有机实验第一讲.ppt

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1、常用仪器的认领和洗涤安全教育,本学期（共30学时）,有机化学实验须知,1.学生要提前 5分钟进入实验室，实验时必须穿白大褂。2.实验前必须做预习，并写好预习报告。预习报告不合格不允许做实验。做实验时只能看预习报告，不能看实验教材。3.实验时应听从实验教师的指导，遇问题及时报告。不听从指导者，教师有权停止其实验，本次实验按不及格论。4.学生不能自己擅自决定重做实验，应在老师的指导下做出是否重做的决定，否则本次实验按不及格论。5.实验中不得有任何作弊行为，否则本课程按不及格论。6.在设计性实验阶段，将开放实验室。,本课内容,实验室安全教育基本仪器和装置基本操作实验,一、有机化学实验的基本内容,1、

2、有机化学一般知识 有机化学实验室规则 有机化学实验室安全守则、事故的预防和事故 的处理和急救 有机化学实验常用的仪器和装置 常用玻璃器皿的洗涤和保养 实验预习、实验记录和实验报告的基本要求 有机化学实验文献,一、有机化学实验的基本内容,1、有机化学一般知识,2、有机化学实验的基本操作 分离提纯及鉴定其纯度的操作,3、有机化合物制备：,基本单元合成实验综合连续化合成实验文献设计性实验,二、有机化学实验的目的要求,具有正确和比较熟练的有机实验操作技能，熟练掌握 有机实验常用仪器的名称、规格、性能和使用方法熟练掌握有机物分离提纯及测定其纯度的一般方法，熟练掌握基本有机合成的技能验证、巩固和加深扩大有

3、机化学的理论及知识培养学生具有理论联系实际、实事求是、严肃认真的 科学态度和良好的工作习惯,三、采取的措施,每次实验做到课前预习，写好预习报告交给指导老师 实验过程中不擅自离开实验岗位，必须认真观察实验 现象和结果，并作好记录实验室内必须保持安静实验结束，学生必须将实验记录和实验结果给指导 老师检查后方能离开实验室,四、实验成绩的评定,平时成绩：指导老师每次对每个学生记录平时成绩 预习报告：20分 实验基本操作：30分 实验结果：30分 实验报告：20分。,1.掌握熔点测定、蒸馏及沸点测定、分馏、萃取、重结晶、回流等基本操作;,4.应用理论课知识解决实验中出现的问题。,3.配合理论课教学，加深

4、理解和掌握理论知识；培养学生理论联系实际的工作作风，严谨的科学态度；,2.培养学生综合实验和自主设计合成工艺路线的能力,使学生能正确选择仪器、安装装置、和合理设计分离提纯方法;,1.1 有机化学实验的目的和任务,1.2 有机化学实验室操作流程,1预习：实验前必须认真预习有关实验的全部内容，通过预习，明确实验目的和要求及实验的基本原理、步骤和操作方法，熟悉实验所需的药品、仪器和装置，了解实验中的注意事项。2检查：实验前首先要检查仪器是否完整无损。3态度：实验时应保持安静，严格遵守操作规程，仔细观察现象，事实求是记录结果。4整洁：实验时应保持实验室和桌面清洁整齐。5操作：实验时要爱护财物，小心地使

5、用仪器和实验设备，注意节约水、电、药品。使用精密仪器时，应严格按照操作规程进行，要谨慎细致。6药品要按需用取用。7实验时要求按正确操作方法进行，注意安全。8服从指导教师的指导，有事要先请假，必须取得教师同意后，方能离开实验室。9结束时：实验完毕后应将玻璃仪器洗涤干净，放回原处。10卫生：学生轮流值日，打扫，整理实验室。11结果：实验完毕，及时整理实验记录，写出完整的实验报告，按时上交给教师审阅。,实验室安全规则,1实验室要配备安全设备，进入实验室后，应弄清它们的位置，学会它们的使用方法。2实验室严禁吸烟、饮食、喧哗、打闹。3易燃或有毒的挥发性有机物用后都应收集于指定的密闭容器中。4灼热的器皿应

6、放在石棉网或石棉板上。5普通的玻璃瓶和容量器皿均不可加热，也不可倒入热溶液以免引起破裂或使容量不准。6特殊仪器及设备应在熟悉其性能及使用方法后方可使用，并严格按照说明书操作。7用试管加热溶液时，不要将试管口指向自己或别人。8嗅闻气体时，应用“招气入鼻”的方法。9使用酒精灯时，应随用随点燃，不用时盖上灯罩。10做一切有毒气体或恶臭物质的实验，应在通风橱内进行。11禁止随意混合各种试剂药品，以免发生意外事故。12强酸、强碱或有毒试剂使用时要小心。13配制溶液时，应严格按照规定步骤进行。14使用易燃易爆药品时，必须远离火源。15将玻璃管（棒）或温度计插入塞中时，应先检查塞孔大小是否合适，玻璃是否平光

7、，并用布裹住或涂些甘油等润滑剂后旋转而入。握玻璃管（棒）的手应靠近塞子，防止因玻管折断割伤皮肤。,1.3 有机化学实验室的安全知识,1.火灾的预防,一、实验室事故的预防,(1)尽量防止或减少易燃物的气体外逸，不得将易燃试剂放在敞口容器或烧杯内；倾倒时应灭火源，注意室内通风；加热时严禁用明火。,(2)不可将与水有强烈反应的药品倒入水槽中，如残留的钠切忌用水冲洗，应用乙醇处理。,(3)使用酒精灯时应用火柴引火，不可用另外的酒精灯的火焰直接引火。,(4)用油浴加热蒸馏或回流切勿使冷凝用水溅人热油浴中，以免使油外溅到热源上而起火.,2.爆炸的预防,(2)减压蒸馏时不得使用机械强度不大的仪器(如锥形瓶、

8、平底烧瓶、薄壁玻璃仪器等)，要仔细检查仪器有无破损和裂缝。,(1)常压操作时切勿在密闭系统内进行加热反应，在反应进行过程中要经常注意仪器装置的各部分有无堵塞现象。,(4)避免金属钠与水、卤代烷直接接触，以免因剧烈反应而发生爆炸。,(3)对于易爆炸的固体如重金属乙炔化物、三硝基甲苯等，不能重压或撞击，以免引起爆炸。,1.3 有机化学实验室的安全知识,3.中毒的预防,(1)对有毒物品应认真操作、妥善保管。实验后的有毒残渣须及时按要求处理，不许乱放。,(2)有些有毒物质会渗入皮肤，因此使用时必须戴橡皮手套，操作后应立即洗手。切勿让有毒物沾及五官或伤口。,(3)使用有毒试剂或反应过程中产生有毒气体或液

9、体的实验，应在通风橱中进行。有时也可用气体吸收装置 以除去反应中所生成的有毒气体。,1.3 有机化学实验室的安全知识,4.触电的预防,(1)电器装置与设备的金属外壳应与地线连接，使用前应先检查其外壳是否漏电。,(2)使用电器时应防止人体与电器导电部分直接接触，不能用湿的手或手握的湿物接触这些部分。,(3)电器设备用毕后应立即拔去电源，以防发生事故。,1.3 有机化学实验室的安全知识,控制化学反应操作正确控制化学反应，正确操作，实验就顺利进行。实验前了解清楚反应可能出现的问题，有所准备，在实验过程中，留心观察，实验后，正确处理样品、废渣、废液，清洁仪器，做好记录。正确操作，可以避免安全事故发生。

10、（1）遇到危险或不安全操作时：经常考虑是否有安全些的操作，用较安全操作代替危险操作。例如在选用溶剂方面，优先考虑毒性较小的乙醇、丙酮、石油醚；用较安全的二氯甲烷、乙醇代替剧毒的苯、氯仿、四氯化碳等等。很多实验室喜用水银封搅拌；其实用硅油（或其他润滑剂）封的针筒式磨口密封搅拌安全而密封性能良好，很易用针筒改装的。（2）搅拌均匀，防止局部反应：有些激烈反应，如不及时搅拌，放出热量积聚于局部，局部反应愈来愈迅速、猛烈，而发生危险。控制这种反应，最好使用高速搅拌，外部冷却。（3）控制反应温度：温度愈高，反应愈快。每升高十度，反应速度约增加二倍左右。一般选用溶剂（沸点固定），使反应局限于该溶剂的沸点附近

11、。此外，用加料速度，外冷等手段控制反应温度。（4）注意诱导反应后，再正常加料：很多化学反应，尤其是有机反应，物料混合后，即使加热，也不立即起反应，但一旦发生反应，就很猛烈，易造成事故。对这类反应，大多数控制加料，先加料少量，加热诱起反应。如无反应，勿大量加料，只能再加少量料，直到诱起反应以后，再正常慢慢加料，连续反应。,（5）整个实验过程，密切注意观察和记录反应现象：许多反应，在出意外之前，都有些先兆，如温度上升、压力增高、冒白烟等等，使许多有经验的人，及时观察，避开去，或者早已准备措施在手。发现了危险先兆，可以采取紧急措施，如关火、冷却，内部加冰、加水降温至反应温度以下等。（6）操作要注意不

12、让有害气体逸出：可回流的冷却回流，可吸收的吸收。注意冷凝效率和吸收效率。用安全的密闭操作，代替开口操作。例如一般实验教科书制备碘甲烷是将甲醇与红磷混合，加入小量碘回流，然后分批加料，在加料过程中，打开塞子，剧毒产品碘甲烷（沸点：42）便会逸出，这就是不安全操作。如果将回流的碘甲烷流经盛碘加料器，将碘溶下来反应，就合理得多。（7）反应如果尾气吸收，必须注意停止反应时，可能发生回吸问题；要及时打开联接管或装缓冲瓶。,1.5 有机化学实验常用的仪器,一、普通玻璃仪器,有机化学实验室玻璃仪器可分为：普通玻璃仪器和磨口玻璃仪器。,梨型分液漏斗球型分液漏斗普通分液漏斗加料漏斗表面皿,二、磨口玻璃仪器,1.

13、5 有机化学实验常用的仪器,标准接口玻璃仪器是具有标准化磨口或磨塞的玻璃仪器。仪器口塞尺寸标准化、系统化、磨砂密合，凡属同类规格接口，均可任意连接，组装成各种配套仪器。与不同规格的部件无法直接组装时，可用转换接头连接。使用标准接口玻璃仪器，既可免去配塞子的麻烦，又能避免反应物或产物被塞子污染，口塞磨砂性能良好，密合性可达较高真空度，对蒸馏尤其减压蒸馏有利，对于毒物或挥发性液体的实验较为安全。标准接口玻璃仪器，均按国际通用的技术标准制造。仪器的每个部件在其口塞的上或下显著部位均有烤印的白色标志，表明规格。常用有10，12，14，16，19，24，29，34，40等。本实验室所选用的玻璃仪器规格为

14、19。有时标准接口玻璃仪器有两个数字，如10/30，10表示磨口大端的直径为10mm，30表示磨口的高度为30mm。,烧 杯,用途：用于溶解固体，配制、浓缩、稀释、盛装、加热溶液，也可作水浴加热器。注意事项：加热时垫石棉网，外壁要擦干，加热液体时液体量不超过容积的1/2，不可蒸干；从烧杯中倾倒液体时，应从杯嘴向下倾倒；溶解时要用玻璃棒轻轻搅拌。,锥形瓶,用途：用于贮存液体，混合液体，滴定中的反应器，也可收集液体，组装洗气瓶。注意事项：可放在石棉网或电炉上直接加热。液体不超过容量的1/2；滴定时只振荡，因而液体不能太多，不能搅拌。,量杯、量筒,用途：粗略量取液体的体积（精确度0.1 ml）。注意

15、事项：刻度由下而上，无“0”刻度；使用时选用合适的规格；不能在量筒内配制溶液或进行化学反应，不能加热；读数要平视。,漏 斗,用途：过滤或向小口径容器转移液体；易溶气体尾气吸收。注意事项：不能加热使用；过滤时应“一帖二低三靠”。,分液漏斗,用途：用于液体的洗涤、萃取和分离；也可组装反应器，随时滴加液体。注意事项：使用前先检查是否漏液。分液时下层液体自下口放出，上层液体从上口倒出；活塞不能互换。,球形分液漏斗,梨型分液漏斗,布氏漏斗和吸滤瓶,用途：用于减压过滤。注意事项：不能直接用火加热,圆底烧瓶茄形瓶三颈瓶锥形瓶长颈烧瓶容量瓶,1.5 有机化学实验常用的仪器,圆底烧瓶和平底烧瓶,用途：用作加热或

16、不加热条件下较多液体参加的反应容器。注意事项：平底烧瓶一般不做加热仪器，不能用于减压蒸馏。圆底烧瓶加热要垫石棉网，且外部擦干，或水浴加热，不适于长时间加热；液体量不超过容积的1/2，用铁架台固定。,滴液漏斗恒压滴液漏斗直型冷凝管球型冷凝管空气冷凝管蛇型冷凝管,1.5 有机化学实验常用的仪器,冷凝管,用途：用于蒸馏、回流装置中。注意事项：普通蒸馏常用直行冷凝管；回流常用球形冷凝管；沸点高于140 时，常用空气冷凝管。,蒸馏头克氏蒸馏头刺型分馏头分水器Soxhlet提取器,1.5 有机化学实验常用的仪器,蒸馏头,用途：用于烧瓶组合作蒸馏使用。注意事项：两口的为克氏蒸馏头，可用于减压蒸馏。,弯管接引

17、管真空接引管弯形接收管变口接头,1.5 有机化学实验常用的仪器,接液管,用途：用于蒸馏中承接冷凝液，带支管的用于减压蒸馏中。注意事项：使用时要仔细检查各连接处的气密性。,蒸发皿,用途：蒸发皿用于蒸发溶剂，浓缩溶液。注意事项：蒸发皿可放在三脚架上直接加热，也可用石棉网、水浴、沙浴等加热。不能骤冷，蒸发溶液时不能超过2/3，加热过程中可用玻璃棒搅拌。在蒸发、结晶过程中，不可将水完全蒸干，以免晶体颗粒崩溅。,干燥管,用途：盛放块状固体干燥剂，用于干燥或吸收某些气体，常与气体发生器一起配合使用。注意事项：欲收集干燥的气体，使用时其大口一端与气体输送管相连。球部充满粒状干燥剂，如无水氯化钙和碱石灰等。,

18、干燥器,用途：用于存放需要保持干燥的物品的容器。干燥器隔板下面放置干燥剂，需要干燥的物品放在适合的容器内，再将容器放于干燥器的隔板上。注意事项：灼烧后的坩埚内药品需要干燥时，须待冷却后再将坩埚放入干燥器中；干燥器盖子与磨口边缘处涂一层凡士林，防止漏气；干燥剂要适时更换；开盖时，要一手扶住干燥器，一手握住盖柄，稳稳平推。,温度计,用途：用于温度测定。温度计分为水银温度计和酒精温度计两种。常用的是水银温度计。注意事项：使用温度计时不允许超过其量程，注意水银球部位玻璃极薄，防止碎裂，测温时水银球放置的位置要合适；不能当搅拌棒使用。,研钵,用途：用于研磨、混合固体物质。分为玻璃、白瓷、玛瑙或铁制研钵。

19、与杵配合使用。注意事项：不能直接加热或作为反应容器，研磨时不能用力过猛或锤击；避免易爆物品的混合研磨，研磨的物质总量不超过容量的1/3。,铁架台,用途：用于固定仪器。注意事项：使用时要注意各部位是否拧紧，以防实验中仪器脱落。,有机化学常用仪器,常用加热与搅拌设备,电炉（加热快、不能加热易燃物）,普通电加热磁力搅拌器（安全）,带控温的数显电加热磁力搅拌器（安全）,例：水浴或油浴装置图,有机化学常用仪器,常用加热与搅拌设备,恒温水浴锅（加热温度低、安全）,电热套（加热快、安全）,有机化学常用仪器,常用加热与搅拌设备,电动搅拌器,电动搅拌器组合成的恒温水浴或油浴装置图,仪器的洗涤,洗涤仪器步骤,玻璃

20、仪器,自来水洗,去污剂洗,蒸馏水洗,简单污渍,自来水洗,蒸馏水洗,普通污渍,洗液或有机溶剂,自来水洗,蒸馏水洗,特殊污渍,洗液的分类和配制洗液的配制和作用铬酸洗液：重铬酸钾5克置于250mL烧杯内，加水10mL，加热使它溶解。冷却后，再慢慢加入80mL粗浓硫酸，边加边搅拌。主要用于洗涤不便用刷子洗刷或刷不干净的污垢。氢氧化钠的高酸钾洗液：高锰酸钾4g溶于少量水中，向其中慢慢加入100mL10%的氢氧化钠溶液即可。主要用于洗涤油腻及有机物，生成的二氧化锰可用浓盐酸除去。合成洗涤剂：（略）氢氧化钠乙醇溶液：取120g氢氧化钠溶于120mL水中，再用95%乙醇稀释至1000mL即可。用于洗涤油污，但

21、对玻璃仪器有的腐蚀。1015%氢氧化钠（钾）溶液：用来清洗炭质污染物。,仪器的干燥,自然干燥：不急用的仪器，可在洗净后，倒置在仪器架上，待自然晾干后使用。烘箱烘干：将洗净的仪器控干水分后，放进电烘箱中烘干。待烘箱温度自然下降后取出。如急用，在烘箱温度较高时去用仪器，要垫上干净的布，取出后要放到石棉网上，冷却到室温后才能使用。热风吹干：对于急用或不适于放入烘箱中的仪器可用电吹风吹干。,实验报告要求,1、预习报告,内容 实验目的、实验原理、实验仪器等等（具体请大家参照你们的实验预习报告纸）要求 应在每次实验前做好，在进入实验室时要带上你的预习报告，并交给老师审查，待实验老师认为你的预习报告合格后方

22、可进行实验。,2、原始数据、现象记录,内容 实验操作过程及实验现象（可以用流程表示）、实验数据与实验结果原始记录、实验数据的简单处理等。及经验教训等。要求 记录要规范，应尽可能保持原始记录报告纸干净，实验完成时，应向老师提交原始记录，老师核对你的原始记录后(实验教师在原始记录上签名），且认为你的实验成功完成后你方可结束实验，在收拾好的实验仪器，打扫干净你的实验台与周围地面后方可离开实验室。,3、实验报告,内容 包括实验的详细过程、实验仪器装置图、实验现象与数据记录与整理、数据的处理及误差产生的原因与分析、实验结果的分析与讨论、书后思考题等。要求 详细、条理清楚、要有讨论与分析、要完成一定数量的思考题。实验报告一般须在下次实验前交给当时指导你们实验的实验老师。,有机化学实验报告 姓 名_ 班 级_ 桌号_ 实验名称_ 实验日期_ 室温_ 一、实验目的要求：二、实验原理和反应式：三、主要试剂用量及规格：四、主要试剂及产物的物理常数：,五、仪器装置（粗产物分离纯化流程）示意图:六、实验步骤及现象,七、产品性状、外观、物理常数：八、产率计算：九、实验讨论与思考题解答：,