扫描电镜粉末样品的制备方法.docx
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1、第 25 卷第 4 期 Vol.25 No.4 2008 年 8 月 August 2008扫描电镜粉末样品的制备方法苗壮,刘竞艳,常璐,田弋纬(西北有色金属研究院材料分析中心,陕西西安710016)摘要:介绍了扫描电镜粉末样品的几种制备方法,并通过试验将各种制备方法进 行比较。结果表明:不同性质的粉末样品应采用合适的制样方法。关键词:扫描 电镜;粉末样品;制备方法 1前言随着科学技术的不断发展,越来越多的领域,特别是材料领域需要精确了解各材 料的微观形貌和组织结构,采用扫描电镜对其进行表征具有重要意义。采用扫描 电镜观测样品涉及3方面的因素:1)扫描电镜本身分辨率的高低,分辨率越 高,观测到
2、样品的微观组织形貌就越清楚。2)放大倍数与粉末颗粒的尺寸要匹 配。对于颗粒尺寸较小的样品,需放大上千倍乃至上万倍才能清晰的观测出微观 组织,但是对于尺寸较大的样品只需放大很小的倍数就可以了。3)样品的制备 也至关重要,它直接影响到拍摄照片的清晰度。粉末的颗粒形状、颗粒大小及组成、颗粒表面的微观形貌组织、内部结构等粉末 特性是重要的物理性能1。在生产中,一般只测定粉末颗粒的大小及百分比组 成,最常用的方法有筛分法、显微镜法、气体透过法、气体吸附法、X射线衍射 法和扫描电镜法等,其中扫描电镜法对研究粉末的各种复杂结构与性能具有独特 的优势和特点,尤其是在观测样品的颗粒形状、颗粒大小和颗粒表面的微观
3、形貌 时,既方便又直观。但是,粉末所具有的特性有时严重影响颗粒的观察和测量。 对于超细粒子的材料来说,由于其具有较大的吉布斯自由能,粒子之间有较强的 自发聚集趋势,很容易形成团聚,严重影响颗粒的观测。因此,利用扫描电镜研 究粉末的很重要一步在于制备出既没有颗粒团聚、又有一定密度,图像清晰的样 品。本研究就制备扫描电镜粉末样品的 方法进行一些探讨。2实验2.1实验仪器日本电子JSM-6460钨灯丝扫描电镜,JSM-6700F冷场发射扫描电镜,KQ-250型 超声波清洗机(浙江昆山仪器厂),XQ-2金相试样镶嵌机,P-2型金相抛光机。 2.2实验材料采用西北有色金属研究院自制Ti粉、TiO2粉、A
4、l-V粉、W粉、SO2粉、SiO2 粉。3制备方法及实例分析目前,从西北有色金属研究院各研究所和公司接收的粉末样品有钛及钛合金粉、 难熔金属粉、贵金属粉等,通过扫描电镜对这些形状复杂、结构多变的粉末样品 进行观测时,必须将其以适当的方式固定在样品台上,基本要求就是尽可能在同 一平面内获得分布均匀、密度适当的粉末层2,3。制备扫描电镜样品一般需经过 分散、铺放、镀导电膜3个步骤4。常用的方法是:直接在样品台上撒少许粉 末,滴几滴分散剂,用玻璃棒揉研,使颗粒分散,待分散剂完全挥发后放入电镜 观测。这种常规的制样方法存在许多缺点:1)如果揉研不当,颗粒不但达不到 分散效果,反而会团聚,较大的颗粒也会
5、移到边缘,使观测结果失真。2)若分 散剂是带有粘滞性的液体,虽然分散效果好,但挥发后会在样品表面覆盖一层薄 膜,吸收电子导致图像质量下降。3)遇到 收稿日期:2007-12-20作者简介:苗壮(1979-),助理工程师,主要从事扫描电镜的分析及检测工 作,电话:029-86230647,E-mail: JoJo_JoJo_ren o 32 25 卷跋工业进圈!*11 ,n ,= |!,r ,r较脆的颗粒,揉研会使颗粒粉碎,观测结果失真。针对以上情况,在实际工作中总结了几种方法,可以得到清晰的图像和准确的观 测结果。3.1导电胶粘结法用一薄层的导电胶带将粉末粘在样品台上,基本做法是:先在样品台上
6、均匀粘一 小条导电胶带(Ag胶带、C胶带等),然后在粘好的胶带上撒少许粉末,把样品 台朝下使未与胶带接触的颗粒脱落,再用洗耳球轻吹,吹掉粘结不牢固的粉末, 这样胶带表面就留下均匀的一层粉末。用该方法制备粉末的关键在于所撒上的粉 末不能太多,不要用玻璃板等压平粉末表面,否则会造成颗粒下陷于胶带内,导 致图像失真。图1分别是Ti粉和Al-V粉样品的SEM照片。由图1可知,由于粉末颗粒本身较 大、没有团聚现象,采用导电胶带粘结法制备就能得到均匀分布的粉末,得到比 较好的效果。ab图1导电胶带粘结法制备的Ti粉(a)及Al-V粉的SEM照 片(b)单,但分散性较差,分散剂挥发过程中颗粒容易团聚,适用于
7、较粗的粉末。这种 方法方便快捷,适用于本身分散性较好的固体粉末,但难以得到单层分布的颗 粒。图2是TiO2粉的SEM照片,采用直接撒粉法制备。由图2可知,由于颗粒尺寸 只有几微米甚至到了纳米尺度,所以颗粒分散不均匀,有团聚现象,因此采用直 接撒粉法制备小颗粒样品是不适合的。图2直接撒粉法制备的TiO2粉的SEM照片3.3超声波法将少量的粉末置于小烧杯中,加适量的乙醇或蒸馏水,超声处理几分钟即可,然 后尽快用滴管将分散均匀的含粉末溶液滴到样品台或锡纸上,用电热风轻轻吹干 就可放入电镜观测。若用锡纸就将其粘在样品台的导电胶带上放入电镜。此方法 分散效果较好,特别适合极易团聚的超细粉和纳米粉。图3是
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