倍频后为27.120MHz,电压和功率放大后，功率为1-2kW；,三、ICP-AES的原理principle and feature of ICP-AES,

5、2023/7/11,三层同心石英玻璃炬管置于高频感应线圈中，等离子体工作气体从管内通过，试样在雾化器中雾化后，由中心管进入火焰；外层Ar从切线方向进入，保护石英管不被烧熔，中层Ar用来点燃等离子体；,2.炬管与雾化器,2023/7/11,当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。,

6、3.原理,2023/7/11,(1)温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性；(2)“趋肤效应”，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样对等离子的稳定性影响小。也有效消除自吸现象，线性范围宽（45个数量级）；(3)ICP中电子密度大，碱金属电离造成的影响小；(4)Ar气体产生的背景干扰小；(5)无电极放电，无电极污染；ICP焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰，气体放电；缺点：对非金属测定的灵敏度低，仪器昂贵，操作费用高。,四、ICP-AES 特点 feature of ICP-AES,2023/7/11,1.光电直读等离子

7、体发射光谱仪 光电直读是利用光电法直接获得光谱线的强度；两种类型：多道固定狭缝式和单道扫描式；,一个出射狭缝和一个光电倍增管，可接受一条谱线，构成一个测量通道；单道扫描式是转动光栅进行扫描，在不同时间检测不同谱线；,多道固定狭缝式则是安装多个（多达70个），同时测定多个元素的谱线；,五、等离子体发射光谱仪 plasma emission spectrometry,2023/7/11,多道型光电直读光度仪多采用凹面光栅；罗兰圆：Rowland(罗兰)发现在曲率半径为R 的凹面反射光栅上存在着一个直径为R的圆，不同波长的光都成像在圆上，即在圆上形成一个光谱带；,凹面光栅既具有色散作用也起聚焦作用（

8、凹面反射镜将色散后的光聚焦）。,凹面光栅与罗兰圆,2023/7/11,(1)多达70个通道可选择设置，同时进行多元素分析，这是其他金属分析方法所不具备的；(2)分析速度快，准确度高；(3)线性范围宽，45个数量级，高、中、低浓度都可分析；缺点：出射狭缝固定，各通道检测的元素谱线一定；改进型：n+1型ICP光谱仪 在多道仪器的基础上，设置一个扫描单色器，增加一个可变通道；,特点:,2023/7/11,采用CID阵列检测器，可同时检测165800nm波长范围内出现的全部谱线；,中阶梯光栅分光系统，仪器结构紧凑，体积大大缩小；兼具多道型和扫描型特点；,CID：电荷注入式检测器(charge inje

9、ction detector,CID),2828mm半导体芯片上，26万个感光点点阵(每个相当于一个光电倍增管)；,2.全谱直读等离子体光谱仪,2023/7/11,对比,2023/7/11,2023/7/11,仪器特点:,(1)测定每个元素可同时选用多条谱线；(2)可在一分钟内完成70个元素的定量测定；(3)可在一分钟内完成对未知样品中多达70多元素的定性；(4)1mL的样品可检测所有可分析元素；(5)扣除基体光谱干扰；(6)全自动操作；(7)分析精度：CV 0.5%。,2023/7/11,光路图,2023/7/11,检测器,2023/7/11,第一节 原子发射光谱分析基本原理basic principle of Atomic emission spectrometry第二节 发射光谱分析装置与仪器device and instrument of AES第三节 等离子体发射光谱仪plasma emission spectrometry第四节 定性、定量分析方法qualitative and quantitative analysis method,结束,