方法讲座.ppt

《方法讲座.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《方法讲座.ppt（73页珍藏版）》请在三一办公上搜索。

1、水体、废弃物 痕量元素的测定 电感耦合等离子体质谱法,Determination of trace elements in waters and wastes by Inductively coupled plasmamass spectrometry(EPA 200.8 IDT)（征求意见稿）,前言,本标准等同采用EPA 200.8:电感耦合等离子体质谱法测定水体和废弃物中痕量元素（英文版：EPA method 200.8.Determination of trace elements in waters and wastes by Inductively coupled plasmamas

2、s spectrometry.Revision 5.4.EMMC Version。1994.）,一、前言,本标准由中华人民共和国国土资源标准化委员会提出。本标准由地质实验测试标准化分技术委员会归口。本标准由国家地质实验测试中心提出。本标准起草单位：国家地质实验测试中心。本标准主要起草人：李冰、杨红霞。,一、适用范围(1),本标准规定了地下水、地表水和饮用水中可溶性元素的测定方法。也适用于此类水以及废水、污泥和土壤样品中可回收元素总浓度的测定。本方法适用于下列元素的测定：Al，Sb，As，Ba，Be，Cd，Cr，Co，Cu，Pb，Mn，Hg，Mo，Ni，Se，Ag，Tl，Th，U，V，Zn,一、

3、适用范围(2),样品经适当过滤并酸化保存，测定可溶性元素。为减少潜在的干扰，溶解固体含量不能超过0.2（W/V）。本方法适用于饮用水中除银外部分金属与非金属污染元素的测定。如果样品经过适当酸化保存且分析时样品混浊度1NTU，可不经酸消解处理采用气动雾化装置直接分析。这种总可回收测定步骤称为“直接分析”。,一、适用范围(3),水溶液和固体样品中总可回收元素的测定：当待测元素不在溶液中时（如：土壤、污泥、沉积物及含有固体颗粒和悬浮物的水溶液等），分析前需要对样品进行消解/萃取预处理。如果水样中的悬浮物或固体颗粒物含量1(W/V)，应按照固体类样品处理方法处理。,一、适用范围(4),本方法提供的总可

4、回收样品消解方法不适合于挥发性有机汞化合物的测定。但采用气动雾化的“直接分析”方法分析饮用水时（混浊度1NTU），只要在样品和标准溶液中加入金消除记忆效应干扰，就可测定溶液中的无机汞和有机汞总浓度。,一、适用范围(5),氯化物存在时银以微溶态存在，但氯离子过量时可与银形成可溶性的氯化络合物。因此，如果样品、强化的样品基体甚至强化空白未经混合酸消解而采用“直接分析”法或可溶物测定法就会造成样品中银回收率较低。为此，建议测定银之前一定进行样品消解。本方法提供的总可回收样品消解步骤适用于水溶液样品中浓度低于0.1mg/L的银测定，对于银含量高的废水样品分析，应取小体积进行稀释混匀，直至分析溶液中银的

5、浓度小于0.1mg/L。含银量大于50mg/kg的固体样品也要采用类似方法处理。,一、适用范围(6),在有游离硫酸盐存在的情况下，本方法提供的总可回收样品消解步骤可能使钡产生硫酸钡沉淀。因此，对于样品中含有未知浓度的硫酸盐，样品处理后要尽可能快地分析。,二、方法提要,准确称重或量取均匀混合的水溶液样品或固体样品进行样品处理。对于固体样品或含有不溶物质的水溶液样品的总可回收元素分析，要用硝酸和盐酸微回流处理，使分析元素溶解。待样品冷却后定容至刻度，混匀，离心或过夜放置，上机测定。如果测定水样滤液中的可溶元素或采用“直接分析”法测定混浊度小于1NTU的饮用水中的元素，样品可直接加入适量的硝酸，稀释

6、到预定体积，混匀，上机分析。,二、方法提要,本标准规定了用ICP-MS进行痕量多元素分析的方法。将样品溶液以气动雾化方式引入射频等离子体，等离子体中的能量传输过程导致去溶、原子化和电离。等离子体产生的离子通过一个差级真空接口系统提取进入四极杆质谱分析器，然后根据其质荷比进行分离，其最小分辨率为5峰高处峰宽1amu。四极杆传输的离子流用电子倍增器或法拉第检测器检测，数据处理系统处理离子信息。要充分认识本技术涉及的干扰并加以校正。样品基体引起的仪器响应抑制或增强效应以及仪器漂移必须使用内标补偿。,三、术语和定义,可溶性被分析物(Dissolved Analyte)样品酸化前，能够通过0.45m过滤

7、膜的水溶液样品中的被分析物,三、术语和定义,现场试剂空白（Field Reagent Blank,缩写FRB）在实验室中，取一份试剂水或其它空白基体装在样品容器中，和样品一样进行全流程处理，包括运输到现场，暴露于采样现场条件下，储藏，保存及所有的分析步骤。制备现场空白的目的是确定现场环境是否存在分析物或其它干扰（,三、术语和定义,仪器检出限（Instrument Detection Limit,缩写IDL）选用表1列出的被分析元素质量，用校准空白连续10次测定值的3倍标准偏差所相当的元素浓度,三、术语和定义,实验室重份样（Laboratory Duplicates,缩写LD1和LD2）取自实验

8、室同一样品的两等份样品用完全相同的步骤单独分析。LD1和LD2的分析能反映和实验室操作条件有关的精密度，但与样品采集、保存或储藏过程无关。,三、术语和定义,实验室强化空白（Laboratory Fortified Blank，缩写LFB）在实验室内将已知量的待测物加入到分取的实验室试剂空白（LRB）中，和样品一样准确测定。其目的是监控操作方法，检验实验室分析的准确度和精密度,三、术语和定义,实验室试剂空白（Laboratory Fortified Blank,缩写LRB）等份试剂水或其它空白基体与分析样品一起处理，包括用相同的玻璃器皿、溶剂、试剂和内标等。LRB用以监测实验室环境、试剂和设备有

9、无污染或干扰,三、术语和定义,方法检出限（Method Detection Limit,缩写MDL）分析物能够被识别、检测并报出数据的最低浓度。在99%置信度报出分析物浓度大于零。,三、术语和定义,质量监控样（Quality Control Sample，缩写QCS）在等份的实验室试剂空白（LRB）或样品基体中加入已知浓度的分析元素的监控样溶液。监控样的制备应该源于实验室以外，不同于校正标准源。质量监控样可以用来检查实验室或仪器性能.,三、术语和定义,可回收分析物总量（Total Recoverable Analyte）采用“直接分析”法对未经过滤的酸化保存的饮用水（混浊度1NTU）样品的测定

10、浓度，或采用对固体样品或未过滤的水样用稀无机酸加热回流处理，得到的提取溶液进行测定的分析物浓度。,四、干扰,同量多原子离子干扰（Isobaric polyatomic ion interferences）(1)由两个或多个原子结合成的复合离子，与待分析同位素具有相同的标称质荷比，所用的质谱仪不能将其分辨。(2)这些多原子离子通常来自所用的工作气体或样品组分，形成于等离子体或接口系统。(3)干扰校正公式应该在分析运行程序时确定，因为多原子离子干扰与样品基体和所选定的仪器条件有很大的关系。,四、干扰,物理干扰（Physical interferences）(1)与样品传输到等离子体、在等离子体中进

11、行转换、通过等离子体质谱接口传输等物理过程有关的干扰。此类干扰将导致样品和校准标准的仪器响应不同，可能产生于溶液进入雾化器的传输过程（粘性效应）、气溶胶的形成及进入等离子体过程（表面张力）、在等离子体内的激发和离子化过程。样品中可溶固体含量高将导致物质在采样和截取锥的堆积，从而减小锥孔的有效直径而降低了离子的传输效率。(2)为了减少此类干扰，建议可溶固体总量低于0.2（W/V）3。采用内标法来补偿这些物理干扰效应也是很有效的。,四、干扰,记忆干扰（Memory interferences）(1)由于先测定样品中的元素同位素信号对后面测定样品的影响。记忆效应来自样品在采样锥和截取锥的沉积以及等离

12、子体炬管和雾室中样品的附着。(2)在分析前就应该确定特定元素所必须的清洗时间。(3)记忆干扰也可通过在一个分析运行程序进行至少3次重复积分的数据采集来评估。如果测得的积分信号连续下降，就表明可能存在着记忆效应对待测物的干扰。这时就应该检查前一个样品中分析物的浓度是否偏高。(4)如果怀疑有记忆效应干扰，就应该在长时间清洗后重新分析样品。在测定汞时会遇到严重的记忆效应，通过加入100g/L金在大约2分钟内就能有效地清除5g/L汞的记忆效应。浓度越高需要的清洗时间越长。,五、安全,每一种化学试剂都可能对健康造成危害，所以要尽量少暴露于这些化学物质中。分析人员在处理含有或接触过人类废弃物的环境样品或直

13、接接触人类废弃物时应该对能诱发已知疾病的因子采取免疫措施。等离子体源除了有强紫外线辐射还产生射频辐射，分析人员应采取适当的防护措施避免这些危害。为避免紫外线辐射，必需采取合适的眼防护措施才能观察电感耦合等离子体。,六、仪器和设备,仪器能对5-250amu质量范围内进行扫描，最小分辨率为在5峰高处峰宽1amu。仪器配有常规的或能扩展动态范围的检测系统。如果使用电子倍增器，应注意不要暴露在强离子流下，否则会引起仪器响应变化或损坏检测器。对于样品中元素浓度太高，超出仪器的线性范围以及在扫描窗口内下降的同位素，稀释后再进行分析。,七、试剂和标准,试剂中含有元素杂质将会影响到分析数据的准确性。由于ICP

14、-MS的灵敏度高，要尽可能使用高纯试剂。方法所用酸必需是超高纯级。合适的酸可以通过不同生产厂商购买，也可以采用亚沸点法重蒸馏制备。为降低ICP-MS中的多原子离子干扰，最好使用硝酸。使用盐酸会造成几种多原子离子干扰，不过，盐酸能保持含锑和银溶液的稳定性。使用盐酸时，必须要校正氯的多原子离子干扰。,七、试剂和标准,多元素储备标准溶液：制备多元素储备标准溶液时一定要注意元素间的相容性和稳定性。元素的原始标准储备溶液必须进行检查以避免杂质影响标准的准确度。新配好的标准溶液应转移至经过酸洗的、未用过的FEP瓶中保存，并定期检查其稳定性。元素可采用如下分组。,多元素储备标准溶液,七、试剂和标准,校准工作

15、溶液制备 多元素标准液应每隔两周或根据需要重新配制。根据仪器操作范围，用1（V/V）硝酸介质的试剂级水将溶液A和B稀释至合适的浓度。标准溶液中的元素浓度要足够高，以保证好的测定精密度和准确的响应曲线斜率。根据仪器灵敏度，建议浓度范围为10-200g/L,但汞的浓度要限制在5g/L以内。需要指出，硒的浓度一般要比其它元素的浓度高5倍。,七、试剂和标准,内标储备溶液:1mL100g。取10mL Sc、Y、In、Tb和Bi标准储备溶液，试剂级水稀释至100mL，储存在FEP瓶中。直接将该浓度的内标溶液加入到空白、校准标准和样品中。如果用蠕动泵加入，可用1（V/V）硝酸稀释至适当浓度。注：如果采用“直

16、接分析”步骤测定汞，在内标溶液中加入适量金标准储备液，使最终的空白溶液、校正标准和样品中金浓度达100g/L。,七、试剂和标准,空白 本方法需要三种类型的空白溶液：（）校准空白溶液，用来建立分析校准曲线；（）实验室试剂空白溶液，用来评价样品制备过程中可能的污染和背景谱干扰；（）清洗空白溶液，在测定样品过程中用来清洗仪器，以降低记忆效应干扰。,七、试剂和标准,校准空白 1（V/V）硝酸介质的试剂级水。采用直接加入法时，加内标。,七、试剂和标准,实验室试剂空白（LRB）必须与样品处理过程一样加入相同体积的所有试剂。LRB制备过程必须和样品处理步骤（需要的话，也要进行消解）完全相同，如果采用直接加入

17、法，则样品处理完后加入内标。,七、试剂和标准,清洗空白含2（V/V）硝酸的试剂级水。注：如果采用“直接分析”步骤测定汞，在内标溶液中加入金标准储备液，使清洗空白中金浓度为100g/L。,七、试剂和标准,质量控制样（QCS）质量控制样制备所需的源溶液应来自本实验室之外，其浓度视仪器灵敏度而定。将合适的溶液用1（V/V）硝酸稀释至浓度100g/L配制而成。由于Se的灵敏度较低，稀释至浓度500g/L，但任何情况下，汞的浓度都要5g/L。如果采用直接加入法（方法A，10.3部分），稀释后加入内标，并储存在FEP瓶中。QCS应视需要进行分析以满足数据质量要求，该溶液应每季或根据需要经常重新配制。,七、

18、试剂和标准,实验室强化空白（LFB）在等分实验室试剂空白中加入适量多元素标准储备液A和B配制而成。根据仪器的灵敏度需要，强化空白溶液中每种元素（除Se和Hg）的浓度一般都在40-100g/L。Se的浓度范围为200-500g/L，而汞的浓度要限制在2-5g/L。LFB制备过程必须和样品处理步骤（需要的话，也要进行消解）完全相同，如果采用直接加入法，样品处理完后加入内标。,八、样品采集、处理和保存,水溶液样品采集前应先考虑到所需要的数据类型（如：可溶性或总回收），以便采取适当的样品保护和预处理方法。水样在分取进行处理或“直接分析”前必须迅速测定其pH值以确保样品被正确保存。如果以适当的酸度保存，

19、样品分析前可存放6个月。,八、样品采集、处理和保存,对于可溶性元素的测定，样品在采集时或其后必须尽快的用0.45m孔径的滤膜过滤。用部分样品清洗过滤瓶，弃去，然后采集所需体积的滤液。用1:1硝酸酸化滤液至pH2。,八、样品采集、处理和保存,测定水溶液样品中的总可回收元素时，样品不需过滤，直接用1:1硝酸酸化至pH2，则必须补加更多的酸，然后放置16小时直至pH2。,八、样品采集、处理和保存,对于水溶液样品，应制备现场空白并在样品分析时进行分析。所用容器和酸要与样品采集时一致。,九、质量监控,使用本方法的所有实验室都应执行正式的质量监控程序。程序至少应包括实验室初始能力证明，实验室试剂空白、强化

20、空白和校准溶液的定期分析。要求实验室保存控制数据质量的操作记录。,九、质量监控,能力初始证明（强制执行）：能力初始证明用来描述用本方法进行分析前的仪器性能（线性校准范围测定和质量监控样分析）和实验室性能（方法检出限测定）,九、质量监控,九、质量监控,线性校准范围线性校准范围主要受检测器限制。通过测定三种不同浓度的标准溶液的信号响应建立适合每个元素的线性校准范围上限，其中一份标准的浓度要接近线性范围的上限。此过程应注意避免对检测器造成可能的损坏。用于样品分析的线性校准范围由分析者根据分析结果进行判断。线性范围的上限应该是该浓度下的观测信号不低于通过较低标准外推信号水平的90。待测物浓度超过上限的

21、90时要稀释后重新分析。当仪器硬件或操作条件发生变化时，分析者要判断是否应验证线性校准范围，并决定是否需重新分析。,九、质量监控,九、质量监控,质量监控样（QCS）使用本方法进行分析时，每个季度或对数据质量有要求时都要通过分析QCS来检验校准标准和仪器性能。用来检验校准标准的QCS的三次测定平均值必须在其标准值的10范围内。如果用来确定可接受的仪器运行状态，浓度为100g/L的QCS的测定误差要小于10或在表8列举的可接受限（以两值中之高者为判据）之内（如果不在可接受限内，马上对该监控样重新分析，以确认仪器状态）。如果校准标准或仪器性能超出可接受范围，必须查找问题根源并在测定方法检出限或在连续

22、分析之前进行校正。,九、质量监控,九、质量监控,方法检出限（MDL）采用强化试剂空白（浓度为估计检出限（estimated detection limit）的2-5倍）来确定所有分析元素的方法检出限。具体步骤为：取7等份强化试剂空白溶液进行分析全流程处理，全部按方法规定的公式进行计算，然后报出合适单位的浓度值。计算公式如下：MDL（t）（S）其中：t99置信水平时Stduents 值，标准偏差按n1自由度计算n7时,t3.14S重份分析的标准偏差,九、质量监控,九、质量监控,实验室性能评价（强制执行）：实验室试剂空白（LRB）分析相同基体的一组样品时，每20个或更少样品至少要插入一个实验室试剂

23、空白。LRB用来评价来自实验室环境的污染和样品处理过程所用试剂带来的背景干扰。试剂空白值高于方法检出限时应怀疑实验室或试剂污染。当空白值大于等于样品待测物浓度的10或大于等于方法检出限的2.2倍（两值中之高者）时，必须重新制备样品，在修正了污染源并获得可接受的LRB值后，重新测定被污染元素。,实验室强化空白（LFB）每批样品都要分析至少一个实验室强化空白。以百分回收率表示的准确度计算公式如下：其中，R 百分回收率 LFB实验室强化空白 LRB实验室试剂空白 S强化实验室试剂空白所加入的分析元素相当浓 如果哪个元素的回收率落在要求控制限85-115之外，说明该元素超出控制范围，就要查明原因，解决

24、后方可继续分析。,九、质量监控,实验室必须用实验室强化空白（LFB）分析数据是否超出要求监控限85-115来评价实验室操作性能。如果有充足的内部分析性能数据（通常至少分析20-30个），可以利用平均回收率（X）和平均回收率的标准偏差（S）建立自选监控限。这些数据可用来确定监控上下限：监控上限X3S 监控下限X3S自选监控限必须等同或优于85-115的要求控制限。,九、质量监控,九、质量监控,仪器性能样品测定前必须检查仪器性能并确保仪器经常校准过。为了确认校准的可靠性，每次校准后，每分析10个样品及结束一次分析运行程序时，都要回测校准空白和标准。校准标准的回测值可用来判断校准是否有效。标准溶液中

25、的所有待测元素浓度应在10偏差范围内。如果回测结果不在规定范围内就要重新校准仪器。如果连续校正检验超出15偏差范围，其前分析的10个样品就要在校正后重测。如果由于样品基体引起校准漂移，建议将前面测定过的10个样品按校准检查之间5个样品1组重新测定，以避免类似的漂移情况出现。,样品回收率和数据质量评价：实验室必须在常规样品分析时对至少10的样品加入已知浓度的分析物。在每种情况下，实验室强化基体（LFM）必须是分析样品的重份，对于总可回收测定应在样品制备之前插入。对于水样，加入的分析物浓度必须等同于实验室强化空白加入的浓度。对固体样品，加入浓度相当于固体中100mg/kg（分析溶液中为200g/L

26、），但银要控制在50mg/kg之内。,九、质量监控,计算每个被分析元素的百分回收率，用未强化样品的测定浓度作为背景进行校正，然后将这些数据同规定的实验室强化基体回收率范围70-130进行比较。如果强化时加入的元素浓度低于样品背景浓度的30就不需计算回收率。百分回收率可采用如下的公式计算：,九、质量监控,其中，R 百分回收率 Cs强化样品浓度 C 样品背景浓度 S 样品强化时加入的分析元素相当浓度,九、质量监控,如果元素的回收率落在指定范围之外而实验室工作性能又正常，强化样品所遇到的回收问题应该是由强化样品的基体造成而非系统问题。同时，告知数据使用者未强化样品的元素分析结果可能由于样品不均匀或未

27、校正基体效应有问题。,九、质量监控,内标响应分析者应监控整个样品分析过程中的内标响应以及内标与各分析元素信号响应的比值。这些信息可用来检查以下原因引起的问题：质量漂移、加入内标引起的错误或由于样品中的背景引起个别内标浓度增加。任何一种内标的绝对响应值的偏差都不能超过校准空白中最初响应的60-125。如果超过此偏差，要用清洗空白溶液清洗系统，并监测校准空白的响应值。如果清洗后内标响应值达到正常值，重新取一份试样，再稀释1倍，加入内标重新分析。如果响应值又超出监控限，中止样品分析并查明漂移原因。漂移可能是由于进样锥局部堵塞或仪器调谐条件发生改变造成的。,九、质量监控,十、校准和标准化,预校准程序：

28、仪器和数据系统的最佳操作配置初始化。仪器点燃后至少预热半小时，其间用调谐溶液进行质量校正和分辨率检查。低质量数的分辨率检查选用Mg同位素24,25,26，高质量数选择Pb同位素206,207,208。好的工作状态下分辨率要调至5峰高处能产生大约0.75amu的峰宽。如果漂移超过0.1amu就要进行质量校正。运行调谐溶液至少5次，直到所有被分析元素绝对信号的相对标准偏差低于5才能证明仪器处于稳定状态。,十、校准和标准化,内标标化所有的分析都必须用内标标化来校正仪器漂移和物理干扰。至少选择三种内标才能满足所有质量范围的元素测定。本方法具体介绍了实际应用中常用的五种内标：Sc、Y、In、Tb和Bi。

29、,十、校准和标准化,校准：数据采集至少需要三个重复积分数据。取3次积分数据的平均值作为仪器校准和数据报告.,十一、步骤：样品处理（1）,水溶液样品处理可溶分析物 地表水和地下水中可溶分析物的测定：取已过滤且酸化保存的水样（20mL），转移到50mL聚丙烯离心管中，加入适当体积（11）硝酸，调节样品溶液酸度至大约1（V/V）(如20mL水样中加入0.4mL 11 HNO3)。如果内标标化采用直接加入法，加入内标，盖盖混匀。可直接上机分析，数据计算时还要考虑稀释倍数。注：如果在酸化，转移或保存期间有沉淀形成，分析前要 对样品进行消解处理。,十一、步骤：样品处理（2）,水溶液样品处理可回收分析物总量

30、：(1)采用“直接分析法”测定混浊度1NTU的饮用水中的可回收分析物总量时，取已过滤且酸化保存的水样（20mL），转移到50mL聚丙烯离心管中，加入适当体积（11）硝酸，调节样品溶液酸度至大约1（V/V）。数据处理时要考虑稀释倍数。(2)测定其它所有水样或预浓缩饮用水样品中可回收分析物总量时要在分析前对样品进行酸消解处理。,十一、步骤：样品处理（3）,水溶液样品（混浊度1NTU的饮用水除外）中总可回收分析物测定时样品处理步骤：1.取混和均匀酸化保存的100mL（1mL）水样至250mL的Griffin烧杯中。也可根据需要取较少量的水样。,十一、步骤：样品处理（4）,2.在含有一定量水样的烧杯中

31、加人2.0mL（11）HNO3和1.0mL（11）HCl，置于电热板上加热蒸发。蒸发温度预设为85左右。烧杯要用抬起的表面皿盖住，以避免通风橱内的环境污染样品。注：装有50mL水样的敞开的Griffin烧杯放在电热板中间，调节电热板的温度，使溶液温度保持在85左右，但不超过此温度（如果烧杯用表面皿盖住，水温会上升至95）,十一、步骤：样品处理（5）,3.在85将样品体积蒸发至20mL。不 要加热至沸腾。蒸发100mL样品约需2h，当体积接近20mL时蒸发速度明显加快（取一盛有20mL水的备用烧杯作为参照）,十一、步骤：样品处理（6）,4.用表面皿盖住烧杯以避免进一步的蒸发，然后缓慢回流加热30

32、分钟。（可能会产生微沸现象，但一定要避免剧烈沸腾，因为可能产生HCl-H2O恒沸物损失。）,十一、步骤：样品处理（7）,5.待烧杯冷却。将样品溶液定量转移到50mL容量瓶或50mL带塞子的量桶，用试剂级水定容至刻度，加盖，混匀。,十一、步骤：样品处理（8）,6.如有不溶物质，要静置过夜或取部分离心至澄清。（如果放置过夜或离心后样品溶液中仍有悬浮物，要在分析前过滤以免堵塞雾化器。但过滤时要小心，避免污染样品。）,十一、步骤：样品处理（9）,7.分析前要调节氯化物浓度，吸取20mL处理好的溶液至50mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。（如果溶液中可溶性固体含量0.2%，要进一步稀释以免采样锥或截取锥堵

33、塞。）如果选择直接加入法，加入内标，混匀。此时，样品就可以直接分析了。因为不同样品基体对稀释后样品稳定性的影响难以表征，所以样品处理完成后应尽快分析。,十一、步骤：样品测定（1）,样品测定(1)对于每个新的或特殊基体，最好先用半定量分析法扫描样品，确定其中的高浓度元素。由此获取的信息可以避免样品分析期间对检测器的潜在损害，同时鉴别浓度超过线性范围的元素。(2)初始化仪器操作条件。针对待测分析物调谐并校准仪器.(3)建立定量分析的仪器软件运行程序。所有分析样品的数据采集都需要至少三次重复积分。取三次积分的平均值作为报出数据。,十一、步骤：样品测定（2）,(4)分析过程中对所有可能影响到数据质量的

34、质量数都要监控。至少表4列举的质量数必须和数据采集所用质量数同时监控，这些数据可用来进行干扰校正。(5)只有在分析混浊度1NTU的饮用水中的可溶性分析物或“直接分析法”才不需要对LRB,LFB和LFM采取样品消解步骤。(6)样品之间应穿插清洗空白来清洗系统。要有充足的清洗时间去除上一样品的记忆效应或至少一分钟。数据采集前应有30秒的样品提升时间。,十一、步骤：样品测定（3）,(7)样品浓度高于设定的线性动态范围时，应将样品稀释至浓度范围内重新分析。,十二、数据分析和计算,一、数据计算时建议采用的元素方程列于表5。水溶液样品的数据单位是g/L，固体样品干重的单位是mg/kg。元素浓度低于方法检出

35、限（MDL）的不予报出。二、报出的元素浓度数据值低于10，要保留2位有效数字。数据值等于或大于10，保留3位有效数字。三、采用内标法校正由于仪器漂移或样品基体引起的干扰。特征质谱干扰也要进行校正。不管有没有加入盐酸，所有样品都要进行氯化物干扰校正，因为环境样品中氯化物离子是常见组分。,十二、数据分析和计算,四、如果一种待测元素选择了不止一个同位素，不同同位素计算的浓度或同位素比值可以为分析者检查可能的质谱干扰提供有用信息。衡量元素浓度时，主同位素和次同位素都要考虑。有些情况下，次同位素的灵敏度可能比推荐的主同位素低或更容易受到干扰，因此，两种结果的差异并不能说明主同位素的数据计算有问题。五、分析期间的质量监控样（QC）的结果可以为样品数据质量提供参考，应和样品结果一起提供。,十三、分析性能,详细见分析方法标准汇编,Thanks！,