冶金试验研究工作程序和步骤.ppt
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1、冶金材料实验和分析技术,郭敏Tel:62334926Email:冶金生态楼711房间,前 言,冶金工艺技术的发展是一个不断创新和不断完善的过程。冶金材料实验和分析技术是冶金学科发展过程中极为重要的环节,也是“冶金工程专业”本科生必须了解的基本知识。本课程对冶金工程领域所涉及的实验技术和研究方法进行较系统的介绍。,教学目的,(1)介绍冶金工程常用的实验设备和实验技术(2)了解冶金工程常用的实验设备的用途、特点和使用方法(3)理解冶金工程实验的基本原理(4)学会如何选择实验设备和实验方法,以达到实验研究的目的,教材及参考书,1陈伟庆主编,冶金工程实验技术,北京:冶金工业出版社,2004.10 2徐
2、南平主编,钢铁冶金实验技术和研究方法,北京:冶金工业出版社,19993王常珍主编,冶金物理化学研究方法,北京:冶金工业出版社,1985,主要内容,冶金试验研究工作的程序和步骤高温冶金实验冶金模拟实验冶金物相分析 化学成份和钢中气体分析试样的采集和制备冶金熔体和散状原料的物性检测 连铸坯检测,第一章 冶金试验研究工作的程序和步骤,进行科学研究工作时,如何进行选题和查阅文献,如何作实验设计,如何分析和处理实验数据,如何撰写科研论文,对于科研人员来说,尤为重要。掌握和熟练运用这些方法,是科研人员必须具备的基本功。,1.1 试验研究工作程序,科研课题按研究内容可分为:(1)基础研究:以认识自然现象、探
3、索自然规律 为目的,不直接考虑应用目标的研究。(2)应用基础研究:有应用前景,以较新原理、新技术、新方法为主要目的的研究。(3)应用研究:其成果能在生产中应用,能产生 经济效益的研究。,1.1.1 选定研究课题,(1)国家课题:国家攻关项目、科技发展项目、技术创新和重大基础研究项目(2)科学基金:国家自然科学基金,省市科学基金(3)企业课题:科研院所和高校与企业合作的研究开发项目(4)自选课题:自筹科技发展和研究经费,以及研究生教育经费资助的课题,如按经费来源大致有如下几类:,选题报告(或称为项目建议书)一般应包括如下内容:课题名称;选题依据(目的意义、国内外研究现状分析);研究内容和方法以及
4、预期目标;创新点和关键技术;研究基础;研究计划和进度;研究经费预算;课题负责人和主要参加人员情况;协作单位,选定研究课题前后,或在研究过程中都需要查阅大量文献。文献资料一般可分为:专业书;专业会议文集;专业期刊;专利文献;科研报告。查阅文献的目的为:(1)借鉴前人的经验;(2)避免重复前人的研究工作。,1.1.2 文献资料工作,查阅文献的方法有:(1)追溯法:先查阅一篇最近发表的有关文献,根据其后所附的参考文献向前追溯出一些相关文献。(2)检索工具书:查阅有关文摘期刊,如Chemical Abstracts(化学文摘),再根据索引查阅有关原文。(3)专利文献查阅:专利文献主要指专利说明书,可到
5、国家专利局查阅德温特公司(Derwent Publications Ltd.英国一家专门收集专利文献的出版公司)出版的World Patent Index(世界专利索引),在根据索引和专利号查阅专利说明书。(4)计算机检索:利用科技情报部门或图书馆的文献检索光盘或计算机联网系统查阅文献摘要。,参考前人的经验选择试验方法,并根据研究内容制定试验方案、准备试验设备仪器和试验原材料。,1.1.3 制定实验方案和进行试验准备,先做预备试验,根据预试验结果调整试验参数,进行正式试验。试验时做好原始记录,将试验样品和数据编号保存。,1.1.4试验工作,在试验过程中,随时将试验结果进行整理、分析和处理,并制
6、成图表,从中找出规律和发现新问题。,1.1.5 试验结果的分析处理,科研论文一般应包括如下内容:(1)题目:论文题目应做到简练、醒目、确切;(2)作者及工作单位:署名时可根据研究人员在本项工作中起实质作用的贡献大小排列名次,另需注明工作单位,以便读者咨询和联系;(3)摘要:论文的简要总结摘要,通常用中英文写出;(4)前言:主要论述本项研究工作的目的和意义,以及与本题有关的前人所做工作和知识空白;(5)实验方法:列出实验设备、仪器、材料和实验条件以及操作方法,必要时画出实验装置图;,1.1.6 科研论文编写,(6)实验结果:通常用图、表、照片和公式表示实验结果,并做必要的论述。论文所用物理和化学
7、量应采用国际单位制,各种符号应按国际惯例书写;(7)分析与讨论:对实验结果的理论解释,可根据自己的或参考别人的文献提出自己的见解。如引用别人的文献,应注明出处,以示对前人工作的尊重,并使读者便于查找;(8)结论:根据实验结果归纳出的明确论点和规律;(9)致谢:对参加本项研究的部分工作或对本项研究有帮助的人,应给予提名致谢;(10)参考文献:论文在最后示出参考文献,表示作者的严谨工作作风和对前人所做工作的尊重,也便于读者查找。,1.1.6 科研论文编写,1.2 冶金工艺试验工作的步骤,冶金工艺试验研究的最终目的是将试验成果用于生产实践,为避免重大经济损失,一些新工艺的研究开发通常由小到大分为若干
8、阶段。(1)实验室试验阶段:冶金工艺研究的实验室试验多在高温实验炉的坩埚中进行,以探索技术的可行性,找出对工艺参数有影响的各种因素。(2)扩大实验室试验:它是介于实验室小型试验与半工业试验之间的一种中间试验。在研究内容比较简单的情况下,可省去小型试验而直接进行扩大试验。在某种情况下,还可代替半工业试验,其研究结果可直接用于工业试验。,(3)半工业试验:在开发新工艺、新技术或缺乏经验的生产方法时,一般采用半工业试验,其规模大小由具体情况决定。通过半工业试验,应能解决将来生产上可能遇到的一切问题,对该项新工艺作出正确评价,并为工业设计积累必要数据。(4)工业试验:工业试验通常是在扩大实验室试验或半
9、工业试验的基础上进行的。对于可供借鉴的经验知识较多的工艺,也可直接进行工业试验,例如新钢种的冶炼。工业试验是为了将研究成果应用于工业化生产的重要环节。工业试验成功后,一般要有上级有关部门组织专家进行技术鉴定,一方面正式肯定该项成果,作出评价;另一方面是对该项成果能否正式转入工业生产提出权威性意见。,第二章 高温冶金实验,冶金实验大多数是在高温下进行的,本章将介绍高温冶金实验技术和研究方法以及高温冶金实验的实例。,2.1 高温实验炉2.2 温度的测定2.3 高温实验用耐火材料2.4 气氛控制和真空的获得,2.1.1 电阻炉 电阻炉设备简单、易于制作、温度和气氛容易控制,在实验室使用最多。电阻炉是
10、将电能转换成热能的装置,当电流I通过具有电阻R的导体时,经过t时间便可产生热量Q:Q0.24I2Rt 当电热体产生的热量与炉体散热达到平衡时,炉内即可达到恒温。,2.1 高温实验炉,根据用途不同,实验室用的电阻炉,有竖式或卧式管状炉、箱式炉等,其基本结构大致相同。图2-1为竖式电阻炉的结构,主要由以下6部分组成:(1)电热体(2)电源引线(3)炉管(4)炉壳(5)炉衬(6)支架,图2-1.竖式电阻炉,2.1.1.1电阻炉结构,(1)金属电热体:金属电热体通常制成丝状,缠绕在炉管上作为加热元件,常用的电热丝有:铬镍合金丝可在1000以下的空气环境条件下长期使用。铁铬铝合金丝使用温度在1200以下
11、,可以在氧化气氛下使用。铂丝和铂铑丝铂丝使用温度在1400以下,铂铑则可用到1600。能在氧化气氛中使用。钼丝Mo的熔点高,长期使用温度可达1700,但Mo在高温氧化气氛中可生成氧化钼升华,因而仅能在高纯氢、氨分解气或真空中使用。,2.1.1.2电热体,电热体分为金属和非金属两类,(2)非金属电热体 非金属电热体通常做成棒状或管状,作为较高温度的加热元件,常用的非金属电热体有如下三种:硅碳电热体SiC电热元件在氧化气氛下能在1400以下长期工作,图2-2是不同形状的SiC电热元件,棒状SiC常用于箱式电阻炉(也称为马弗炉),管状SiC用于管式电阻炉。,图2-2.硅碳电热元件及规格符号 a-硅碳
12、棒;b-单螺旋硅碳管;c-双螺旋硅碳管 d-硅碳管,硅钼电热体 MoSi2电热元件一般做成I或U型,如图2-3所示。这种电热体可在氧化气氛中1700以下使用。,图2-3.二硅化钼加热元件 a-I型;b-U型,石墨电热体 石墨通常加工成管状,用于碳管炉(也称为汤曼炉)电热元件,也可做成板状或其它形状。石墨电热体在真空或惰性气氛中使用温度可达2200,碳管炉一般在1800以下使用。石墨耐急冷急热,配用低压大电流电源,能快速升温。但石墨在高温容易氧化,需在保护气氛(Ar、N2)中使用。,无芯感应炉是利用电磁感应在被加热的金属内部形成感应电流来加热和熔化金属,感应炉的基本电路如图2-4所示。感应线圈是
13、用铜管绕成的螺旋形线圈,铜管通水进行冷却。交变电流通过感应线圈时使坩埚中的金属料因电磁感应而产生电流。感应电流通过坩埚内的金属料时,产生热量,可将金属熔化。,图2-4.感应炉的基本电路,2.1.2 感应炉,有益作用有:均匀钢液温度;均匀钢液成份;改善反应动力学条件。有害作用有:冲刷炉衬;增加空气中氧对钢液的氧化;将炉渣推向坩埚壁,使壁厚增加,降低了电效率。,在电磁力的作用下,坩埚内已熔化的钢液将产生运动。钢液的运动可带来一些有益和有害的作用。,使钢液产生电磁搅拌的电磁力大小可由下式计算:F KP/(2-1)式中:P炉料吸收的功率,瓦 f电流频率,赫兹 K常数 电磁搅拌的强弱与电流频率的平方根成
14、反比。,(1)工频感应炉 工频感应炉是以工业频率的电流(50或60赫兹)作为电源的感 应电炉。国内工频感应炉的容量为0.520吨。它是一种用途比较广泛的冶炼设备。(2)中频感应炉 所用电源在15010000赫兹范围内的感应炉称为中频感应 炉。中频炉电源频率为5002500赫兹。中频炉的容量可以从几 公斤到几吨。中频炉的电源设备有中频发电机和可控硅变频器。中频炉的应用非常广泛,大部分冶金实验室都配备有5150公 斤的中频炉。(3)高频感应炉 高频感应炉使用的电源频率在10300千赫兹,所用电源为高频 电子管振荡器、可控硅变频器或高频发电机,以产生高压高频率交流电供高频炉使用。高频炉受电源功率限制
15、,主要用于实验室。作为科研试验用的高频炉容量通常仅有几百克。高频感应炉的电源设备复杂,工作电压高,安全性差,这种炉子逐步被中频感应炉所代替。,根据电流频率,感应炉可分为以下三种:,(4)真空感应炉 真空感应炉是用来进行真空冶金的设备。真空炉的电源设备与中频感应炉基本相同。真空炉的感应圈和坩埚部分被放在能够密封的炉壳内(如图2-5所示),由真空泵抽气后,真空度可达到1.34-0.134Pa范围内。国产真空感应炉容量为101500公斤。真空炉的设备和操作都比较复杂,可以在真空下加料、取样和铸锭,一般仅在进行特殊要求的钢种试验时才使用。,图2-5.容量10的实验室真空感应炉1-炉壳;2-坩埚;3-多
16、孔塞;4-水冷管;5-金属取样和温度测量装置;6-观察孔;7-转子流量计;8-气体净化器;9-气瓶,2.1.3.1 等离子电弧炉 等离子炉是用电弧放电加热气体以形成高温等离子体作为热源进行熔炼或加热的电炉。等离子电弧炉由等离子枪、炉体及直流电源三部分组成,如图2-6所示。,图2-6.等离子电弧炉 1-等离子发生器;2-炉顶密封部分;3-底部电极;4-倾出口,2.1.3 其它高温炉,当气态原子获得一定能量时,其最外层电子会脱离原子核的吸引成为自由电子。而原子则成为正离子。这种现象叫做气体的电离。自由电子、正离子以及气体的原子和分子等组成的混合体叫做等离子体。用于产生等离子体的装置称为等离子发生器
17、,也叫等离子枪。当气体(常用Ar气)通过等离子枪内电弧区时,被电离成等离子体,从喷口高速喷出,气体又极快复合成分子状态而放出能量。氩弧等离子流的温度能达2万以上。,等离子体发生器有两种(见图2-7)(a)一种是等离子枪中只有一 个负电极,而正电极是用被 加热和熔化的金属充当,这 种方式称为转移弧。(b)另一种是发生器本身就具有 正负两极,极间产生电弧,这种电弧又被等离子气体带 出形成等离子体火炬,这种 方式称为非转移弧;转移弧等离子炉可用于金属熔炼;非转移弧炬亦称为等离子体气体加热器,可用于加热气体或加热金属和钢液。,图2-7.两类等离子弧发生器 a-转移弧;b-非转移弧,2.1.3.2 电子
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