新饮用水标准检验方法气相色谱法(天美公司).ppt

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1、,GB/T5749-2006 生活饮用水卫生标准新增项目标准检验方法-色谱分析方法,内容提要,1 生活饮用水卫生标准（GB/T 5749-2006）2 生活饮用水卫生标准检测方法和新增项目检测-气相色谱法,生活饮用水卫生标准（GB/T 5749-2006）,卫生部、国家标准化委员会发布2006年12月29日 第12号文件，批准发布：生活饮用水卫生标准（GB5749-2006）生活饮用水标准检验方法（GB/T5750-2006）标准自2007年7月1日起实施。其中生活饮用水卫生标准“表3 水质非常规指标及限值”所规定指标实施项目和日期由省级人民政府根据当地实际情况确定，并报卫生部、建设部和国家标

2、准委员会备案，自2008年起由三个部门对各省非常规指标适时情况进行通报。全部指标最迟于2012年7月1日实施。,（1）标准适用范围:本标准适用于各类集中式供应的生活饮用水，包括自建集中式供水，供应日常生活饮用水的供水站，为公共场所、居民社区提供的分质供水，以及用作日常生活的各种形式包装的水。生活饮用水水质卫生要求，是指人在饮用时的水质要求，是居民在取水点取得的水的水质要求。也适用于日常生活饮水的桶装水和瓶装水，但不包括饮料和矿泉水。（2）特点新标准与GB5749-85相比，主要变化有：水质检测指标由原来的35项增加至106项，修订8项，增加71项，其中水质常规指标38项，消毒剂常规指标4项，非

3、常规指标64项。,新标准与原标准（GB5749-85）水质检验项目比对,微生物学指标 由2项增至6项，增加了大肠埃希氏菌、耐热大肠菌群、贾第鞭毛虫和隐孢子虫，修订了总大肠菌群。饮用水消毒剂 由1项增至4项，增加了一氯胺、O3、ClO2。毒理学指标 无机物由10项增至21项，增加了溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、锑、钡、铍、硼、钼、镍、铊、氯化氰；修订了砷、镉、铅、硝酸盐；有机化合物由5项增至53项，增加了甲醛、三卤甲烷、二氯甲烷、三溴甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、环氧氯丙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、六氯丁二烯、二氯乙

4、酸、三氯乙酸、三氯乙醛、2,4,6-三氯酚、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、氯苯、1,2-二氯苯、,1,4-二氯苯、三氯苯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、丙烯酰胺、微囊藻毒素-LR、灭草松、百菌清、溴氰菊酯、乐果、2,4-滴、七氯、六氯苯、林丹、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、五氯酚、莠去津、呋喃丹、毒死蜱、敌敌畏、草甘膦；修订了四氯化碳。感官性状和一般理化指标 由15项增加至20项，增加了耗氧量、氨氮、硫化物、钠、铝，修订了浑浊度。放射性指标 修订了总放射性。,生活饮用水卫生标准检测方法和项目,将水样检验项目分为常规检验项目和非常规检验项目。生活饮用水标准检验方法 GB/T 5750-200

5、6包括 总则（GB/T 5750.1-2006）水样采集和保存（GB/T 5750.2-2006）水质分析质量控制（GB/T 5750.3-2006）感官性状和物理指标（GB/T 5750.4-2006）无机非金属指标（GB/T 5750.5-2006）金属指标（GB/T 5750.6-2006）有机物综合指标（GB/T 5750.7-2006）有机物指标（GB/T 5750.8-2006）农药指标（GB/T 5750.9-2006）消毒副产物指标（GB/T 5750.10-2006）消毒剂指标（GB/T 5750.11-2006）微生物指标（GB/T 5750.12-2006）放射性指标（G

6、B/T 5750.13-2006）,色谱分析法在2006版新标准中的应用,有机物指标,色谱仪是水质检测必不可少的检测设备，广泛用于2006版生活饮用水卫生标准中规定的各项指标。,有机物指标农药指标消毒副产物的检测,GC方法：49个 HPLC方法：2个 其他（分光光度法）：5个,有机物指标44项，其中,有机物指标,*红色为新增检测项目,标准编号：GB/T 5750.8-2006标准名称：生活饮用水标准检验方法有机物指标,四氯化碳（1）顶空填充柱GC-ECD，适用于生活饮用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、四氯乙烯、一氯二溴甲烷和三溴甲烷的测定。本法最低检测质量浓度分别为:

7、三氯甲烷0.6g/L；四氯化碳0.3g/L；三氯乙烯3g/L；二氯一溴甲烷1g/L；四氯乙烯1.2g/L；一氯二溴甲烷0.3g/L；三溴甲烷6g/L。,（2）顶空毛细管GC-ECD，本法适用于生活饮用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳，最低检测质量浓度0.2ug/L、0.1ug/L。1，2-二氯乙烷 顶空GC-FID，最低检测质量浓度9ug/L1，1，1-三氯甲烷 顶空GC-FID，最低检测质量浓度50ug/L氯乙烯（1）顶空填充柱GC-FID，最低检测质量浓度1ug/L。（2）顶空毛细管GC-FID，最低检测质量浓度1ug/L。1，1-二氯乙烯 吹脱捕集GC电导检测，最低检测质量浓度0.02u

8、g/L。1，2-二氯乙烯 同1，1-二氯乙烯。三氯乙烯、四氯乙烯 同四氯化碳。,苯并a芘(1)环己烷萃取，活性氧化铝净化，苯洗脱，HPLC荧光检测，最低检测质量0.07ng，最低检测质量浓度1.4ng/L。(2)纸层析-荧光分光光度法，最低检测质量5ng，最低检测质量浓度2.5ng/L。丙烯酰胺 乙酸乙酯萃取，GC，最低检测质量0.025ng，最低检测质量浓度0.05ng/L。己内酰胺 GC-FID，最低检测质量10ng，最低检测质量浓度0.2ug/L。邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 环己烷萃取，GC-FID，最低检测质量4ng，最低检测质量浓度2ug/L。,微囊藻毒素 60多种多种异构体，其

9、中毒性较大的是MC-LR(L、R分别代表亮氨酸和精氨酸)。反相硅胶柱富集，HPLC二极管阵列检测器、3D色谱工作站。最低检测质量：微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-LR 6ng；最低检测质量浓度：微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-LR0.06ng。HPLC法优点：准确度和灵敏度高，重现性好，能同时分析不同的MCs异构体。缺点：（1）耗时，须进行前处理；（2）需用标准毒素来获取标准曲线和吸收峰值，多数缺乏标准毒素；（3）绝大多数MCs的特征吸收非常接近，紫外线(UV)检测器在识别MCs过程中存在相互干扰，灵敏度和选择性较差，影响测定准确度。,乙腈 GC-FID，最低检测质量0.05ng，最低检测质量浓度

10、0.025mg/L。丙烯腈 同乙腈。丙烯醛 GC，见GB/T 5750.10-2006环氧氯丙烷 GC-FID，最低检测质量5ng，最低检测质量浓度0.020.05mg/L。苯（1）二硫化碳萃取填充柱GC-FID 适用于生活饮用水及其水源水中苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯。最低检测质量2ng，最低检测质量浓度0.01mg/L。,（2）二硫化碳萃取毛细管柱GC-FID 适用于生活饮用水及其水源水中苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯。（3）顶空填充柱GC-FID 适用于生活饮用水及其水源水中苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、邻-二甲苯和异丙苯。（4）顶空毛细管柱GC-FID 适用于生活饮用水及其水源水中苯、

11、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯和异丙苯。甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯 同苯。氯苯 二硫化碳萃取填充柱柱GC-FID，最低检测质量2ng，最低检测质量浓度0.008mg/L。,二氯苯 石油醚萃取GC-ECD，适用于生活饮用水及其水源水中二氯苯、三氯苯、四氯苯和六氯苯。最低检测质量二氯苯1.5ng、三氯苯0.05ng、四氯苯0.025ng和六氯苯0.025ng；最低检测质量浓度二氯苯2ug/L、三氯苯0.04ug/L、四氯苯和六氯苯0.02ug/L。1，4-二氯苯、三氯苯、四氯苯 同二氯苯。硝基苯 硫酸酸化GC-ECD，最低检测质量0.01ng，最低检测质量浓度0.5ug/L。三硝

12、基甲苯 二氯甲烷萃取GC-FID，可测各种异构体，最低检测质量0.2ug，最低检测质量浓度0.4mg/L。硝基苯、硝基氯苯不干扰。,二硝基苯 溶剂萃取或聚二乙烯基苯多孔小球吸附，GC-ECD，适用于生活饮用水及其水源水中二硝基苯和硝基氯苯。邻、间、对-硝基氯苯最低检测质量0.02ug，最低检测质量浓度0.04mg/L。二硝基苯最低检测质量0.040.2ug，最低检测质量浓度0.080.4mg/L。硝基氯苯、二硝基氯苯 同二硝基苯。氯丁二烯 顶空GC-FID，最低检测质量浓度0.002mg/L。不洁净的样品瓶将影响测定，应采取净化措施。苯乙烯 同苯。,三乙胺 GC-FID，适用于生活饮用水及其水

13、源水中三乙胺和二丙胺。最低检测质量1ng，最低检测质量浓度0.05mg/L。苯胺(1)GC-FID，最低检测质量0.1ug，最低检测质量浓度20ug/L。（2）重氮偶合分光光度法，最低检测质量2ug，最低检测质量浓度0.08mg/L.所测得的浓度是经蒸馏后可参与反应的芳香族伯胺类化合物总量。二硫化碳 GC-FPD，最低检测质量1ng，最低检测质量浓度50ug/L。水合肼 对二甲氨基苯甲醛分光光度法。,松节油 二硫化碳萃取GC-FID，最低检测质量2ng，最低检测质量浓度0.02mg/L。吡啶 巴比妥酸分光光度法，最低检测质量0.5ug，最低检测质量浓度0.05mg/L。苦味酸 GC-ECD，最

14、低检测质量0.02ng，最低检测质量浓度1ug/L。丁基黄原酸 铜试剂亚铜分光光度法，最低检测质量1ug，最低检测质量浓度2ug/L。六氯丁二烯 GC-ECD，最低检测质量10pg，最低检测质量浓度0.1ug/L。,农药指标21项，其中,GC方法：15个 HPLC方法：6个 分光光度法：1个,农药指标,*红色为新增检测项目,标准编号：GB/T 5750.9-2006标准名称：生活饮用水标准检验方法农药指标,滴滴涕（1）环己烷萃取浓缩，填充柱GC-ECD，各种异构体最低检测质量6pg，最低检测质量浓度0.03ug/L.（2）环己烷萃取浓缩，毛细管柱GC-ECD，各种异构体最低检测质量1pg，最低

15、检测质量浓度0.02ug/L。六六六（1）环己烷萃取浓缩，填充柱GC-ECD，各种异构体最低检测质量2pg,最低检测质量浓度0.008ug/L。（2）环己烷萃取浓缩，毛细管柱GC-ECD，各种异构体最低检测质量0.5pg,最低检测质量浓度0.01ug/L。林丹（-666，同上）,对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏 二氯甲烷萃取浓缩，填充柱GC-FPD，六种最低检测质量0.2ng，最低检测质量浓度2.5ug/L。甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏 二氯甲烷萃取浓缩，毛细管柱GC-FPD，最低检测质量甲拌磷0.025ng、对硫磷0.025ng、甲基对硫磷0.

16、025ng、内吸磷0.025ng、马拉硫磷0.025ng、乐果0.025ng、敌敌畏0.012ng；最低检测质量浓度甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果0.1ug/L，敌敌畏0.05ug/L。百菌清 GC-ECD，最低检测质量0.02pg，最低检测质量浓度0.4ug/L。,甲萘威（1）HPLC-UV，最低检测质量2ng，最低检测质量浓度 0.01mg/L。（2）分光光度法，最低检测质量2ug，最低检测质量浓度 0.02mg/L。（3）HPLC荧光检测，最低检测质量0.25ng，最低检测质 量浓度0.125ug/L。溴氰菊酯（1）石油醚萃取，GC-ECD，最低检测质量0.04ng，

17、最低 检测质量浓度0.2ug/L。（2）HPLC-UV，最低检测质量5ng，最低检测质量浓度 0.002mg/L。,灭草松 乙酸乙酯萃取，碘甲烷酯化，毛细管柱GC-ECD，最 低检测质量0.1ng，最低检测质量浓度0.2ug/L。2,4-滴 同灭草松，最低检测质量0.03ng，最低检测质量浓 度0.05ug/L。呋喃丹 反相HPLC荧光检测，最低检测质量0.25ng，最低检测质量浓度0.125ug/L。毒死蜱 二氯甲烷萃取，GC-FPD，最低检测质量0.2ng，最低检测质量浓度2ug/L。,莠去津 二氯甲烷萃取，HPLC-UV，最低检测质量0.5ng，最低检测质量浓度0.5ug/L。草甘膦 H

18、PLC，柱后衍生荧光检测，最低检测质量5ng，最低检测质量浓度25ug/L。七氯 二氯甲烷萃取，KD浓缩器浓缩，LLE-GC-ECD，最低检测质量0.02ng，最低检测质量浓度0.2ug/L。六氯苯 同二氯苯的测定（GB/T 5750.8-2006）。五氯酚 同2，4，6-三氯酚测定（GB/T 5750.10-2006）。,消毒副产物指标14项，其中,GC方法：14个 IC方法：3个 分光光度法：2个 碘量法：1个,消毒副产物,*红色为新增检测项目,标准编号：GB/T 5750.10-2006标准名称：生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标,增加了三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、

19、甲醛、乙醛、三氯乙醛、二氯乙酸、三氯乙酸、氯化氰、2,4,6-三氯酚、亚氯酸盐、溴酸盐13项指标的18个检测方法。三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷 同四氯化碳（GB/T 5750.8-2006）二氯甲烷 顶空GC-FID，适用于生活饮用水及其水源水中二氯甲烷、1，1-二氯乙烷和1，2-二氯乙烷。最低检测质量浓度二氯甲烷9ug/L，1，1-二氯乙烷8ug/L，1，2-二氯乙烷13ug/L。,甲醛 AHMT光度法，最低检测质量0.025ug，最低检测质量浓度0.05mg/L。乙醛 GC-FID，适用于生活饮用水及其水源水中乙醛和丙烯醛，最低检测质量分别为12ng和0.96ng，最低检

20、测质量浓度分别为0.3mg/L和0.02mg/L。三氯乙醛 GC-ECD，最低检测质量浓度1ug/L。二氯乙酸 LLE-衍生GC-ECD，适用于生活饮用水及其水源水中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸。氯化氰 异烟酸-巴比妥酸分光光度法，最低检测质量0.1ug，最低检测质量浓度0.01mg/L。,2,4,6-三氯酚（1）衍生化毛细管柱GC-ECD 适用于生活饮用水及其水源水中2,-二氯酚、2,4,-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚。最低检测质量分别为0.04ng、0.005ng、0.0005ng 和0.0003ng;最低检测质量浓度分别为3.2ug/L、0.4ug/L、0.04ug/L 和0.03

21、ug/L。（2）顶空固相微萃取GC-ECD 适用于生活饮用水及其水源水中2,4,6-三氯酚和五氯酚，最低检测质量浓度分别为0.05ug/L 和0.2ug/L。,亚氯酸盐、氯酸盐（1）碘量法 ClO2消毒的水样，氮吹后，先在pH7与碘反应测得余氯，再在pH2测得亚氯酸盐。氮吹后的水样加溴化钾，测测定氯酸盐。（2）IC法 适用于生活饮用水及其水源水中亚氯酸盐、氯酸盐、溴离子。溴酸盐（1）IC法-氢氧根系统淋洗液（2）IC法-碳酸盐系统淋洗液,标准编号：GB/T 5750.11-2006标准名称：生活饮用水标准检验方法 消毒剂指标,规定了测定生活饮用水及其水源水中消毒剂指标的检验方法，增加了饮用水中

22、氯消毒剂有效氯、氯胺、二氧化氯、臭氧、氯酸盐5项指标的11个检测方法。本标准适用于测定生活饮用水及其水源水中 游离余氯（光度法）有效氯（碘量法）氯胺（DPD光度法）二氧化氯（DPD硫酸亚铁铵滴定法）臭氧（碘量法）氯酸盐（碘量法、IC法）等指标的检验方法。,天美公司为GB/T 5750-2006 提供解决方案,上海天美科学仪器有限公司,天 美 总 部香 港,中国大陆分公司,中国香港分公司,中国澳门分公司,新加坡分公司,印度分公司,澳洲分公司,天美公司架构,生 产 基 地上 海,印尼分公司,Vopak History,上海市松江区漕河径开发区民益路201号16幢占地10,200平方米拥有员工300

23、多人,天美生产基地-上海天美科学仪器有限公司,上海天美-主营产品,天美的未来,水中苯系物的检测,水中苯系物组成：苯、甲苯、乙苯、二甲苯（3个异构体）、异丙苯、苯乙烯等8个组分。检测方法：（1）溶剂萃取（2）顶空进样（3）吹扫捕集,GC7980,水中苯系物的检测,溶剂萃取的方法,采用合适的溶剂萃取，合并有机萃取液,一般采用二硫化碳做为萃取剂注：国产二硫化碳纯度不够，需要进行重蒸处理。,水中苯系物的检测,溶剂萃取的方法-标样定性,色谱柱选择填充柱：DNP填充柱子毛细管柱：FFAP 50m毛细管柱,水中苯系物的检测,溶剂萃取的方法-绘制标准曲线,水中苯系物的检测,顶空进样方法,水中挥发性卤代烃的检测

24、,水中卤代烃的组成：三氯甲烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷检测方法：顶空进样方法,水中挥发性卤代烃的检测,顶空进样方法：用于分析挥发性化合物的前处理技术，是通过样品基质（液体或固体）上方的气体成分来测定这些组分在原样中的含量。将装有液体或固体样品的密封容器（即顶空瓶）置于恒温槽中，在一定的温度下放置一段时间使气液达到平衡后，然后取气体部分进入GC分析。,分配系数K=Cs/Cg,水中挥发性卤代烃的检测,手动简易顶空方法,100ml的医用输液瓶+医用反口橡皮塞+聚四氟乙烯薄膜,水中挥发性卤代烃的检测,色谱条件：柱温；40（恒温）；总流量：14mL/min，柱前压 5.1psi；分

25、流比：10:1；顶空条件：50,平衡30min标样浓度：5ug/L ECD检测器,水中农药残留检测,样品前处理液液萃取-干燥-浓缩-净化-GC-ECD分析,有机氯农药 是具有杀虫活性的氯代烃的总称，具有高度的物理、化学、生物学稳定性，在自然界不易分解，属高残留品种，具有广谱、高效、残留期长、价廉、急性毒性小等特点，脂溶性很强，不溶或微溶于水。,有机磷农药 含有C-P键或C-O-P,C-S-P,C-N-P键大部分不溶于水，而溶于有机溶剂，在中性和酸性条件下稳定，不易水解，毒性主要抑制生物体内的乙酰碱脂酶的酶活性，导致乙酰胆碱这种传导介质代谢紊乱，产生迟发性神经毒性，引起瞳孔缩小、流泪、恶心、呕吐

26、、运动失调、昏迷等症状。,水中农药残留检测,样品前处理液液萃取-干燥-净化-浓缩-色谱分析,萃取,过滤净化,固相萃取浓缩,水中农药残留检测,有机氯农药残留-ECD检测器,有机氯标样分离谱图,水中农药残留检测,有机磷农药残留-FPD检测器,有机磷标样分离谱图,水中农药残留检测,氨基甲酸酯类农药残留-HPLC检测器,甲萘威和呋喃丹的最低检测限为：20ng,LC2000,水中阴、阳离子和消毒副产物检测,阴离子和溴酸盐检测-IC1010离子色谱,同时分析5种无机阴离子和3种消毒副产物,分析低浓度溴酸盐，重复性良好,1ppb,条件：仪器：IC1010色谱柱：SI-52 4E SI-90 G 检测器：IC1040 电导检测器抑制器：连续自动再生阴离子抑制器(具有CO2 去除功能)淋洗液：3.2mMNa2CO3流速：0.7mL/min进样量：1ml,阳离子检测,IC1010,1,UV2600,UV2300II系列,UV1100II系列,UV1102II,UV1101II,UV1100II,VIS-7200A,UV2300II,UV2310IIPC,天美UV/VIS产品,UV1000,天美科学仪器有限公司感谢您的关注！,上海天美科学仪器有限公司Tel:021-67687200,