2014年执业药师考试培训药学专业知识一药物分析.ppt
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1、2014年执业药师考试培训 药学专业知识(一)药物分析,国家药品标准国家药品标准:是国家为保证药品质量所制定的关于药品的质量指标、检验方法以及生产工艺的技术要求,是药品生产、经营、使用、检验和监督管理部门共同遵循的法定依据。涉及到药品全过程。,国家药品标准的效力“药品必须符合国家药品标准”。生产、销售、使用不符合国家药品标准的药品是违法的行为。,国家药品标准的制定原则1.检测项目的制订要有针对性2.检验方法的选择要有科学性3.标准限度的规定要有合理性,中国药典的沿革1953。1963开始分一、二部。1977、1985有英文版出现。1990药品红外光谱集另行出版。1995取消拉丁文,二部外文名称
2、改为英文名。2005开始分三部,第三部收载生物制品,首次将中国生物制品规程并入药典2010中国药典的基本结构,凡例的主要内容1.关于规格的规定2.关于贮藏的规定3.关于检验方法和限度的规定4.关于标准品和对照品的规定,5.关于计量单位的规定名称单位长度米(m)分米(dm)厘米(cm)毫米(mm)微米(m)纳米(nm)体积升(L)毫升(mL)微升(l)质(重)量千克()克(g)毫克()微克(g)纳克(ng)压力兆帕(MPa)千帕(kPa)帕(Pa)动力黏度帕秒(Pas)运动黏度平方毫米每秒(mm2/s)波数负一次方厘米(cm-1)密度千克每立方米(/m3)克每立方厘米(g/cm3)放射性活度吉贝
3、可(GBq)兆贝可(MBq)千贝可(kBq)贝可(Bq),6.关于精确度的规定7.试验时的温度水浴热水温水或微温室温冷水冰浴放冷98100 7080 4050 1030 210 0 至室温8.试药、试液、指示液、试验动物、说明书、包装、标签,符合相关规定试验用水,除另有规定外,均系指纯化水。酸碱度检查所用的水,均系指新沸并放冷至室温的水。,正文主要内容1.名称:中文、汉语拼音、英文2.有机物的结构3.分子式和分子量4.来源或有机药物的化学名称5.含量或效价6.性状主要记叙药物的外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。(常考)(1)溶解度(2)物理常数,7.鉴别指用规定的试验方法来辨别药物的真伪。对
4、已知物。(1)化学方法(2)物理化学方法(3)生物学方法8.检查药品安全性、有效性的试验方法和限度,以及均一性、纯度等制备工艺要求的内容。,9.含量测定10.类别11.贮藏(与凡例“关于贮藏的规定”相联系),附录的主要内容1.附录制剂通则、通用的检测方法和指导原则。制剂通则系按照药物剂型分类,针对剂型特点所规定的基本技术要求。,2.索引中文索引、英文索引。,主要的外国药典,一、美国药典(TheUnited States Pharmacopoeia)简称:USP二、英国药典(BritishPharmacopoeia)简称:BP。三、欧洲药典(EuropeanPharmacopoeia)简称:Ph
5、.Eur.或E.P.四、日本药局方简称:JP。,3.中国药典收载品种的中文名称为A.商品名 B.法定名C.化学名 D.英译名E.学名B,6.中国药典规定原料药的含量百分数,如未规定上限时,系指不超过 D,7.中国药典规定“冷处”系指A.0 B.02C.25 D.210E.-22D,8.中国药典规定“极易溶解”系指A.溶质(1g或1mL)能在溶剂不到0.1mL中溶解B.溶质(1g或1mL)能在溶剂不到1mL中溶解C.溶质(1g或1mL)能在溶剂不到3mL中溶解D.溶质(1g或1mL)能在溶剂不到5mL中溶解E.溶质(1g或1mL)能在溶剂不到10mL中溶解B,9.中国药典的英文名称是A.Chin
6、esePharmacopoeia B.PharmaceuticalanalysisC.JapanesePharmacopoela D.BrmshPharmacopoeiaE.USPA,11.药典规定取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的A.0.1 B.1C.5 D.10E.2D,12.中国药典规定称取“0.1g”系指A.称取重量可为0.050.15g B.称取重量可为0.060.14gC.称取重量可为0.070.13g D.称取重量可为0.080.12gE.称取重量可为0.090.11gB,17.中国药典的颁布者为A.卫生部 B.药典委员会C.食品药品监督管理局 D.国务院E.商务部
7、C,19.中国药典收载药物只用通用名称,不再列副名是从哪年版开始A.2000年版 B.1995年版C.1990年版 D.1985年版E.1977年版B,20.药品红外光谱图收集在药典的哪一部分内容中A.不在药典中,另行出版 B.凡例C.正文 D.附录A,药品检验工作的基本程序取样检验记录报告。其中检验包含:性状、鉴别、检查、含量测定。1.对取样的要求2.对报告记录的要求,误差误差是测量值对真实值的偏离。误差越小,测量的准确性越高。1.按误差的计算(1)绝对误差(2)相对误差2.按误差的来源,有效数字,1.有效数字2.读数3.要求4.有效数字的修约,药品质量标准分析方法的验证,一、准确度二、精密
8、度1.精密度与准确度的关系2.要求3.考察内容包括,三、专属性四、检测限1.目视法2.信噪比法,五、定量限六、线性七、范围八、耐用性九、不同的检验项目对方法验证指标的要求,效能指标鉴别杂质检查定量测定限量测定含量测定,2.旋光计的检定应采用A.水 B.石英旋光管C.标准石英旋光管 D.梭镜E.蔗糖溶液C,4.药品检验工作程序A.性状、检查、含量测定、检验报告B.鉴别、检查、含量测定、原始记录C.取样、检验(性状、鉴别、检查、含量测定)、记录与报告D.取样、鉴别、检查、含量测定E.性状、鉴别、含量测定、报告C,8.下列误差中属于偶然误差的是A.指示剂不合适引入的误差B.滴定反应不完全引入的误差C
9、.试剂纯度不符合要求引入的误差D.温度波动引入的误差E.未按仪器使用说明正确操作引入的误差D,9.对药品检验工作中测量的有效数字的要求是A.只允许最末的一位差1B.只允许最末二位欠佳C.只允许最后一位差1D.只允许最后一位差0.3mgE.只允许最后一位差2C,12.将0.12与6.205相乘,其积应是 D,13.将0.369、0.0035、0.18相加,其和应是D,19.减少分析测定中偶然误差的方法为A.进行对照试验 B.进行空白试验C.进行仪器校准 D.进行分析结果校正E.增加平行试验次数E20.RSD表示A.回收率 B.标准偏差C.误差度 D.相对标准偏差E.变异系数D,21.精密度是指A
10、.测得的测量值与真值接近的程度B.测得的一组测量值彼此符合的程度C.表示该法测量的正确性D.在各种正常试验条件下,对同一样品分析所得结果的准确程度E.对供试物准确而专属的测定能力 B22.回收率属于药物分析方法验收证指标中的A.精密度 B.准确度C.检测限 D.定量限 E.线性与范围 B,25.用于药物杂质定量检查的分析方法验证不需要考虑A.耐用性 B.检测限C.精密度 D.准确度 E.定量限 B26.用于药物鉴别的分析方法验证需要考虑A.范围 B.线性C.准确度 D.耐用性 E.精密度D,30.测定样品的重复性实验,至少应有多少次测定结果才可进行评价A.10 B.6C.8 D.5 E.3 B
11、,物理常数测定法熔点测定法,一、基本概念1.固体溶化成液体。2.熔融同时分解3.熔化时自初熔至全熔,旋光度测定,一、基本概念1.旋光现象2.旋光度3.比旋度4.测定旋光度的意义,旋光度的计算,对液体供试品:tD=/lc对固体供试品:tD=100/lc物质含量与旋光度的关系:物质的含量与旋光度成正比。c=100/ltD,三、测定方法1.旋光仪2.实验时调节温度3.特别注意四、应用1.鉴别2.杂质检查3.含量测定,PH值测定法,测定法PH值的测定方法和注意事项测定方法1.定位2.用两点法进行校正,使所测的溶液PH值在两种标准缓冲液之间3.药典规定的五种标准缓冲液 应用1.PH检查2.控制酸度,经典
12、试题1.旋光度测定时,所用光源是A.氢灯 B.汞灯C.钠光的D线(589.3nm)D.254nm E.365nmC,6.中国药典收载的熔点测定方法有几种?测定易粉碎固体药品的熔点应采用哪一法A.2种,第一法 B.4种,第二法C.3种,第一法 D.4种,第一法 E.3种,第二法 C7.比旋度计算公式中c的单位是A.gL B.mgmLC.100mgL D.g100mL E.molL D,10.测定溶液的pH值时,仪器定位后,要用第二种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于多少个pH单位A.0.05pH B.0.04pHC.0.03pH D.0.02pH E.0.01Ph D11.测定旋光度的药物分子
13、结构特点是A.饱和结构 B.不饱和结构C.具有光学活性(含不对称碳原子)D.共轭结构E.含杂原子(如氮、氧、硫等)C,12.旋光度测定时,配制溶液及测定时,除另有规定外,均应调节温度至A.1030 B.1530C.2030 D.200.5 E.252 D13.称取葡萄糖100.0g,加水溶解并稀释至100.0mL,于20用2dm测定管,测得溶液的旋光度为+10.5,求其比旋度A.52.5 B.-26.2C.-52.7 D.+5.25E.+105 D,1617题共用选项A.钠光 D线 B.日光 C.旋转式黏度计 D.第二法 E.第三法16.中国药典规定测不易粉碎固体药品熔点的方法17.中国药典规
14、定测定凡士林及其类似物质熔点的方法DE,20.中国药典测定熔点的仪器用具有A.烧杯 B.b形管C.温度计 D.毛细管E.加热器ABCDE,酸碱滴定法,一、强酸强碱滴定化学计量点时:pH=7.00用强碱滴定强酸可选择的指示剂:酚酞、甲基红、甲基橙。,二、强碱滴定弱酸(NaOH滴定醋酸)(1)在化学计量点时pH大于7;(2)突跃范围在碱性范围;(3)选择在碱性范围内变色的指示剂,如酚酞或百里酚酞等。三、强酸滴定弱碱1.化学计量点时PH小于7。2.突跃范围在酸性范围。3.选择酸性指示剂,如甲基红、溴甲酚绿、甲基橙。,非水溶液滴定法,氧化还原滴定法,一、碘量法,总结,经典试题,2.溴百里酚蓝的pKIn
15、为7.3,其变色范围是8.310.7 B,4.用盐酸滴定液滴定氨水时,使用的指示剂是A.甲基红 B.铬黑TC.酚酞 D.淀粉 E.硫酸铁铵 A,5.标定滴定液的准确浓度时,需用A.对照品 B.标准品C.纯净物质 D.基准物质 E.化学物质 D,7.非水碱量法测定有机碱的氢卤酸盐时,应加入何种试剂消除干扰A.醋酸铵 B.硝酸银C.醋酸汞 D.硝酸 E.溴化钾 C8.中国药典规定亚硝酸钠滴定法采用哪种方法指示终点A.电位法 B.外指示剂C.自身指示剂 D.永停滴定法 E.氧化还原指示剂 D,10.直接碘量法测定的药物应是A.氧化性药物 B.还原性药物C.中性药物 D.无机药物E.有机药物B,16.
16、标定甲醇钠的基准物为A.苯甲酸 B.邻苯二甲酸氢钾C.硼砂 D.枸橼酸E.重铬酸钾 A,18.亚硝酸钠滴定法测定具芳伯氨基药物时,加入溴化钾固体可加速重氮化反应速度的原因在于A.生成HNO2 B.生成NOClC.生成NOBr D.生成HBrE.NOBr重氮化反应的速度比NOCl快300倍D,19.下列酸碱指示剂中在酸性区域变色的有A.溴酚蓝 B.甲基橙C.甲基红 D.酚酞E.百里酚酞 ABC20.滴定分析的方式有A.对照滴定法 B.直接滴定法C.置换滴定法 D.空白滴定法E.剩余滴定法BCE,紫外分光光度法定量原理A=-lgT=-lgI/I0=Ecl(1)吸收系数摩尔吸收系数百分吸光系数吸光系
17、数越大,表示该物质对光的吸收能力越强。,含量测定(1)单组分样品的定量方法对照品比较法C样=C样A样A样吸收系数法,二、红外光谱与物质结构的关系,红外光谱的测定方法,经典试题,1.紫外-可见吸收光谱属于A.电子跃迁光谱 B.分子振动光谱C.发射光谱 D.荧光光谱 E.原子吸收光谱 A,7.紫外光区的电磁波长范围是A.200400nm B.400760nmC.100200nm D.50500nm2.5nmA,910题共用选项A.UV B.IRC.HPLC D.MS E.GC9.表示红外分光光度法的是10.表示紫外分光光度法的是 B A,1516题共用选项A.红外分光光度法 B.荧光分析法C.紫外
18、-可见分光光度法 D.原子吸收分光光度法E.拉曼光谱法15.基于分子外层价电子吸收一定能量后,由低能级跃迁到较高能级16.基于分子的振动和转动能级跃迁产生的广谱 C A,1718题共用选项A.能斯特灯 B.吸收池C.光栅 D.真空热电偶E.高莱池(红外分光光度计基本结构)17.光源18.单色器 AC,理论板数(塔板理论)n=16(tR/W)2=5.54(tR/W1/2)2,色谱法的分类,按分离原理进行分类(1)吸附色谱法(2)分配色谱法(3)离子交换色谱法(4)分子排阻色谱法,TLC法 结果检视1.光学法2.化学法(1)通用型:碘、硫酸、荧光黄溶液。(2)专用型:茚三酮。,二、薄层色谱系统适用
19、性试验1.检测灵敏度2.比移值Rf=1/l03.分离效能R=2d/(W1+W2)三、薄层色谱法的应用1.定性鉴别2.杂质检查(1)杂质对照品法(2)自身稀释对照法,比较HPLC两种分离类型,高效液相色谱仪检测器(1)浓度型检测器(选择型)(2)质量型检测器(通用型),色谱系统适用性实验1.理论塔板数n=16(tR/W)2=5.54(tR/W1/2)22.分离度同薄层色谱法分离度计算。R=2d/(W1+W2)3.重复性4.拖尾因子(T)用于评价色谱峰的对称性看色谱峰是否对称:r应在0.951.05之间。,HPLC常用的定量方法1.内标法2.外标法3.加校正因子的主成分自身对照法。4.不加校正因子
20、的主成分自身对照法计算杂质含量。5.面积归一化法。,4.检测器,气相色谱系统适用性试验理论板数、分离度、重复性和拖尾因子。常用的定量方法1.内标法。2.外标法。3.面积归一化法。4.标准溶液加入法。,经典试题1.用于衡量柱效的参数是A.保留体积 B.峰高C.理论板数 D.峰面积 E.保留时间 C2.在薄层色谱法中,比移值的最佳范围是1.50.50.3D,8.高效液相色谱法常用于进行鉴别的参数是A.保留值 B.峰高C.半高峰宽 D.理论板数E.比移植A,14.色谱峰的拖尾因子在什么范围内符合要求1.101.011.20C,15.色谱系统的分离度应为A.大于1.5 B.小于1.5C.大于2.0 D
21、.小于2.0 E.等于1.5 A16.反相高效液相色谱法首选的流动相是A.乙腈-水 B.环己烷C.甲醇-水 D.丙酮E.三氯甲烷C,17.用于衡量色谱峰是否对称的参数是A.保留值 B.校正因子C.峰宽 D.拖尾因子 E.分离度 D18.高效液相色谱法的检测器是A.电子捕获检测器 B.热导检测器C.蒸发光散射检测器 D.氮磷检测器E.火焰离子化检测器C,经典试题1.在体内药物分析中最为常用的样本是A.尿液 B.血液C.唾液 D.脏器 E.组织 B,5.尿液的PH值8.08.0 B6.体内药物分析中去除蛋白质的方法为A.加入强酸法 B.缀合物水解法C.液-液萃取法 D.固相萃取法E.化学衍生化法A
22、,9.健康成人一日排尿量为A.25L B.15.5LC.16L D.27L E.15L E10.体内样品测定方法要求,建立标准曲线所用浓度至少应为A.1个 B.2个C.3个 D.4个E.6个E,11.下列色谱法中不用于体内样品测定的是A.气相色谱法 B.高效液相色谱法C.气相色谱-质谱联用 D.薄层色谱法E.液相色谱-质谱联用D,1314题共用选项A.五氟碘乙烷 B.三甲基氯硅烷C.乙酸酐 D.重氮甲烷 E.邻苯二醛13.硅烷化试剂 14.酰化试剂BC,杂质的限量检查杂质限量:指药物中允许杂质存在的最大量,通常用百分之几或百万分之几(ppm)来表示。杂质限量=杂质溶液的浓度杂质标准溶液的体积供
23、试器量100%L=CV/SLppm=CV/S106,干扰及消除,重金属检查法第一法:硫代乙酰胺法第二法:炽灼后的硫代乙酰胺法第三法:硫化钠法,重金属检查法的比较,砷盐检查法(一)古蔡法(二)二乙基二硫代氨基甲酸银法砷盐检查法的比较,六、干燥失重测定法七、炽灼残渣检查法八、易炭化物检查法九、残留溶剂测定法1.残留溶剂的分类2.残留溶剂的检查方法,十、溶液颜色检查法溶液颜色检查法是控制药物中有色杂质含量的方法。1.目视比色法2.分光光度法3.色差计法十一、澄清度检查法,经典试题2.检查重金属时,若供试品有颜色干扰检查,处理的方法应为A.采用内消法B.在对照溶液管中未加硫代乙酰胺试液前,先滴加稀焦糖
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