原子荧光技术交流.ppt
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1、,普析通用仪器技术交流会原子荧光,主要内容,原子荧光光谱法发展概况原子荧光光谱法的原理原子荧光光谱分析专用仪器原子荧光光谱法的应用,概 述,原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发展起来的光谱分析技术,它是原子吸收和原子发射光谱的综合与发展,是一种优良的痕量分析技术。氢化物原子荧光(HG-AFS)是具有中国特色的分析技术 检测元素:As Sb Bi Ge Se Pb Te Sn Cd Zn Hg,原子荧光光谱法发展概况,优 势,检出限低、灵敏度高谱线简单、干扰小分析曲线线性好、线性范围宽易实现多元素同时测定可进行价态分析,原子荧光光谱法发展概况,应用领域,地质样品分析冶金样品分析生物样品
2、分析农业及植物样品分析,环境样品分析食品分析药材药品分析轻工化妆品分析,原子荧光光谱法发展概况,标 准,目前已很多标准都建立在了原子荧光分析法基础之上:相关标准,原子荧光光谱法发展概况,原子荧光光谱法的原理,原子荧光为光致发光,二次发光,激发光源停止时,再发射过程立即停止。,原子荧光的产生过程,原子荧光光谱法的应用原理,原子荧光,原子荧光的类型,常见共振荧光,非共振荧光与敏化荧光等三种类型。,(1)共振荧光:荧光线的波长与激发线的波长相同。,原子荧光光谱法的应用原理,(2)非共振荧光:荧光线的波长与激发线的波长不同。直跃线荧光,原子荧光的类型,原子荧光光谱法的应用原理,阶跃线荧光,原子荧光的类
3、型,原子荧光光谱法的应用原理,多光子荧光:两个或以上的光子共同使原子到达激发态,然后再返回到基态所发射的荧光,(3)敏化荧光 受激发的原子与另一种原子碰撞时,把激发能传递给另一个原子使其激发,后者再从辐射形式去激发而发射荧光即为敏化荧光。,原子荧光的类型,原子荧光光谱法的应用原理,大多数分析涉及共振荧光,因为其跃迁几率最大且用普通光源就可以获得相当高辐射密度。,原子荧光的类型,原子荧光光谱法的应用原理,定量计算基础,If=k C,If=Ia If荧光强度 为荧光量子效率 Ia 吸收光的强度,原子荧光光谱法的应用原理,仅适用于低浓度样品的原子荧光光谱分析,氢化物原子荧光法原理,原子荧光,As S
4、b Bi Ge Se Pb Te Sn,气态氢化物,Cd Zn,Hg,气态组分,原子蒸气,基态原子,原子荧光光谱法的应用原理,1)金属酸还原体系(Marsh反应)2)电解法3)硼氢化物酸还原体系硼氢化物酸还原体系 酸化过的样品溶液中的砷、铅、锑、硒等元素与还原剂(一般为硼氢化钾或钠)反应在氢化物发生系统中生成氢化物:NaBH4+3H2O+H+=H3BO3+Na+8H*+Em+=EHn+H2(气体)式中Em+代表待测元素,EHn为气态氢化物(m可以等于或不等于n)。使用适当催化剂,在上述反应中还可以得到了镉和锌的气态组分,砷、锑、硒,砷、锡,氢化物反应的种类,原子荧光光谱法的应用原理,原子荧光光
5、谱分析专用仪器,原子荧光光谱分析专用仪器,系统组成,PF6多道全自动原子荧光光度计,光学系统,原子化器,数据处理系统,检测器,氢化物发生系统,进样系统,原子荧光光谱分析专用仪器,手动进样 自动进样,全封闭内藏式自动进样器内置式试剂溶液瓶,进样系统,原子荧光光谱分析专用仪器,氢化物发生系统,连续流动,优点:提供的信号是连续信号缺点:严重浪费样品和还原剂,原子荧光光谱分析专用仪器,氢化物发生系统,流动注射,优点:定量进样,相对连续流动节省试剂;分析速度快缺点:结构复杂;国产电磁阀容易漏液;容易产生交叉污染,记忆效应,原子荧光光谱分析专用仪器,氢化物发生系统,断续流动,优点:定量进样,节省试剂;结构
6、简单;记忆效应小;反应平稳;分析速度快缺点:进样精度差;泵管容易老化损坏,原子荧光光谱分析专用仪器,氢化物发生系统,顺序注射,优点:精确进样;克服蠕动泵缺陷 缺点:反应欠平稳,全自动顺序注射氢化物发生系统 全新自排液除气泡气液分离器 气液分离效果好,克服了水蒸气和气泡对分析的影响。,柱塞泵,蠕动泵,更准确,更省液,更经济,氢化物发生系统,原子荧光光谱分析专用仪器,原子荧光光谱分析专用仪器,原子化器,石英管原子化器普通 屏蔽式高温 低温,原子荧光光谱分析专用仪器,光学系统,光源,要求:足够的光强;纯度高;能量稳定;寿命长高强度空心阴极灯,智能型高强度空心阴极灯,自动记录下该灯最佳使用条件及灯的使
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