维护讲解.ppt

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1、岛津气相色谱维护培训,2005年12月 仪征,岛津气相色谱维护培训,气相色谱构造GC-2010GC-14系列,气相色谱质谱仪的基本流路图,气相色谱仪的流动相-载气,气相色谱的进样方式,WBI进样口毛细柱分流/无分流进样口冷柱头进样PTV进样口,热进样和冷进样,热进样分流/无分流进样直接进样（WBI）宽口毛细柱和填充柱冷进样PTV进样冷柱头进样,歧视效应和热分解,热进样(SPL,WBI)存在歧视现象和样品热分解冷进样(OCI,PTV)进样是在较低温度下进行定量精度高歧视效应和热解效应的影响小,歧视效应的产生,歧视:蒸溜现象 形成气溶胶 分溜现象,低沸点组分百分比偏高,进针 退针,高沸点组分残留,

2、减小热进样歧视现象的方法,快速进样法 溶剂冲洗法热针法,溶剂冲洗法,蒸溜和分溜减少,冷进样,概念样品是在冷状态-低于样品沸点的温度下进样(依据溶剂)气化室快速升温使样品气化PTV进样方式分流进样(高浓度样)无分流进样(低浓度样)大体积进样LVI(痕量分析),OCI柱头进样只适用于0.53内径的柱子无分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子），进样量一般小于2ul,进样体积上限,无分流进样(SPL,PTV)2uL高压进样(SPL,PTV)5uL直接进样（全量进样）3uL 用宽口径毛细柱冷柱头进样（OCI）2uL,进样口的结构（1）,WBI进样口,毛细柱进样口,进样口的结构（2）,冷柱头进样口(OC

3、I),PTV进样口,加热-250/min,色谱柱的类型,填充柱,柱材：不锈钢，玻璃内径：2.6-3mm长度：0.5-6m填料：担体和固定液的种类固定液的浓度 1-30%担体有硅藻土、玻璃、石英、塑料担体（TPA）等。,毛细柱柱材：熔融石英、铝内径：0.2mm-0.53mm长度：10-100m固定相种类：OV-1，PEG-20M，OV-17等固定相膜厚：0.2-5m,色谱柱的类型,几种代表性固定液的极性(Mc Reynolds 常数),Squalane0（非极性）PEG20M(DBWAX)322（强极性）SE3015 FFAP 340OV101(DB1)17 PEG1000 347SE54(DB

4、5)33（弱极性）EGA 372DC55074 DEGS 484OV17119（中极性）TCEP 593（超强极性）BCEF 690,名称I Benzene 名称 I Benzene,色谱柱的选择,固定液极性的选择（按相似相溶原则）非极性固定液-有按沸点顺序溶出倾向极性固定液-沸点相同时，按极性由小到大的顺序溶出固定液的浓度或毛细管柱的膜厚对低沸点化合物 高浓度（10%30%)高膜厚(15m)对高沸点化合物 低浓度（1%5%)低膜厚(0.250.5m),内径对毛细柱分离的影响,0.22mm x 25m,膜厚对毛细柱分离的影响,毛细柱的内径、膜厚及柱容量,各公司常用毛细柱商品名及固定液对照表,色

5、谱柱的老化,为什么必须进行色谱柱老化？新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般 采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。新柱老化时，最好不要连接检测器。每天都要进行老化吗？视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。,高压气瓶使用注意事项,钢瓶应放置在通风条件好，避免光照并遵守液化气使用注意事项温度40度以下，2M内禁止烟火 燃烧气应配备灭火器材工作前检漏每3个月检查钢瓶及减压阀固定钢瓶使用无油减压阀,GC-2010 日常维护,进样口更换进样垫更换“O形圈”更换玻璃衬管 检测器,GC-2010 日常维护,选择 S

6、ystem 中的 Inj Maintenance（PF menu）进样口，柱温箱，检测器自动降温，低于50度时可进行维护操作。进样垫更换玻璃衬管更换,GC-2010 日常维护进样垫,GC-2010 日常维护,GC-2010 日常维护,GC-2010 日常维护,(Press the SYSTEM key)Select Analysis in the PF menu.The GC will be readied automatically 选择 DIAG 中的“3.Analysis Counter”从中选择“Counter for Septum”并“Reset”键对计数器进行清空,GC-2010

7、日常维护,进样垫种类,GC-2010 日常维护,进样垫有一定的使用温度，如果使用温度不当，会产生杂峰。将进样垫放入盛有正己烷的烧杯中，放置12小时。将处理好的进样垫，自然晾干后，放入烘箱中120度2小时。,GC-2010 日常维护 O形圈,GC-2010 日常维护,GC-2010 日常维护,GC-2010 日常维护,GC-2010 日常维护,O 形圈分为两种适用于不同时使用温度,GC-2010 日常维护玻璃衬管,GC-2010 日常维护,GC-2010 日常维护,GC-2010 日常维护,GC-2010 日常维护,(Press the SYSTEM key)Select Analysis in

8、 the PF menu.The GC will be readied automatically 选择 DIAG 中的“3.Analysis Counter”从中选择“Counter for Insert”并“Reset”键对计数器进行清空,GC-2010 日常维护,玻璃衬管的惰性化处理现象:某些农药的峰重现性差，有偏差。吸附，分解，峰变小。原因:进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高，产生吸附、分解。DMCS(二甲基氯硅烷化)处理 玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，凉干后在5%DMCS(二甲基二氯硅烷)/正已烷溶液中浸泡一夜。(2)取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉，立即用甲醇清洗2、3次，然后

9、再在甲醇中浸一小时左右。(3)从甲醇中取出，凉干后，放于干燥器中保存。,GC-2010 日常维护,GC-2010 日常维护分子筛更换,GC-2010 日常维护,GC-2010 日常维护,GC-2010 日常维护检测器,FIDTCD,GC-2010 日常维护检测器,检查更换喷嘴 所需工具 8mm 内六角套筒,GC-2010 日常维护检测器,降温并关闭机器,GC-2010 日常维护检测器,GC-2010 日常维护检测器,GC-2010 日常维护检测器,GC-2010 日常维护检测器,GC-2010 日常维护检测器,GC-2010 日常维护检测器,GC-2010 日常维护检测器,GC-2010 日常

10、维护检测器,GC-2010 日常维护检测器,FID 点火丝更换,GC-2010 日常维护检测器,TCD 使用应注意Make up不能关闭，默认值为8ml/min,GC-14系列 日常维护,进样口检测器,GC-14系列 日常维护,填充柱,GC-14系列 日常维护,SPL进样口,GC-14系列 日常维护,更换玻璃衬管,GC-14系列 日常维护,GC-14系列 日常维护,GC-14系列 日常维护,FID 检测器更换喷嘴,GC-14系列 日常维护,GC-14系列 日常维护,GC-14系列 日常维护,TCD 池结构,GC-14系列 日常维护,GC-14系列 日常维护,GC-14系列 日常维护,GC-14系列 日常维护,感谢您对岛津公司的支持！,2005年12月15日,