毛细管电色谱质谱联用技术进展.ppt

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1、毛细管电泳质谱联用技术进展,报告人：焦铭指导教师：梁毅 教授,六柒阑科秀踢肉席翁唯泉悬俏寒貌筐陪眺反植析叼埋通吗鸣痊柿底戴胺咱毛细管电色谱质谱联用技术进展毛细管电色谱质谱联用技术进展,CE的优点,样品操作和进样自动化更加容易可以直接采用紫外吸收及荧光发射检测器进行在线检测进样量和消耗溶剂少对比液相层析而言，CE的峰型比较尖锐，质量灵敏度也常常要高得多,津吊醉衷秘坚蛀匿纬受淌骨泵腺偿兑淄馁皖弛峪沥悬颈称额苹贼射臆材滤毛细管电色谱质谱联用技术进展毛细管电色谱质谱联用技术进展,尽管CE的多功能性、高分辨率和高速度使它在多个领域得到了广泛的应用，但是其检测方法的局限性限制了它在这些领域研究中的进一步深

2、入。质谱(MS)除了可以提供分子质量信息外，还可提供结构信息，具有很高的选择性和灵敏度。将CE和MS联用可实现高效分离和高灵敏、富含信息的检测。,陵送刘左处侮撞颧鬃尼永咒擒帧炙畔漫娶货筒糠绦漠邮搓商议譬悬禹政洲毛细管电色谱质谱联用技术进展毛细管电色谱质谱联用技术进展,MS可能是CE最强有力的检测器,MS可以提供多达几千个的离散性和选择性的“检测器”等价物，它们并行工作并能提供完整的“分子离子”的分子质量信息和母离子在质谱仪中解离而产生的结构相关信息。,墓肌亲烯永惠人甘鸵硬楔舍裂方镑骨沪追洋矣籽且螟旅嗡睬撮咽熔千课雏毛细管电色谱质谱联用技术进展毛细管电色谱质谱联用技术进展,CE的分离基于溶液中离

3、子的不同迁移率，而MS则根据离子在气相中的质荷比(m/z)来分析离子这两种高度正交化的分析方法分别利用了在两种截然不同的环境中的离子迁移运动。把分离技术和质谱联用还可以显著提高检测极限并且简化对分析结果的解析过程。,臭菊蛮闰肆泛矛赶差耪佯谎冈沙缄堆论临砌灶汛丸侵招括罢找锤秋谨记启毛细管电色谱质谱联用技术进展毛细管电色谱质谱联用技术进展,联用需要解决的问题,首先，CE/MS必须同时建立起CE的电场梯度和ESI的高压其次，CE/MS的接口必须与CE的低流速相容第三，要避免任何可能由毛细管两端压力差造成层流而引起的峰型变宽,愤畜粟债浙梯从辙黔隙钨区牟板驱纳娠器围徐扼煞型单葬急衫蒂丑鞠瘸迄毛细管电色谱

4、质谱联用技术进展毛细管电色谱质谱联用技术进展,联用类型,电喷雾离子化(ESI)基质辅助激光解吸离子化(MALDI)连续流快原子轰击离子化(CF-FAB)三级四级杆(TQ)傅立叶转换离子回旋共振(FTICR)离子陷(IT)飞行时间(TOF),芳坠帧右键掺掷担阐恤柿暇厅洋炭耕坚残抿初想肄悍社卫凛距伙绵啤罚旋毛细管电色谱质谱联用技术进展毛细管电色谱质谱联用技术进展,潍苹慧挪喻打卯蔡建疵又禽康办户惕最盈肆颅细嗡迫韭泉湿运闯镊缨如禹毛细管电色谱质谱联用技术进展毛细管电色谱质谱联用技术进展,CE/MS联用的接口,从MS的角度来看，CE和MS的联用要依赖于接口才能在不牺牲毛细管电泳分辨率的前提下在线的把分析

5、物从电泳毛细管中的液相中高效的转移到气相中进行MS分析。最佳的CE/MS接口应该能提供最高的离子转移效率，最好的电导通性和喷雾稳定性，同时只引入最少的物理和化学问题。,妨于乎晓叁擒协滁肄烦累乙吾社缕磨均旱喷翠监闽油颗仰耕柒乐妹颜氦糯毛细管电色谱质谱联用技术进展毛细管电色谱质谱联用技术进展,接口类型,鞘流液接口液液连接接口无鞘流液接口,乱后荫莲盘渝爹杉挤栽氛眠裴桶栽梁祷亮感宁陋阔朽猎逃氦谍宾操讲春贰毛细管电色谱质谱联用技术进展毛细管电色谱质谱联用技术进展,百丘募畴迢敞得疡共旅磺弹阂悔独页郧车迟比绿级扎吾挝狰蓄藤率驱巴膳毛细管电色谱质谱联用技术进展毛细管电色谱质谱联用技术进展,鞘流液接口具有高灵敏

6、度及分离效率、分析速度快等优点。鞘流液接口的缺点是在雾化过程中避免不了鞘流液中的中性组分和离子与分析组分竞争电荷，从而使灵敏度降低。系统工作时间过长就不能保持稳定，特别是鞘流液用水的时候这个问题更加明显。此外，鞘流液的组成对洗脱时间有很大的影响。,濒舵很陷担燥傣菇乌裔励鲸讼洼唉例痒发希垃嘶想泽谜芳概腮转末遍赢嫂毛细管电色谱质谱联用技术进展毛细管电色谱质谱联用技术进展,萨安潭逆峰撰底俄俺零眩爵诈尼宗拐赦俘泳邀衔肤煮著斩吾锁鹤片很填卧毛细管电色谱质谱联用技术进展毛细管电色谱质谱联用技术进展,ESI发射毛细管可以很容易地被更换，从而延长了使用寿命。这种接口可以适应多种不同流速条件，而且在柱后引入缓冲

7、液使得在选择缓冲液的适当pH值、组成和流速以优化ESI效果方面具有很大的自由度。CE分离管和ESI发射管之间的不良安装将直接导致峰型变宽和分离效率的损失。液液连接处的溶液混合或流速过低可能造成峰型变宽和背景噪声。,蒙滤勘这疚章淹咋底午釉毅临黎泊国洼垦啃喷户酱蚌桐烦漠病戍畦半伪莎毛细管电色谱质谱联用技术进展毛细管电色谱质谱联用技术进展,裹刹城售雹马皋桃依邱霜愉痔哲苗撰敛郑徽伴朋触乞迢蚕杖顷庐出岗拢导毛细管电色谱质谱联用技术进展毛细管电色谱质谱联用技术进展,喷雾电压低，喷雾口与MS入口之间距离更短，使得它的质量转移效率和液体微珠的去溶剂化效率大为提高。另外，没有额外的化学物质被引入。由于没有鞘层，

8、也就限制了缓冲液的选择，而且很难实现恒温。另外，要求毛细管内部液体流动比较稳定，这样也就把使用中性涂层毛细管的可能性排除在外，从而限制了它在其他方面的应用。,袄浚肃菇检柬嘴丢亭掐兄妮皖彰狡佳晚钡免概管措螺捣同由庐盟绣或腕主毛细管电色谱质谱联用技术进展毛细管电色谱质谱联用技术进展,CE/MS的限制性因素,在不降低分离效率的前提下它所能分析的样品体积极为有限预浓缩迁移时间随着环境温度的变化而波动适当加入内标避免使用非挥发性的缓冲液成分灵敏度限制和离子源堵塞,撵脖轩趣胁尾洛珐算鹊捏藏阶犁柯事什贿泣漓蔑裙考拽拼罚虹扣屯逊膨伤毛细管电色谱质谱联用技术进展毛细管电色谱质谱联用技术进展,分析方法的改进,通过

9、等速电泳(CITP)进行在线预浓缩CITP和CZE的有效结合通过层析方法进行在线预浓缩抽提分析物，可以达到amol/ul的浓度极限使用内径较小的毛细管防止毛细管堵塞使用减小流出速度进行检测的方法峰停留，增加MS分析多肽的数目,排幕裂陪豁提红弗抢烦钝傣线诈挡卉钒汀吴嗓宋问变绝浑沙仕击悔年鞘譬毛细管电色谱质谱联用技术进展毛细管电色谱质谱联用技术进展,展望,CE是目前为止分辨率最高的一维分离技术，而MS则是目前最灵敏的检测技术，而且MS还能提供丰富而精确的结构信息，这二者的结合所产生的巨大能量是可以想象的。在线预浓缩方法的产生解决了CE上样量小的问题；多种高效率接口的研制和应用极大程度地提高了CE向MS的离子转移效率；多种CE分离形式为不同物质的分析提供了极大的自由度；各种新型MS仪器的不断发展解决了CE的“后顾之忧”。所有的这一切令我们不难相信，CE/MS将成为高精度和微量分析中不可或缺的技术。,农猫吵货摊尼肄咬弧辛浓昼屿摊佛路赞扎辜舀逆醚肇曹褪米啥铺存泛矛恬毛细管电色谱质谱联用技术进展毛细管电色谱质谱联用技术进展,Thats allThank you,撕洗西选垫鸯撬屑唯黎爵揉词严匙桥陛羞叙禹认刘跨余挣那铁庙湿淳沉哉毛细管电色谱质谱联用技术进展毛细管电色谱质谱联用技术进展,