九章节蒸发与结晶设备.ppt

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1、第九章 蒸发与结晶设备,计 划,授课时间4学时单元目标与要求 熟悉常压蒸发的原理与设备结构及基本计算，掌握结晶原理及方法和设备的操作控制过程。授课内容 常压与真空蒸发设备，结晶设备。重点和难点 结晶原理及方法和设备计算，结晶操作控制过程。,蒸发的定义 将溶液加热至沸腾，使溶剂汽化并不断除去，溶质浓度增加。结晶的定义 物质自溶液中形成晶体析出的过程,充足的热源溶剂蒸汽能迅速排除一定的换热面积,一、蒸发器的基本条件,二、蒸发方式分类,1、按使用压力分类 加压、常压、真空2、按蒸汽利用分类 单效、多效、热泵3、按设备型式分类 中央循环管式、夹套式、盘管式、刮板式4、按物料启动情况分类 自然循环、强制

2、循环、薄膜式,设备动画5蒸发器5-01中央循环管蒸发器.swf设备动画5蒸发器液体蒸发简化流程.swf设备动画5蒸发器5-02外加热式蒸发器.swf设备动画5蒸发器5-03强制循环蒸发器.swf,第一节 常压与真空蒸发设备,蒸发设备,常压蒸发设备 真空蒸发设备,真空蒸发设备,真空蒸发定义 溶液在真空状态，较低温度下沸腾、溶剂汽化的过程。,热敏性物料特性及对蒸发的要求,热敏性物料 对热过程敏感，受热后会引起产物发生化学变化或物理变化而影响产品质量的物料。,薄膜式蒸发器,（一）分类管式薄膜蒸发 器:升膜式、降膜式、升降膜式 刮板式薄膜蒸发器 离心薄膜蒸发,1.升膜式蒸发器,结构:加热室由许多垂直长

3、管组成 加热室由许多垂直长管组成，加热管直径为25-50mm，管长和管径之比约为100-150。上部有汽液分离室。,设备动画5蒸发器5-04升膜式蒸发器.swf,特点:形成的液膜与蒸发的气流的方向相同，由下而上的并流上升 升膜式蒸发时膜的形成,升膜式蒸发时膜的形成,C、液相因混有蒸汽气泡，使液体静压头下降，液体继续受热，温度不断升。气泡增大，气体上升的速度则加快。,A、B溶液沸腾自然对流运动加热阶段:温度升得越高对流越激烈，溶液便开始沸腾时，产生蒸汽气泡分散于连续的液相中。由于蒸汽气泡的密度小，故气泡通过液体而上升。,E、液体下降较多时，大个柱状汽泡则被液层截断。,D、当气泡继续增大形成柱状，

4、占据管子中部的大部分空间时，气体以很大的速度上升，而液体受重力作用沿气泡边缘下滑.,f.温度继续上升，蒸发速度继续增加，气泡的上升速度激增，蒸汽的密度增大，由于重力作用，滑流下来的液体很快受热蒸发，未蒸发的浓缩液体也被高速气流拖带上升，气泡断层不能形成，蒸气占据了整个管子中部空间，液体只能分布于管壁，开始形成液膜，这时称为“环形流”。,g.变成带有液体雾沫的喷雾环形流液体的上升是靠高速蒸汽气流对液层的拖带而形成，称之为“爬膜”现象。这时液膜沿管壁上升不断受热蒸发，浓度不断增大，最后与蒸汽一齐离开，管子越高则上升蒸发时间越长，溶液浓缩越大。,g,A操作控制在和之间,g.变成带有液体雾沫的喷雾环形

5、流液体的上升是靠高速蒸汽气流对液层的拖带而形成，称之为“爬膜”现象。这时液膜沿管壁上升不断受热蒸发，浓度不断增大，最后与蒸汽一齐离开，管子越高则上升蒸发时间越长，溶液浓缩越大。,如果汽速进一步增加，雾沫夹带进一步严重，使液膜上升的速度赶不上溶液蒸发速度，则加热管上的液膜将会出现局部被干燥、结疤、结垢、结焦等现象。可见管膜式蒸发的操作状况最好是形成爬膜到出现喷雾流之间。,升膜式蒸发器的结构:这种蒸发器浓缩物料的时间很短，对热敏性物料质量很少影响，但不适用于粘度较大的和受热后易产生积垢的，或浓缩后有结晶析出的物料。管径一般在2528毫米之间，管长与管径之比一般为 100150。,(4)升膜式蒸发器

6、的传热系数,升膜式蒸发的传热系数是不稳定的，它是随操作状况而变化。一条加热管中出现成膜过程有几个阶段，各阶段的传热系数各不相同。管子下部浸没溶液的一段为加热段，内部液体只靠自然对流循环，故它的传热系数很低，加热段的长度随进料温度和温度差不同而变化。物料受热后，沸腾传热系数也得到很大的提高，但传热系数是随管子高度而变化的。,优点：浓缩物料时间短，对热敏性物料影响小。缺点：不适宜粘度大和受热后易积垢及浓缩后产生结晶的物料。,（5）优缺点,2、降膜式蒸发器,特点：形成的液膜与蒸发的汽流方向相同，物料自上面进下面出。结构：与升膜式不同的关键部件是分配器设备动画5蒸发器5-05降膜式蒸发器.swf,(3

7、)分配器类型 筛板型、锯齿型、导流棒型、旋液导流型设备动画5蒸发器5-06降膜式液体分布器.swf,齿形溢流口 在加热管的上方管口周边切成锯齿形，以增加液体的溢流周边。当液面稍高于管口时，则可以沿周边均匀地溢流而下，由于加热管管口高度一致，溢流周边比较大，致使各管子间或管子的各向溢流量比较均匀。当液位稍有差别时，不致引起很大的溢流差别，但当液位差别比较大，液位高度有变化时，深液分布还是不够均匀,导流棒 在每根加热管的上端管管口插入一根呈八字形的导流棒。棒底的宽边与管壁成一定的均匀间距，液体在均匀环形间距中流入加热管内周边，形成薄膜。这样液体流过的通道不变，液体的流量只受管板上液面高度变化所影响

8、，这样分布比较均匀，但遇有物料带颗粒时，则会造成堵塞的影响。,3、旋液导流器 液体沿管壁周边旋转向下，这样可以减少管内各向物料的不均匀性，同时又可以增加液体流动速度，减速薄加热表面的边界层，降低热阻，提高传热系数。使液体旋转进入加热管的方法如下：,（1）螺纹导流管 在加热管口插入刻有螺旋形沟槽的导流管，当液体沿着沟槽下流时，则使液体形成一个旋转的运动方向。,2）切线进料旋流器 旋流器插放在加热管口上方，液体以切线方向进入而形成旋流，但是设计时要注意各切线进口的均匀分布，否则会互相影响而造成进料不均匀,它是利用液体的自流作用进行分配的。在管板上方一定距离水平安装一块筛孔板，筛孔对准加热管之间的管

9、板，当筛板上面保持一定液层时，液体从筛孔淋洒到管板上，液体离各加热管口距离相等，就沿管板均匀流散到各管子的边沿，成薄膜状沿管壁下流。为了保证液流的分布均匀，可采用二层或三层筛板，多次分配，这种分配设备虽然很简单，但只是作稀薄液体的分配，对粘稠物料难以分配均匀。,分配筛板,3.升膜、降膜式蒸发器的比较,升膜式蒸发器：成膜方便，不存在液体分配不匀的问题，但是不适合粘度大的液体浓缩降膜式蒸发器：成膜均匀度不如升膜式，适合粘度较高的物料浓缩。,4.升降膜蒸发器,易达到升膜。有利于液膜体 均匀分布。有利于操作。两个浓缩过程串联，可提高产品的浓缩比，减低设备高度。,5、刮板式蒸发器,定义 是通过旋转的刮板

10、使液料形成液膜的蒸发设备。,结构：刮板、蒸发室、转动轴、轴承、轴封、夹套加热室、物料分配盘关键部件：刮板和内圆筒操作液料从进料管以稳定的流量进入随轴旋转的分配盘中，在离心力的作用下，通过盘壁小孔被抛向器壁，受重力作用沿器壁下流，同时被旋转的刮板刮成薄膜，薄膜溶液在加热区受热，蒸发浓缩，同时受重力作用下流。,操作过程,物料进入蒸发器通过分配盘在离心力的作用下，被甩向器壁，沿壁下降，同时被旋转的刮板刮成薄膜，边浓缩边下流，在此过程中被不同的刮板翻动下推，并不断地形成新薄膜，直到料液离开蒸发器。二次蒸汽由蒸发器上面排出。,刮板式蒸发器特点 这种蒸发器传热系数较高。结构简单。设备加工精度高。圆筒的直径

11、一般不大。一般选择在300500毫米为宜。蒸发器加热室的圆筒内表面必须经过精加工。轴要有足够的机械强度。蒸发器在离心力场的作用下具有很高传热系数。,优 点,利用旋转的离心盘所产生的离心力对溶液的周边分布作用而形成薄膜。传热效率很高，蒸发强度很大，由于离心力的作用，雾沫夹带现象很少，物料加热时间很短，特别适合热敏性物料的蒸发。,主要部件离心盘:为梯形碟片，上、下片之间形成夹套结构。夹套间有一定间隙，形成加热蒸发室,6.离心式薄膜蒸发器,操作物料从进料管2进入，由各个喷嘴5分别向各碟片组下表面即碟片7的外表面喷出，均匀分布于碟片锥顶的表面液体受离心力作用向周边运动扩散成液膜，受热蒸发浓缩，浓缩液到

12、碟片周边就沿套环的垂直通道15升到环形液槽4，由吸料管17抽出到浓缩液贮罐。从碟片表面蒸发出的二次蒸汽通过碟片中部大孔上升汇集进入冷凝器。加热蒸汽由旋转的轴14通入，并由小通道进入碟片组间隙加热室，冷凝水受离心作用迅速离开冷凝表面，从小通道 出落到转鼓的取低位置，从固定的中心管13排出。,原理:利用旋转的离心盘所产生的离心力对溶液的周边分布作用而形成薄膜。特点:传热效率很高，蒸发强度很大，由于离心力的作用，雾沫夹带现象很少，物料加热时间很短，特别适合热敏性物料的蒸发。,（四）蒸发器的附属设备 1、汽液分离器（捕沫器）使蒸汽的流动方向突变，从而分离了雾沫（1）装于蒸发器顶盖下面的分离器,（c）是

13、用细金丝，塑料丝等编成网带，分离效果好，压强降较小，可以分离直径小于10m的液滴。（d）是蒸汽在分离器中作圆周运动，因离心作用将气流中液滴分离,（2）装于蒸发器外面的分离器,（a）是隔板式，（b）（c）（d）是旋风分离器，其分离效果较好。,（二）冷凝与不凝气体的排除装置,在蒸发操作过程中，二次蒸汽若是有用物料，应采用间接式冷凝器回收；二次蒸汽不被利用时，必须冷凝成水方可排除，同时排除不凝性气体。对于水蒸气的冷凝，可采用汽、水直接接触的混合式冷凝器。,四、蒸发器的选型,选型时应考滤以下因素。1溶液的粘度蒸发过程中溶液粘度变化的范围，是选型首要考虑的因素2溶液的热稳定性长时间受热易分解、易聚合以及

14、易结垢的溶液蒸发时，应采用滞料量少、停留时间短的蒸发器。3有晶体析出的溶液对蒸发时有晶体析出的溶液应采用外加热式蒸发器或强制循环蒸发器。4易发泡的溶液易发泡的溶液在蒸发时会生成大量层层重叠不易破碎的泡沫，充满了整个分离室后即随二次蒸汽排出，不但损失物料，而且污染冷凝器。蒸发这种溶液宜采用外加热式蒸发器、强制循环蒸发器或升膜式蒸发器。若将中央循环管蒸发器和悬筐蒸发器设计大一些，也可用于这种溶液的蒸发。,5有腐蚀性的溶液蒸发腐蚀性溶液时，加热管应采用特殊材质制成，或内壁衬以耐腐蚀材料。若溶液不怕污染，也可采用直接接触式蒸发器。6易结垢的溶液无论蒸发何种溶液，蒸发器长久使用后，传热面上总会有污垢生成

15、。垢层的导热系数小，因此对易结垢的溶液，应考虑选择便于清洗和溶液循环速度大的蒸发器。7溶液的处理量溶液的处理量也是选型应考虑的因素。要求传热面积大于10m2时，不宜选用刮板搅拌薄膜蒸发器，要求传热面在20 m2以上时，宜采用多效蒸发操作。,1、蒸发系统的节能技术（1）多效蒸发（2）二次蒸汽再压缩（热泵蒸发）热泵的形式：机械式热泵：消耗电能将低压蒸汽压缩为较高压力蒸汽。蒸汽喷射泵：利用高压蒸汽压缩低压蒸汽，得到较高压力的混合蒸汽（3）额外蒸汽（4）冷凝水显热的利用 2、蒸发技术的应用,五、蒸发的应用与节能,第二节 结晶设备,一、结晶理论,结晶的基本概念结晶原理 利用溶质之间溶解度的差异来进行分离

16、纯化,过饱和溶液的临界晶体半径 过饱和溶液呈相平衡时的微小晶体半径Rn RRn 的晶体CCn，自动溶解 R Rn 的晶体CCn，自动生长,结晶曲线,饱和曲线 溶质在特定溶剂中溶解度与温度的关系曲线 过饱和曲线 溶液过饱度与结晶的关系曲线,饱和曲线与过饱和曲线图,浓度 蒸发 过饱和曲线 不稳区 饱和曲线 冷却 介稳区 E 稳定区 温度,在稳定区：溶解速度 结晶速度。不会发生结晶；在介稳区：溶解速度=结晶速度。结晶不能自动进行，但如果在介稳溶液中加入晶种，能诱导结晶产生，晶体能生长。在不稳区：溶解速度 结晶速度。结晶能自动进行，是自发形成晶核区域。,晶核形成与长大,晶核形成 溶液中各质点间的吸引力

17、溶质与溶质 溶质与溶剂 溶剂与溶剂 晶线晶面晶核,晶核长大速度扩散传质过程：待结晶的溶质只能借扩散穿过境界膜，才能到达晶核表面。,晶核,境界膜,质点,境界膜 处于晶核附近的不稳定高能质点，受到晶体质点的引力，放出能量，排列到晶核上以后，晶体周围的溶液就是一些溶质质点比较稳定的溶液，这些溶液好象一层膜一样包围着晶核，通常称这层膜为境界膜。,晶核,境界膜,溶质质点,表面反应过程 到达晶核表面的溶质在适当的晶格位置长入晶面，使晶核增大，同时放出结晶热。晶核长大速度 d/dt Tr过饱和溶液的浓度差 T结晶时的温度溶液粘度 r境界膜厚度有关,生长速度关系式,d/dt Tr 增加，d/dt增加 r增加，

18、d/dt增加 T升高，下降，d/dt增加,过饱和溶液的浓度差、结晶时的温度T、溶液粘度、境界膜厚度有关r,二、起晶方法,自然起晶 把溶液蒸发浓缩至过饱和区（不稳定区），则有大量晶核自然形成。但晶核数量难以控制，晶粒小。,刺激起晶把溶液蒸发至接近过饱和线后把溶液放出，使溶液突然冷却，进入过饱和区形成大量晶核。当晶核达到一定数量后，回升温度，使溶液进入介稳区，停止晶核产生，然后再慢慢冷却，同时搅拌，使晶核长大。,晶种起晶将溶液浓缩到介稳定区的饱和浓度后，加入一定大小和数量的晶种，同时均匀搅拌，使晶体长大。优点：控制方便，产品晶体大小均匀。,结晶设备类型,蒸发浓缩结晶设备冷却结晶设备等电点结晶设备,

19、设备条件,搅拌速度：根据不同产品结晶性状而定 防堵塞：用流线型直通阀门防断轴：安装保险保温层：保温,设备动画结晶外循环式冷却结晶器.swf,在结晶罐中冷却速度可以控制的比较缓慢。因为是间歇操作，结晶时间可以任意调节，因此可得到较大的结晶颗粒，特别适合于有结晶水的物料的晶析过程。但是生产能力较低，过饱和度不能精确控制。,结晶箱,立式结晶箱 结构 圆筒、锥底、内设蛇管冷却装置、框式搅拌器操作 柠檬酸溶液结晶箱冷却结晶放料,设备动画库2外循环式冷却结晶器.swf,卧式结晶箱,结构：半圆底的卧式长槽或敞口的卧式圆筒长槽，槽身高的3/4部分用夹套冷却，螺条形搅拌桨叶二组。,用不锈钢板制作，外部有夹套通冷

20、却水以对溶液进行冷却降温；连续操作的槽式结晶器，往往采用长槽并设有长螺距的螺旋搅拌器，以保持物料在结晶槽的停留时间。槽的上部要有活动的顶盖，以保持槽内物料的洁净。槽式结晶器的传热面积有限，且劳动强度大，对溶液的过饱和度难以控制；但小批量、间歇操作时还比较合适。,真空煮晶锅,加热蒸发室：一圆筒壳体，封底有半球形，碟形或锥形。视镜、人孔、吸液管、晶种吸入管、取样装置、温度计插管、排气管，真空压力表接管、卸料管、流线形卸料阀加热夹套顶盖：多采用锥形气液分离器：锅内上部搅拌装置：多用锚式搅拌器。615转/分。,几种结晶设备的比较,立式与卧式结晶设备结构简单适用范围不宽，产品结晶颗粒较小。连续真空煮晶锅的适用范围宽，结晶晶粒大，规格一致。,思 考 题,1、蒸发的定义？结晶的定义？2、薄膜蒸发器成膜原理？升膜式蒸发时膜的形成过程？降膜、刮板蒸发器结构、用途。3、结晶原理与起晶方法及真空煮晶锅结构和操作4、谷氨酸结晶时的PH3.22，为何操作时调在PH3.22左边？5、蒸发器上面为什么要留有一定的空间？6、为何溶液浓度必须达到一定的过饱和度时才能析出结晶？7、解释育晶过程中细小晶粒逐渐溶解而较大晶粒继续长大的现象？,