《化学沉淀实例》PPT课件.ppt

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1、化学沉淀法制备纳米粒子的实例,主讲人：,应化0702 何志鑫,实例：化学共沉淀法制备四氧化三铁纳米粒子Fe3O4 nanoparticles prepared by chemical coprecipitation method,Contents,1、应用背景,2、实验制备,3、纳米 Fe3O4 粒子的表征,4、结果与讨论,5、参考文献,应用背景,随着纳米技术的发展,有关磁性纳米粒子的制备方法及性质受到极大的重视.四氧化三铁纳米粒子作为磁记录材料、磁流体的基本材料、特殊催化剂原料、功能材料和磁性颜料等方面显示出许多特殊的功能。目前,制备纳米四氧化三铁的方法有很多,如水热反应法,中和沉淀法,化学

2、共沉淀法,沉淀氧化法,r-ray 辐照法,微波辐射法 等,其中以共沉淀法最为简便.本实验采用化学共沉淀法制备纳米 Fe3 O4 粒子,并讨论了铁盐浓度、沉淀剂浓度对微粒粒径的影响。,2,实验制备,1、1试剂及仪器：FeCl3 6H2O(AR);FeSO4 7H2O(AR)NH3 H2O(AR);D/MAX2C 型 X射线扫描仪(XRD);TEX2100SX型透射电子显微镜(TEM).,1、2 实验原理：将二价铁盐(FeSO4 7H2O)和三价铁盐(FeCl3 6H2O)按一定 比例混合,加入沉淀剂(NH3 H2O),搅拌,反应一段时间即得到纳米 Fe3O4 粒子,反应式为:Fe2+2Fe3+8

3、NH3H2O=Fe3O4+8NH4+4H2O由反应式可看出,反应的理论摩尔比为 Fe2+Fe3+=12 但由于二价铁离子容易氧化成三价铁离子,所以实际反应中二价铁离子应适当过量.,1.3 四氧化三铁的制备 将一定量的二价铁盐(FeSO47H2O)和三价铁盐(FeCl36H2O)混合溶液加入到三口烧瓶中,滴液漏斗中加入一定浓度的沉淀剂 NH3H2O,在氮气氛下将氨水溶液加到反应体系中,使体系的pH 10,剧烈搅拌,水浴恒温搅拌 30 min 后结束反应,用蒸馏水反复洗涤直至中性,倾去上层清液,在 60 下真空干燥后,研磨即得纳米 Fe3O4 粒子.,3,纳米 Fe3O4 粒子的表征,2.1 XR

4、D 分析 图 1 为纳米 Fe3 O4 粒子的衍射图,图中的衍射峰出现在2=30,35,42,62.5处,分别对应立方相 Fe3 O4 的(220),(311),(400),(440)晶面.由 Scherrer 公式:D=/cos.式中为射线波长,为峰形因子,D 为晶体的平均粒径,为衍射角,为校正后的半峰宽.值取决于几个因素,其值一般取0.89.取2为 35时的半峰宽算出纳米 Fe3O4 粒子的平均粒径为 8.8 nm.,2.2 TEM分析 图 2 为纳米Fe3O4粒子的透射电镜图片.图中磁性Fe3O4粒子大小较均一,形状为球形,粒子粒径为 1020 nm.TEM 得到粒子的平均粒径比 XRD

5、 的大,这是由于Scherrer公式算出的粒径为Fe3O4晶体的平均粒径,而 TEM 看到的粒子可能是多个Fe3O4晶体的团聚体.,4,结果与讨论,3.1 Fe2+、Fe3+溶液浓度对产物粒径的影响在反应体系温度为 40,二价铁盐和三价铁盐的物质的量比为11,c(Fe2+)=c(Fe3+),NH3H2O 浓度为 1 mol/L,搅拌速度恒定的条件下,考察了铁盐溶液浓度对Fe3O4 粒子粒径的影响,结果如表 1 所示.,由表 1 可知,当铁盐浓度很小时,产物颜色呈现出黑褐色,其原因为Fe2+离子在低浓度时更易被氧化成Fe3+离子,从而使实际参加反应离子的比例发生变化,而生成其他的杂质.在铁盐浓度很低时,晶核成长速率较小及成长过程较短,所以产物粒径降低.随着铁盐浓度增加,晶核粒径逐渐增大,生成粒子粒径也逐渐增大.,3.2 氨水浓度对产物粒径的影响 在反应体系温度为 40,二价铁盐和三价铁盐的物质的量比为11,铁盐溶液浓度为 0.25 mol/L(CFe2+=CFe3+),搅拌速度恒定的条件下,考察了氨水浓度对Fe3O4粒子粒径的影响,结果如表 2 所示.,由表 2 可知,当氨水浓度增大时,粒子平均粒径增大.如果氨水浓度增加,就有许多未反应的NH3 H2O附着在粒子表面,从而使产物粒径增大.,参考文献,5,Thank you for your attention,Jason Cook,