土壤样本采集与理化分析.ppt

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1、土壤样本采集与理化分析,一、土壤样品的采集和制备 二、土壤理化性质分析 三、理化性质分级指标,为何要做土壤和作物理化分析？,我们都知道，影响作物生长发育的因素很多，包括温、光、气、热、土、肥、水、种、密、保、工和管等。水分是重要影响因素之一，我们所要做的作物灌溉试验主要从事作物与水分的关系研究，研究作物需水量、灌溉制度、灌水方法等，寻求节水高产高效最佳水分运筹方案。根据差异唯一性原则，就必须想法设法做到其他因素的一致性或能够进行适当规避。这其中土壤的差异性（土壤肥力和土壤盐分差异）是必须给予高度重视的。,一、土壤样品的采集和制备,(一)、土壤样品的采集(二)、土壤样品的制备和贮存,(一)、土壤

2、样品的采集,土壤样品的采集，是决定土壤分析结果是否可靠的重要环节。由于土壤特别是耕作层土壤的差异很大，采样误差要比分析误差大若干倍，因此必须十分重视采集具有代表性的样品。土壤是一个不均一体 必须有效地控制采样误差，否者任何精密的分析仪器和熟练的分析技术，都不可能使测定结果如实地反映客观情况。,1、造成土壤的不均一性的原因,影响土壤不均一性的因素是复杂的，有自然因素，包括地形和侵蚀等。地形（如高度、坡度）的变化可使局部土壤性质有很大变化，又如盐碱地上的盐碱斑，多数斑块分布式没有一定的形状、方向和位置的，因为为地貌是变化无穷的。也有人为因素，如耕作和施肥等等。例如不均匀的施肥、条施或穴施肥料、起垅

3、种植、深耕等都能造成土壤的局部差异。,2、土样的代表性,“随机”与“等量”原则 我们所研究的对象是在一定范围内土壤的“总体”，而不是局限于所采的样品。但是分析测定，又只可能是样品。也就是说，要求我们通过样品的分析，而达到以样品论“总体”的目的。因此，采集的样品对所研究的对象（总体），必须具有最大的代表性。为了达到这个目的，必须避免一切主观因素，使组成总体的各个题，有同样的机会被选入样品。亦即组成样品的个体应当是随机地取自总体，而不是凭主观因素决定的。另一方面，在一组需要相互之间进行比较的诸样品（样品1、样品2样品n）,应当有同样的个体数组成，否则，多量个体所组成的样品，其代表性会大于少量个体组

4、成的样品。所以，：“随机”和“等量”是决定样品具有同等代表性的重要条件。,3、采样误差的控制,究竟如何控制采样误差，才能使所采集的土样具有较大的代表性？从理论上讲，每个样品的采样点数愈多，即每个样品所包含的个体数愈多，则对该总体来说，样品的代表性就愈大。但是,耗费的人力和物力也就越大。在一般情况下，采样点的多少，取决于所研究范围的大小、研究对象的复杂程度和试验研究所要求的精密度等因素。研究的范围愈大，对象愈复杂，采样点数必将增加。在理想情况下，应该使采样的点和量最少，而样品的代表性又是最大，使有限的人力和物力，得到最高的工作效率。为了使采样点减少，但仍要控制同样的采样误差，通常采用“X”形或“

5、S”形两种采样形式。,4、土壤样品采集的原则和方法,一个代表性样品的可靠性与土壤差异的大小、采样方法、采样工具等有关。（1）现场勘查和搜集有关资料 在实地采样之前，一般要根据现场勘查和搜集有关资料，考虑到土壤差异性成土因素、地形、母质、耕作施肥等。将研究范围划分为若干个采样单元。（2）采样时间土壤中有效养分的含量，随着季节的改变而有很大的变化。以速效磷和钾为例，最大差异可达一至二倍。分析土壤养分供应情况时，一般都在晚秋或早春采集土样。土壤盐分样采集时间，一般选择在返盐盛期末（5月底6月初）和主汛期结束后的9月底10月初。（3）采样点数（810）（4）采样量（1000克左右）（5）采样工具（推荐

6、管形土钻）,5、混合土样的采集,由于土壤的不均匀性，在一个采样单元内任意选择若干点，把各点所采的土壤等量地均匀混合起来构成混合样品。混合样品实际上相当于一个平均数，可以减少土壤差异，提高样品的代表性，工作量就可大大地减少。一般一个小区采集5至10个点，等量混合构成一个样本。,在采集多点组成的混合样品时，采样点的分布，要做到尽量均匀和随机。均匀分布可以起到控制整个采样范围的作用；随机定点可以避免主观误差，提高样品的代表性。布点以锯齿形或蛇形（S形）较好，直线形布点或梅花形布点容易产生系统误差（右图）。,6、特殊土样的采集,（1）剖面土样的采集（2）诊断土样的采集（3）养分动态土样的采集（4）盐分

7、动态土样的采集,（1）剖面土样的采集,为了研究土壤基本理化性状，除了研究表土外，还常研究表土以下的各层土壤。这种剖面土样的采集方法，一般可在主要剖面观察和记载后进行。必须指出，土壤剖面按层次采样时，必须自下而上（这与剖面划分、观察和记载恰恰相反）分层采取，以免采取上层样品时对下层土壤的混杂污染。为了使样品能明显地反映各层次的特点，通常是在各层最典型的中部采取（表土层较薄，可自地面向下全层采取）。这样可克服层次间的过渡现象，从而增加样品得典型性或代表性。样品重量也是1公斤左右，其他要求与混合样品相同。,（2）诊断土样的采集,有时在某一局部农田中发现各种特殊现象（例如局部死苗、失绿、病害等），要求

8、分析土壤的某种成分，以判断其原因和提供改良措施。在这种情况下，必须有针对性地采样，有时除了采取表土之外，还须采集底土。这类样品所控制的范围，常以某种特殊现象所布及、且有代表性的范围作为采样单元。在这个范围内混合1030个样点，样点之间的距离，随面积大小而定。如果同一类现象在几个地方出现，而且相距较远者，一般须在每一邻近地段采一个混合样品，分别进行分析，以免被表面现象掩盖了问题的实质。为了帮助查明原因，可以采集附近正常地段的土样作为对比样品。,（3）养分动态土样的采集,为研究土壤养分的动态而进行土壤采样时，可根据所研究问题的要求进行布点采样。例如，为研究过磷酸钙在某种土壤中的移动性，前述土壤混合

9、样品的采法显然是不合适的。如果过磷酸钙是以条状集中施肥的，为研究其水平方向的移动距离，则应以施肥沟为中心，在沟的一侧或左右两侧按水平方向每隔一定距离，将同一深度所取的相应同位土样进行多点混合。同样，在研究其垂直方向的移动时，应以施肥层为起点，向下每隔一定距离作为样点，以相同深度者组成混合土样。,（4）盐分动态土样的采集,研究盐分动态时，常须定点采样，其要求与养分分析的采样要求不同，因为盐分移动的变化要比养分的变化大。淋溶和蒸发是盐分移动的主要原因，所以南方滨海盐土的底土含盐量较高，而内陆（干旱或半干旱地区）次生盐渍上的盐分一般都积聚在表层。因此，盐碱土采样应以垂直深度作为分层的主要依据。盐碱土

10、采样的另一个特点是每层常用“段取”（全层取样）法采样，以便计算土壤储盐量或绘制土壤剖面盐分分布图。研究盐分垂直分布特点时则可“点取”（在各层的中部取样）之。盐土采样的第三个特点，应特别重视采样的时间和深度，因为盐分上下移动受不同时间的淋溶与蒸发作用的影响很大。虽然养分采样也要考虑采样季节和时间，但远不如对盐碱土的影响那样大。,(二)、土样的制备和贮存,1、风干 2、磨细过筛3、贮存,1、风干,风干应在通风的室内进行自然风干，严禁曝晒。防止污染，尤其是供微量元素分析用的土样，绝对不能用旧报纸衬垫。当土样达到半干状态时，须将大土块捏碎，以免干后结成硬块，不易压碎，这对粘性土壤尤为重要。风干场所要防

11、止酸、碱等气体及灰尘的污染。,2、磨细过筛,风干后的土样平铺在平整木板或塑料板上，用木棍或塑料棍压碎，经过初步压碎的土样，如果数量太多，可以有用四分法分取适量，并用1mm孔径的筛子过筛。未通过筛子的土粒，必须重新压碎过筛，直至全部通过筛孔为止；但石子切勿碾碎，应并入砾石中处理。（在风干和压碎过程中，应随时将土样中的植物残根、侵入体和新生体进一步剔除干净）。,3、贮存,过筛后的土样经充分混匀，然后装入玻塞广口瓶或塑料袋中，内外各具标签一张，写明编号、采样地点、土壤名称、深度、筛孔、采样日期和采样者等项目。所有样品都须按编号用专册登记。制备好的土样要妥为贮存，避免日光、高温、潮湿和有害气体的污染。

12、一般土样保存半年至一年，直至全部分析工作结束，分析数据核实无误后，才能弃去。,二、土壤理化性质分析,（一）土壤有机质的测定（二）土壤氮的测定（三）土壤磷的测定（四）土壤钾的测定（五）土壤盐分测定,（一）土壤有机质的测定,土壤有机质是土壤的重要组成部分,它的含量虽然很少，但在土壤肥力上的作用却很大,土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质,是形成土壤结构的重要因素，是鉴别土壤肥力的重要标志，是肥力形成的实质。因此，土壤有机质直接影响着土壤的理比性状，其含量是土壤肥力高低的重要指标之一。,测定方法 重铬酸钾硫酸氧化法，操作简便，设备简单，快速，再现性较好，目前被

13、广泛采用。测定原理 本法是用过量的K2Cr2O7H2SO4溶液在电热板或油浴加热170180条件下使土壤有机质中的C氧化成CO2，而Cr2O72-等当量地被还原成Cr3+，剩余的Cr2O72-再用Fe2+标准溶液滴定。根据有机C被氧化前后Cr2O72-数量的变化，就可算出有机C或有机质的含量。由于此法不是根据CO2的重量来推导有机质含量的，所以样品中即使有碳酸盐存在，对测定结果也不会产生影响。,土壤有机质的测定方法与原理,我国耕地土壤耕层有机质含量现状,我国第二次土壤普查有机质含量分级,（二）土壤氮的测定,1、土壤全氮量得测定2、土壤水解性氮得测定,1、土壤全氮量的测定,氮素是植物营养中最重要

14、得元素之一，土壤中氮素绝大部分呈有机得结合态，无机态氮一般不超过5%。土壤全氮量是土壤基础肥力得主要指标，常用于衡量土壤氮素供应状况，测定土壤全氮量可为合理施用氮肥提供重要参考依据。,测定方法选择,测定土壤、植株及其他有机体中全氮的含量通常用开氏（JKjedahl）消煮法。用K2SO4-CuSO4-Se为加速剂的消煮法的消煮时间虽仍嫌较长，但只要控制好加速剂用量。不易导致氮素损失，消化程度容易掌握，测定结果稳定，准确度较高，适用于常规分析，因而我们只介绍这一方法。,土壤全氮量的测定方法与原理,测定方法：测定土壤、植株及其他有机体中全氮的含量通常用开氏（JKjedahl）消煮法。测定原理：样品中

15、的含氮有机化合物在加速剂的参与下，经浓H2SO4消煮分解，有机氮转化为铵态氮，碱化后即可把NH3蒸馏出来。用H3BO3吸收，以标准酸滴定，求出全氮含量。K2SO4在消煮过程中起提高H2SO4溶液沸点的作用，其浓度一般应控制在 0.350.45gml H2SO4。CuSO4在消煮过程中起催化作用，加速有机氮的转化。当有机质全部消化完毕后，消煮液里清澈的蓝绿色。Se粉是一种高效催化剂，但用量不宜过多。否则会引起氮素损失。,全氮的含量指标,全氮含量可以作为土壤氮素的丰缺指标.根据土壤全氮含量及其与作物生长和产量关系的大量资料,土壤全氮量一般分为0.3%五个等级。全氮0.2%属于氮素丰富，其作物生长粗

16、壮，叶色深绿。为了了解土壤氮素含量并使土壤保持肥力，定期测定土壤氮素含量是十分必要的。,2、土壤水解性氮的测定,土壤有效氮包括无机的矿物态氮和部分易分解的、比较简单的有机态氮、是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质氮的总和，通常也称之为水解性氮。实验证明，水解性氮测定结果与作物氮素的吸收量具有一定的相关性。一般认为用碱解扩散法测定土壤水解性氮较为理想，它不仅能测出土壤中的氮得供应强度，也能反映氮的供应容量和释放效率，对于了解土壤肥力状况，指导合理施肥具有一定的实际意思。,碱解扩散法的原理,在密封的扩散血中，用氢氧化钠溶液水解土壤样品，在恒温条件下，铵态氮和易水解的有机态氮碱解转化为NH

17、3，硝态氮经硫酸亚铁作用还原成铵态氮，之后也碱解转化为NH3。氨扩散后由硼酸吸收，再用标准酸滴定，即可计算出水解氮的含量。,（三）土壤磷的测定,1、土壤全磷的测定 2、土壤有效磷的测定,1、土壤全磷的测定,土壤全磷一般不能作为当季作物供氮水平的指标，但全磷是土壤有效磷的基础，具有补给作物磷素营养的能力。因此，土壤全磷量常被视为土壤潜在肥力的一项指标。,土壤全磷测定的待测液制备,土壤全磷测定的待测液制备，一般分为碱熔法和酸溶法两类。在碱熔法中以NaOH熔融分解最为完全，准确度比较高，可以作为仲裁方法，但熔融时需要铂坩埚，因此不适宜用于常规分析。在酸熔法中以H2SO4-HCIO4法较好，此法对钙质

18、土壤分解率较高，但对酸性土壤分解不易十分完全，结果往往稍偏低。,常规的测定方法,测定方法与原理：在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点H2SO4和强氧化剂HClO4作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。待测液中磷的测定：一般都采用钼蓝比色法，所用的显色剂有“钼锑抗”（钼酸铵酒石酸锑钾抗坏血酸试剂的简称），本法具有手续简便，颜色稳定，干扰离子允许量大等优点。,我国土壤全磷含量状况,我国土壤全磷含量一般在0.11.5g/kg之间，但多数土壤全磷含量在0.20.1g/kg这个范围。,2、土壤有效磷的测定,土壤有效磷，是指能被当季作物吸收利用的磷素。了解

19、土壤中速效磷供应状况，对于施肥有着直接的指导意义。目前有效磷的测定方法有生物法，化学速测法，同位素法，阴离子交换树脂法等。（1）生物方法：生物方法是最直接的，即在温室中进行盆钵试验，测定在一定生长时间内作物从土壤中吸收的磷量。生物方法被认为是最可靠的。（2）同位素法：目前用同位素32P 稀释法测得的“A”之被认为是标准方法。（3）阴离子树脂方法：阴离子树脂方法有类似植物吸收磷的作用，即树脂不断从溶液中吸附磷，是单方向的，有助于固相磷进入溶液，测出的结果也接近“A”值。（4）化学速测法：化学速测方法即用提取剂提取土壤中一部分有效磷，目前用得最为普遍。,土壤有效磷测定方法选择 化学速测法由于操作简

20、单，测定结果与作物吸收的磷量有一定的相关性而被普遍采用。,土壤有效磷测定常用的三种方法,0.03 N NH4F-0.025N HCl浸提一钼锑抗比色祛,方法要点:酸性土壤中的磷主要是以FeP和AIP的形态存在，利用F在酸性溶液中络合Fe3+和AI3+的能力，可使这类土壤中比较活性的磷酸铁铝盐被陆续活化释放，同时由于H+的作用也能溶解出部分活性较大的CaP。制备的待测液用钼锑抗比色法测定磷。主要仪器:往复振荡机；分光光度计或光电比色计。,操作步骤,称取通过 1mm筛孔的风干土壤样品5.00g，置于150ml塑料瓶中，加入 0.03 N NH4F0.025N HCI浸提剂 50ml，在2025下振

21、荡30分钟（振荡机速率为每分钟150180次），取出后立即用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于塑料瓶中。吸取滤液10一20ml（含5一25 gP）于50ml容量瓶中，加入10ml0.8 M H3BO3溶液，再加人二硝基酸指示剂2滴，用稀 HCI和NH4OH溶液调节pH至待测液呈微黄，用钼锑抗比色法测定磷。同时作试剂空白试验。,0.5M NaHCO3浸提一钼锑抗比色法,本实验选用0.5mol/L NaHCO3法。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的减溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液。也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢

22、钠碱溶液中存在的OH、HCO3、CO32等阴离于有利于吸附态磷的置换，因此0.5mol/L NaHCO3不仅适用于石灰性土壤，也适用于中性和酸性土壤中有效磷的提取。,0.5M NaHCO3浸提一钼锑抗比色法,提取后的磷酸根与钼锑抗试剂作用，在一定酸度和三价锑离子存在下，与钼酸钾形成锑磷钼混合杂多酸。锑磷钼混合杂多酸在常温下被抗坏血酸还原为磷钼蓝。溶液中磷钼蓝的蓝色深度与磷的浓度在一定浓度范围内（0.040.6g/g）服从比耳定律。,（四）土壤钾的测定方法,1、土壤全钾的测定 方法2、土壤速效钾的测定方法,1、土壤全钾的测定方法,土壤全钾样品的分解，近年来已逐渐为NaOH熔融法所代替。采用熔融法

23、不仅操作方便，分解也较为完全，而且可用银坩埚（或镍坩埚）代替铂坩埚，适于一般实验室采用。待测液中钾的测定，有重量法、容量法、比色法和比浊法、火焰光度法等，现在多采用火焰光度法，既快速、简便，又灵敏、准确。,NaOH熔融火焰光度法,样品经碱熔后，使难溶的硅酸盐分解成可溶性化合物，用酸溶解后可不经脱硅和去铁、铝等手续，稀释后即可直接用火焰光度法测定。待侧液在火焰高温激发下，辐射出钾元素的特征光谱，通过钾滤光片，经光电池或光电倍增管，把光能转换为电能，放大后用微电流表（检流计）指示其强度；从钾标准溶液浓度和检流计读数作的工作曲线，即可查出待测液的钾浓度，然后计算样品的钾含量。,2、土壤速效钾的测定方

24、法,土壤速效钾包括交换性钾和水溶性钾。由于土壤交换性钾的浸出量依从于浸提剂的阳离子种类，因此用不同侵提剂测定土壤速效钾的结果也不一致，而且稳定性也不同。目前国内外采用的浸提剂以1N NH4OAC最为普遍，因为NH4+与K+的半径相近，以NH+取代交换性K+时所得结果比较稳定，重现性好，能将土壤胶体表面的交换性钾和粘土矿物晶格层间的非交换性钾分开，不因淋洗次数或浸提时间的增加而显著增加浸出钾量。另一主要优点是NH4OAC浸堤剂对火焰光度计测钾没有干扰。,1N NH4OAC浸提一火焰光度法,以中性1N NH4OAC溶液为浸提剂时，NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性K+一起进入溶液。浸

25、出液中的钾可直接用火焰光度计测定。本法测定的速效钾量与钾肥肥效的相关性良好。,NH4OAC 法测定的土壤速效钾水平与当季作物钾肥肥效的关系,（五）土壤盐分测定,土壤（及地下水）中水溶性盐的分析，是研究盐渍土盐分动态的重要方法之一，对了解盐分对种子发芽和作物生长的影响及拟订改良措施等也是十分需要的。土壤中水溶性盐分析一般包括pH、全盐量、阴离子（Cl-、SO42-、CO32-、HCO3-、NO3-等）和阳离子（Na+、K+、Ca2+、Mg2+）的测定。,土壤水溶性盐的分析,1、土壤水溶性盐的提取 2、水溶性盐盐总量的测定,1、土壤水溶性盐的提取,土壤水溶性盐的提取，一般用5：1水土比浸出液。在了

26、解土壤剖面中总盐分浓度的变化以及在水利土壤改良和土壤盐分分级等工作中，都可用较大的水土比（51）浸提水溶性盐。石灰性土壤中HCO3和Na+的浸出量，在一定程度上随稀释倍数的增大而增加。这主要是由于随着水量增加，被溶解的二价阳离子置换出被吸附的一价阳离子，虽然水土比例大，容易得到浸出液，但是也不益用太高的水土比。,实验步骤,称取风于土样（1mm）100.0g，放入1000ml广口塑料浸提瓶中，加入去CO3 水500ml，用橡皮塞塞紧瓶口，在振荡机上振荡3分钟，立即用抽滤管（或漏斗）过滤，开始抽出的约 10ml滤液弃去。如滤液浑浊，则应重新抽滤，直到获得清亮的浸出液。清液存于干净的玻璃瓶或塑料瓶中

27、,实验的注意事项,1、水土比例、振荡时间和提取方式对盐分的溶出量都有一定的影响。试验证明，像 Ca（HCO3）2和CaSO4这样的中溶性和难溶性盐，随着水土比例的增大和浸泡时间的延长，溶出量逐渐增大，致使水溶性盐的分析结果产生误差。为了使各地分析资料便于相互交流比较，必须采用统一的水土比例、振荡时间和提取方法，并在资料交流时应加以说明。,实验的注意事项,2、浸提溶液用的水，必须严格检查无Cl 及无Ca2+，并需煮沸15分钟除去CO2，冷却后立即使用。含CO2高的水浸提土壤时，会增加土样中CaCO3和CaSO4的溶解度。3、浸出液需清晰透明，没有土壤胶体微粒。某些碱化土壤由于少量有机质溶解，溶液

28、呈棕褐色，影响化学分析，可用电位滴定或直接电位法测定各离子含量。,2、水溶性盐总量的测定,（1）、重量法（2）、电导法,（1）、重量法,烘干残渣是取一定量的待测液蒸干后，再在105一110烘干，称至恒重，称为“烘干残渣总量”，它包括水溶性盐类及水溶性有机质等的总和。用H2O2除去烘干残渣中的有机质后，即为“水溶性盐总量”。,（2）、电导法,土壤水溶盐是强电解质，其水溶液具有导电作用。导电能力的强弱，可用电导率表示。在一定浓度范围内，溶液的含盐量与电导率呈正相关：含盐量愈高，溶液的渗透压愈大，电导率也愈大。因此土壤浸出液的电导率的数值能反映土壤含盐量的高低。,电导法的方法要点,将待测溶液盛于小烧

29、杯中，用少量待测溶液冲洗电导电极23次，然后，将电导电极插入待测溶液中（电极的铂片部分应全部浸没在溶液中），按照仪器说明书要求调节仪器，待指针的位置稳定后，记录电导度读数（mS）。取出电极，用水冲洗干净，再用滤纸吸干，准备下一个样品的测定。,电导法的注意事项,用于电导测量的溶液，应当清晰透明，不要用悬浊液测量。因为悬浮的胶体颗粒会吸附在电极铂黑上，损害铂黑层，引起测量误差。如果只测量电导率，不作其他离子分析，则可用一定比例的水土混合后测量：以5：1水土比为例，称取10.00g风干土，放入 100150ml塑料广口瓶中，加水50ml，振荡3分钟，放置约2 小时至澄清后，吸出上层清液，测量其电导率；或将电极铂片部分直接浸没在上层清液中测量溶液的电导率。,我国土壤肥力分级标准,土壤速效氮,土壤中速效磷,土壤中速效钾和缓效钾,我国不同地区的盐渍化分级（耕层土壤盐分总含量%）,盐碱土的几项分析指标,按易溶盐组成的盐土分类,