色谱定性定量方法.ppt
《色谱定性定量方法.ppt》由会员分享,可在线阅读,更多相关《色谱定性定量方法.ppt(25页珍藏版)》请在三一办公上搜索。
1、色谱分析法,色谱定性定量方法,一、色谱定性方法,色谱定性分析通常采用三种方法:1 色谱方法定性,根据保留值与己知物对照定性或利用检测器响应差别进行定性。用其他仪器或化学方法定性。与各种结构分析仪器联用定性。,根据保留值定性1 与已知物对照定性利用保留时间或保留距离定性:双色谱系统定性 双色谱系统定性是改变色谱条件以改变分离选择性,使不同物质显示不同保留值。降低柱温也能提高分离选择性,因而降低柱温也可能提高色谱定性的准确性。,将试样和标准物的混合物分别在两根极性相差较大的色谱柱上进行色谱分离 观察标准物和未知物色谱峰在这两根柱子上是否始终重合,如两色谱峰始终重合,可判断为同一组份,否则不是同一组
2、份。可以避免不同组份由于保留值的偶然一致性,可能发生的定性错误。,2利用保留值经验规律定性 实验证明,在各种色谱方法和色谱系统中、同系物或结构相似的化合物保留值与分子结构单元重复值呈线性关系。例如,在恒温或等度淋洗色谱中,同系物保留值的对数与分子中碳原子数成正比,通常称为碳数规律:,根据同系物几个组分的保留值能求出同系物其他组分的保留值。由同系物保留值对碳数作图,也能求出同系物各组分保留值,用于定性鉴定。如图是气相色谱的lgtR-n 图。同一色谱条件下,不同的同系物其曲线斜率不同。,保留时间对数与碳数关系图,沸点规律:气相色谱中,同系物或结构相同的同族化合物的沸点与保留值呈线性关系:,根据沸点
3、规律,按同族化合物沸点求出其保留值,或根据保留值求出沸点对样品中组分定性。,比保留体积对数与沸点关系图1 1 n-烷烃 2 醚类 3 醛类 4 n-伯醇,3利用文献保留数据定性 对于色谱定性分析,若实验室没有需要的标样,可以采用文献提供的色谱保留数据定性。,保留指数具有标准物易得到,测定精度高等优点,是气相色谱领域应用最多的定性数据。保留指数具有如下特点:保留指数有效数字是三位,测定精度高,重复性好,误差在1以内。受柱温影响较小,通常温度改变10C,保留指数变化约0.05%,测定值与文献值易于重复,便于利用文献值定性。在较小温度范围,保留指数与温度成线性关系,利用这个规律用内插法求出不同温度下
4、的保留指数,利用检测器选择性响应定性 气相或高效液相色谱已有多种选择性检测器,它们只对某些类型的化合物有响应。将两种不同选择性检测器联用或选择性检测器与通用型检测器联用,根据色谱峰响应信号的差别,能提供化合物类型或结构信息,是色谱定性的辅助方法之一。,用其他仪器和化学方法定性,分离样品定性鉴定技术,1 将试样经过一些特殊试剂处理,发生物理变化或化学反应后,其色谱峰将会提前、移后或完全消失2 比较处理前后色谱图的差异,以及在柱后用化学试剂鉴定流出物,就可初步定性鉴别试样中含有哪些官能团,色谱质谱联用技术 仪器联用技术是当代分析仪器发展的重要方向,而以色谱联用技术最为活跃。各种结构分析仪器提供物质
5、的定性鉴定信息,但这些仪器方法大多数只能用于纯化合物或简单混合的的直接鉴定。若将结构分析仪器作为色谱鉴定器,与色谱联用,特色谱的高分离能力和结构分析仪器的成分鉴定能力相结合,使各种色谱联用技术成为最有效的复杂混合物的分离、鉴定手段。例如气相色谱质谱、气相色谱傅里叶变换红外光谱、液相色谱质谱、液相色谱傅里叶变换红外光谱、液相色谱-核磁共振波谱,二、色谱定量方法,1.定量依据和校正因子在一定的操作条件下,被测组份的质量mi与检测器产生的响应信号(色谱图上表现为峰面积)Ai成正比,比例系数称为峰面积绝对校正因子fi,即mi=fiAi 这就是色谱定量分析的依据绝对校正因子主要由仪器的灵敏度所决定,并与
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 色谱 定性 定量 方法
链接地址:https://www.31ppt.com/p-5379823.html