《仪器分析总结》PPT课件.ppt

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1、,仪器分析总结,光谱分析总结,第 2章 光谱分析法导论,掌握电磁辐射具有波动性和粒子性。通过测量光的发射信号或吸收信号进行定性、定量或结构分析的，而且，一般都是把光信号转换成电信号进行测量。信号都是由分子或原子的能级跃迁引起的掌握原子光谱和分子光谱的分类和能级之间的关系。,能级跃迁示意图,电子基态,第一电子激发态,转动能极跃迁,振动-转动能级跃迁,电子-振动-转动能级跃迁,E转E振 E电,电子光谱,振动光谱,高能级,低能级,低能级,高能级,原子发射 线光谱,分子发射（荧光）带光谱,原子吸收 线光谱,分子吸收 带光谱 紫外可见光谱,低能级,高能级,分子吸收 带光谱 红外吸收光谱,气态原子纯电子能

2、级跃迁 线状光谱 气态或溶液中分子电子、振动、转动能级跃迁 带状光谱,原子光谱,分子光谱,原子光谱和分子光谱,根据产生光谱的物质类型不同分为原子光谱和分子光谱,原子发射光谱基态原子热能、电能、光能激发态原子发射特征谱线较低能态原子吸收光谱基态原子选择吸收一定频率的光较高能极,原子光谱：,分子光谱,分子吸收光谱分子转动能级跃迁产生的光谱为转动光谱所需能量最小 0.05 ev，微波或远红外照射分子振动能级跃迁产生的光谱为振动光谱，又叫红外吸收光谱所需能量 0.051 ev，用红外光照射。振-转光谱。电子能级跃迁产生的光谱为电子光谱，又叫紫外可见吸收光谱所需能量 120 ev，用紫外、可见光照射。电

3、-振-转光谱。分子发光光谱,吸收光谱法,发射光谱法,分子吸收光谱法原子吸收光谱法核磁共振波谱法,分子发光分析法原子发射光谱法火焰光度分析法,吸收光谱和发射光谱(按照产生光谱的方式不同),光谱法,重点掌握光谱分类及区别：原子光谱与分子光谱吸收光谱与发射光谱,第 9章 紫外-可见吸收光谱法,掌握紫外可见吸收光谱的基本原理掌握有机化合物的四种电子跃迁类型及后两种跃迁的特点及差异。,分子的电子能级和跃迁,*n*吸收强度 强吸收 104105 弱吸收 102 极性溶剂 向长波方向移动 向短波方向移动,掌握一些基本概念发色团、助色团、长移与短移、吸收带（R B K E）各类有机化合物的紫外可见吸收光谱掌握

4、影响紫外可见吸收光谱的因素及结果 共轭效应、助色效应、超共轭效应、空间位阻、溶剂的影响,掌握紫外可见吸收光谱法的应用 定性分析 吸收光谱，定量分析、max下测定 依据朗伯比尔定律 A=cL 标准曲线 定量分析：会有关计算*,掌握紫外可见分光光度计的组成部件及作用*,第 10章 红外吸收光谱法,掌握红外吸收光谱法的基本原理 红外吸收光谱产生的条件和吸收谱带的强度掌握分子的两种振动形式（伸缩振动、弯曲振动）掌握常见基团的基团频率；基频区和指纹区。掌握影响基团频率的因素及影响结果 诱导效应（与吸电子基团相连，振动频率升高）、共轭效应（低频）、氢键（低频，变宽）,掌握红外分光光度计的主要组成部件及作用

5、,掌握红外光谱与有机化合物官能团的关系会分析常见化合物的主要红外吸收峰的位置烷烃、羧酸、醇。*知道红外吸收光谱的应用定性、定结构,紫外可见分光光度计,第 8章 分子发光分析法,总结分子吸收光谱和分子发射光谱的异同点掌握荧光分析法的基本原理掌握荧光、磷光的产生；激发态分子去激辐射跃迁、非辐射跃迁（振动驰豫、内部转换、系间窜跃）。激 荧 磷*荧光效率及影响荧光强度的因素及影响结果 共轭效应、刚性平面结构、环境溶剂及温度的影响掌握荧光光度法的应用定量定量分析 If=Kc 标准曲线法,掌握荧光分析仪器的主要组成及作用掌握荧光的激发光谱和发射光谱的扫描掌握荧光分析仪器与紫外可见分光光度计的主要区别,成直

6、角？Why？*,第 4章 原子吸收光谱法,掌握原子吸收光谱法基本原理掌握影响原子吸收线变宽的因素及关系原子吸收法用于定量分析（条件）原子吸收光谱仪器主要组成部件及作用*,火焰原子化与石墨炉原子化仪的使用及注意事项（原子化）,掌握原子吸收光谱法的四种干扰及抑制*物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰掌握原子吸收光谱法的应用 定量分析依据、标准曲线法、标准加入法会相关的计算，掌握检测限的表示、计算原子吸收的基本概念热变宽、洛伦兹变宽、峰值吸收、积分吸收、锐线光源、雾化效率、物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰、背景干扰、灵敏度、检出限。,光谱应用定性、定量、定结构,定性紫外可见；红外；原子发射光

7、谱定量紫外可见；分子荧光；原子吸收；红外也可定量。（原子发射、原子荧光、火焰光度法）定结构红外：几乎所有有机化合物和部分无机物；紫外可见：不饱和化合物，官能团。,定量分析方法,标准曲线法标准加入法比较法内标法多组分混合物测定,电化学分析总结,第 13章 电分析化学导论,了解电化学分析法分类了解原电池和电解池的区别区分金属基电极和离子选择性电极，它们的主要区别掌握能斯特方程，会有关计算*区分指示电极和参比电极,第 14章 电位分析法,掌握离子选择性电极的基本构造和应用掌握F电极和pH玻璃电极的应用和测定条件*,掌握电位分析法应用,会相关的计算直接电位法 标准曲线法 测定水中F含量条件（TISAB

8、作用*，pH等）标准加入法 直接比较法了解电位滴定法（三种确定终点的方法）,色谱分析总结,h、W1/2、Wb、A、K、k,有关术语 tM、tR、tR、VM、VR、VR、2.1,第18章 色谱分析法导论,一、掌握色谱的一些术语,*,掌握速率理论,H理N 理,二、掌握色谱分析的基本理论,H有效N 有效,塔板理论 N，H N=L/H 或 H=L/N H越小，N越多，分离效果越好，用 H,N 评价柱效。由塔板理论导出N与W，W 1/2的关系。,*,*,掌握速率理论范第姆特方程*H=A+B/u+Cu弄清涡流扩散项、分子扩散项、传质阻力项对H的影响，各系数的意义。掌握提高柱效减低板高的主要方法采取措施三、

9、掌握分离度及与选择性和柱效率的关系,*,四、掌握定性、定量分析方法 重点定量分析：峰面积和相对校正因子定量方法:归一化法、内标法*、外标法,*,五、掌握气相色谱和液相色谱的分离原理掌握气相色谱仪的几大组成部件：重要的是分离系统和检测系统。载体与固定液的选择 掌握常用检测器的检测原理和检测对象（热导检测器、氢火焰离子化、电子捕获检测器），会选择掌握液相色谱仪的几大组成部件：重要的是分离系统和检测系统。掌握常用检测器的检测原理和检测对象（示差折光检测器、紫外可见检测器、荧光检测器、电化学检测器）。掌握化学键合相色谱；正相色谱和反相色谱法掌握改善分离效果可采用程序升温和梯度淋洗。六、重点掌握相关的计

10、算,实例,复习实验为一些样品设计较合理的分析方法 指出用哪种仪器分析方法，方法的基本原理，仪器的主要组成及作用，样品预处理，简单步骤。,比较,各种仪器比较各种方法比较,2.下列化合物中，吸收光波长最长的是（），吸收能量最大的是()A CH2=CHCH=CHCH3 B(CH3)2C=CHCH2CH=C(CH3)2 C CH3(CH2)5CH3 D CH2=CHCH=CHCH=CHCH3,1.某化合物，其红外光谱在30002800，1460，1380，725cm-1等处有主要吸收峰，该化合物可能是（）A、烷烃 B、烯烃 C、炔烃 D、芳烃,一、选择题,A,D,C,4.分子受到光的照射发生能级跃迁，

11、各能级能量由高到低的顺序为（）。A 转动能级振动能级电子能级 B 电子能级转动能级振动能级 C 振动能级转动能级电子能级 D 电子能级振动能级转动能级,3.在255nm下测定饮料中山梨酸的含量，选择（）作为光源和()吸收池系统。A D2灯石英吸收池 B D2灯玻璃吸收池 C W灯石英吸收池 D W灯玻璃吸收池,A,D,5.气液色谱法的保留值实际上反映了 分子间的相互作用。A组分与载气 B组分与载体及固定液 C载气与固定液 D组分与固定液,D,B,C,6.TCD是根据不同物质与载气的 不同进行检测的。A分配系数 B导热系数 C电阻温度系数 D光吸收系数,7以下化合物中，C=O伸缩振动频率最高的是

12、。ARCOH BRCOR CRCOF DRCOCl,8.用2E/V2V曲线法确定电位滴定的终点时，滴定终点为。A2E/V20的点 B2E/V21的点 C2E/V2最大的点 D2E/V2最小的点,A,C,B,9.液相色谱分析中，梯度洗脱适合于分离。A官能团相近的化合物 B沸点相近的化合物C极性变化范围较宽的试样 D沸点及结构相近的化合物10.电位法测定溶液的pH值时，最常用的参比电极是。A银氯化银电极 B饱和甘汞电极 C玻璃电极 D氟离子选择性电极,1.反映分子中未成键电子激发到反键轨道的跃迁包括、两种可能。,二、填空题,2.用 方法可测定样品中山梨酸、苯甲酸含量，这是因为。,3.多组分分光光度

13、法可用建联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于；设a、b两组分吸收光谱双向重叠，列出混合物中a和b组分含量测定的联立方程。,n*n*,A1a+b=1 a cxa L+1 b cxbLA2a+b=2 a cxa L+2b cxbL,吸光度加和性,4.在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越接近，则它们之间的作用力越，该组分在柱中的停留时间越。三、简答及计算题1.写出共轭效应对分子荧光、紫外可见、红外光谱的影响结果。*2.写出紫外可见分光光度计、荧光分光光度计、原子吸收分光光度计的主要部件及作用？,大,长,3.在色谱分析中，有下列四种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器？为什么?（A）热导检测器（B）氢火焰离子化检测器（C）电子捕获检测器（D）火焰光度检测器 编号 被测定样品（1）从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药（2）在有机溶剂中测量微量水,答：（1）-（C）、（2）-（A）,4.对下列试样，用液相色谱分析，应采用何种检测器：（1）长链饱和烷烃的混合物（2）水源中多环芳烃化合物。5.什么叫梯度洗脱？它与气相色谱中的程序升温有何异同？*,答：（1）示差折光检测器（2）UV或荧光,