溶液中铁离子的定量分析.ppt

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1、溶液中铁离子的定量分析 03081092 严斌,定量分析作为分析化学的一个分支，其主要任务是测定物质中有关组分的含量！,定量分析,步骤,取样,干燥试样,分解试样,消除干扰,测定,计算分析结果,分析方法,酸碱滴定,沉淀滴定,络合滴定,氧化还原滴定,化学分析法,滴定分析法,仪器分析法,光学分析法,溶液中铁离子浓度的测定,邻二氮菲吸光光度法EDTA络合滴定次亚磷酸钠亚硫酸钠还原硫酸铈容量法,邻二氮菲吸光光度法测定铁,实验原理：吸光光度法是测定物质含量的一种常用方法。当入射光波长和液层厚度一定时，有色溶液的吸光度A与溶液的浓度c成正比，数学表达式为：A=kc 由上式可知，通过测量有色溶液的吸光度，便可

2、求得有色溶液的浓度。,测定Fe2+离子，选择邻二氮菲为显色剂，在pH=29时，邻二氮菲与Fe2+离子生成稳定的橙红色配合物：Fe3+能与邻二氮菲生成淡蓝色配合物，故显色前要加入还原剂盐酸羟胺使其全部还原为Fe2+：2Fe3+2NH2OH2OH=2Fe2+N2+4H2O,本实验采用标准曲线法（又称工作曲线法），即配制一系列浓度由小到大的标准溶液，在给定条件下依次测出各标准溶液的吸光度。以标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘出标准曲线。测定未知试样时，操作条件与测绘标准曲线时相同。测出试样的吸光度，从标准曲线上查出相应的被测物质的浓度,硫氰酸钾比色法:Fe3+3SCN=Fe(

3、SCN)3（红色）,1准备有关试剂:硫酸铁铵标准液 硫氰酸钾溶液 硫氰酸钾溶液,2配制标准比色液取六支同规格的50 mL比色管，分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液，加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 molL1 KMnO4溶液,稀释至50 mL，最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。,3测定水样的含铁总量 取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中，加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50 mL处，最后加入 1mL硫氰酸钾溶液，混匀后

4、与上列比色管比色，得出结果,络合滴定法,对于三价铁离子，可在用磺基水杨酸作指示剂的情况下用 EDTA直接滴定。但是由于Fe3+与EDTA的络合缓慢，而且在酸性不高时，Fe3+水解成多核羟络合物，使之与EDTA络合更 慢。因此。可以硝酸铋反滴定法测定之。具体方法如下：先 加入过量的EDTA标准溶液于酸性溶液中，调节PH为23，煮沸溶液，此时溶液的酸度较高，又有过量的EDTA存在，Fe3+不会形成多核羟络合物。煮沸则又加速了Fe3+与EDTA的络合反应。然后将溶液冷却，并调PH56，以保证Fe3+与EDTA络合反应定量进行。最后再加入磺基水杨酸指示剂，此时Fe3+已形成Fey络合物，过量的EDTA

5、用Bi3+标准溶液进行反滴定，这样测得的准确度比较高。,具体方法如下：先加入过量的EDTA标准溶液于酸性中，调节PH为23，煮沸溶液，此时溶液的酸度较高，又有过量的EDTA存在，Fe3+不会形成多核羟络合物。煮沸则又加速了Fe3+与EDTA的络合反应。然后将溶液冷却，并调PH56，以保证Fe3+与EDTA络合反应定量进行。最后再加入磺基水杨酸指示剂，此时Fe3+已形成Fey络合物，过量的EDTA用Bi3+标准溶液进行反滴定，这样测得的准确度比较高。,由于EDTA铋络合物的稳定性与EDTA铁络合物的稳定性相比较弱，因此在滴定过量的EDTA时可选择铋离子，结果相对更准确！设在滴定V体积铁离子溶液时

6、加入的过量EDTA浓度为C0，体积为V0，反滴EDTA的硝酸铋溶液体积为V1,浓度为C1，可得到待测溶液中铁离子浓度为从C（C0V0-C1V1）/V,作用原理与计算公式,氧化还原滴定,次亚磷酸钠-亚硫酸钠还原硫酸铈含量法测定铁为了适应当前环境，消除汞害的要求选择用次亚磷酸钠-亚硫酸钠还原三价铁，选择合适的指示剂，再用硫酸铈标准溶液滴定亚铁，从而可以测定溶液中三价铁离子的含量，此方法中，硫酸铈溶液不但很稳定，而且在冷溶液中不与过剩的次亚磷酸根反应.,不管是在平时的学习实验还是在工业生产中，为了获得不同精确度要求的测定结果，我们必须熟悉和掌握以上所述的几种不同种类滴定方法，根据实际情况（如条件，成本，分析要求）选择不同的滴定方法！,小结,谢谢大家,20041231,