《分光光度法测铁》PPT课件.ppt
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1、分光光度法测铁,化学实验教学中心,一、实验目的,掌握用磺基水杨酸显色法测铁的原理和方法。掌握分光光度计的使用方法。,二、实验原理,在 pH=911.5 的 NH3.H2O-NH4Cl 溶液中,Fe3+与磺基水杨酸反应生成组成比1:3的黄色稳定配合物。,该配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为 420 nm,可在此波长下测量吸光度,由朗伯-比耳定律计算铁含量。,(1)分光光度计仪器结构,功能显示器,样品室,波长刻度窗,三、分光光度计的使用方法,波长调节旋钮,操作键,(2)分光光度计使用方法,通电-仪器自检-预热20 min;,用键设置测试模式为透射比(T),波长选择:用波长调节旋钮设置所需的波长,调
2、零,打开样品室盖,在“Transmittance”方式下按“0%”键,此时仪器自动校正后显示“000.0”。,调满,在比色皿槽中,依次放入参比液,样品液1和样品液2等,盖上样品室盖(注意透光截面垂直于光路方向)。,将参比液拉入光路中,按“100%T”键调T为100%,此时仪器显示“BLA”,表示仪器正在自动校正,校正完毕后显示“100.0”。,样品测定:将MODE转换为“ABSORBANCE”,显色屏读数为0.000,然后将样品液分别拉入光路中,此时显示测得的样品吸光度。,分光光度计的使用注意事项:,(1)比色皿的清洁程度,直接影响实验结果。因此,特别要将比色皿清洗干净。装样前处理:自来水反复
3、冲洗蒸馏水漂洗2次待装溶液漂洗2次。必要时,需用浓硝酸或铬酸洗液短时间浸泡。用完后用自来水和蒸馏水洗净并用檫镜纸檫干放回比色皿盒中。,(2)拿放比色皿时,应持其“毛面”,不要接触“光面”。,(3)若比色皿外表面有液体,应用擦镜纸朝同一方向拭干,以保证吸光度测量不受影响。,(4)比色皿内盛液应为其容量的2/3,过少会影响实验结果,过多易在测量过程中外溢,污染仪器。,四、实验步骤,取系列50 mL容量瓶并编号,按下表配制系列溶液。以试剂空白作参比溶液,在420 nm波长下测定各溶液的吸光度。,以吸光度为纵坐标,铁含量为横坐标,绘制工作曲线。由工作曲线确定待测溶液的含量。,五、注意事项,在用磺基水杨酸测定Fe3+时,在pH=911.5 范围形成稳定的3:1黄色配合物,且不容易受干扰。本实验以NH3-NH4Cl缓冲溶液控制。待测溶液的浓度一定要在工作曲线线性范围内,如果浓度超出直线的线性范围,则有可能偏离朗伯-比耳定律,导致测量误差较大。用移液管移取试剂,注意顺序,不要混用移液管。,
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