土壤肥料学实验实习指导.doc

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1、土壤肥料学实验实习指导-免 费 下 载土壤肥料学实验实习指导实验室规章制度1.实验前要先预习，明确实验目的，了解实验内容、原理和操作过程。2.实验时必须认真观察和分析实验现象，做到主动地学习，积极地思考。3.保持实验室整齐、清洁和安静，不得高声谈话。4.注意安全，实验室内严禁吸烟。易燃易爆物品要远离火源操作和放置。5.节约用水，安全用电，不浪费药品，爱护所有仪器。凡损坏仪器者应如实向教师报告，并登记，补领。6.实验过程中废液、废物应倒入指定地方，不准随意乱倒。7.实验室内的一切物品，未经本室负责教师批准，严禁携带出室外，借物必须办理登记手续。8.实验完毕，要把仪器用具清洁，将各种仪器药品放回原

2、处，清洁实验台面和地板，方可离开。 目录第一部分 实验指导实验一 土壤样品的采集与处理.1实验二 岩石及矿物的识别.2实验三 土壤有机质含量测定.4实验四土壤自然含水量的测定.6实验五 土壤酸碱度的测定.7实验六 土壤水解性氮的测定.9实验七 土壤速效磷的测定.10实验八 土壤速效钾含量的测定.12实验九 碳酸氢铵含氮量的测定.13实验十 施肥量的估算.14第二部分 实习指导实习一 地质地貌与成土岩石采集及识别.16实习二 土壤剖面形态的观察和土类识别.17实习三 植物营养大实验（测土配方施肥及植物营养诊断）.18附：实验实习报告书写格式19第一部分 实验指导实验一 土壤样品的采集与处理一、目

3、的意义土壤分析样品的采集与处理是土壤分析工作中的一个重要环节，是关系到分析结果及结论是否正确、可靠的先决条件。为使分析的少量样品能反映一定范围内土壤的真实情况，必须正确采集与处理土样。本实验介绍耕层土壤混合样品的采集与制备。二、目的要求要求学会耕作土壤混合样品采集与处理方法。三、用具小土铲、米尺、布袋、标签、铅笔、土筛（18号1、60号0.25、100号0.149）、广口瓶、天平（0.1感量）、胶塞（或圆木棍）、白磁盘（或木版）等。四、方法步骤（一）土壤样品的采集1、采集时间：一般在早春或晚秋进行。2、采集的方法：（1）选点和布点：根据不同的土壤类型、地形、前茬以及肥力状况，分别选择典型地块采

4、取混合土样，样点的多少依采样面积大小确定，一般面积小于10亩（0.67公顷）5点左右、10-40亩（0.672.67公顷）515点，40亩（2.67公顷）以上1520点混合，采用蛇形法布点取样。（2）采土：每一取土点先除去地面落叶等杂物，将土钻垂直螺旋转入耕作层20左右土内取土，然后将各点土样混合成1左右装袋；小土铲取样，将小土铲斜着向下切取一薄片的土样。如采取的土样不是1，可用四分法弃取多余的或添加不足的土样。（二）土壤样品的处理1、风干和去杂：土样应及时风干，风干时应将土样放在阴凉干燥通风、无特殊气体（如绿气、氨气、二氧化硫等）、无灰尘污染的室内干净木板或塑料布、纸上，摊成一薄层，并经常翻

5、动风干，忌阳光直晒或烘烤，半干时捏碎大土块。风干后，拣出枯枝落叶、植物根系、残茬等，对铁锰结核、石灰结核或过多石子，应拣出称重并记下所占的百分数。2、磨细、过筛和保存：（1）进行物理分析时，取风干土样100200g在木扳或胶板上碾碎，全部通过18号筛，大块土样继续碾碎过筛，不得抛弃或遗漏，石砾称重并计算百分率。（2）进行化学分析时，取风干土样100200g在木扳或胶板上碾碎，测定速效养分、pH值时全部通过18号筛；测定有机质、水解性氮、全氮时取通过18号筛的土样20g，使其全部通过60号筛；测定全磷、全钾时取通过18号筛的土样20g，使其全部通过100号筛。筛理好的土样分别混匀后装入广口瓶中，

6、贴上标签，记明班级、大组、小组、土类名称、采样地点、采样深度、采样日期、孔径、采集人等。最后将广口瓶保存在样品架上，避免阳光、高温、潮湿或酸碱气体的影响。五、实验作业1.按要求撰写实验报告。2.思考题 （1）土样采集包括哪些环节？多余的土样量如何处理？（2）采样点数量对分析结果的准确性有什么影响？（3）土样研磨过筛、充分混匀的目的是什么？实验二 岩石及矿物的识别一、目的意义识别岩石及矿物，了解它们对土壤质地、土壤肥力的影响，为进一步认识土壤和改良土壤打基础。二、用品岩石标本、矿物标本、化石标本、分化标本、条痕板、摩氏硬度计、回形针、玻璃片、小刀、锉、放大镜、稀盐酸。三、方法步骤（一）矿物的识别

7、：识别矿物的主要依据：矿物的形态、颜色、条痕、光泽、硬度、解理和断口、比重等（表实2-1）。1、形态：即矿物的形状。有柱状、片状、菱形等。2、颜色：有深色矿物和浅色矿物，有自色和他色，还有有些矿物颜色可能改变。3、条痕：矿石粉末的颜色，即把矿物在条痕板上擦划后留下的粉末颜色。但对无色透明或半透明的浅色矿物以及硬度比条痕板大的矿物不能鉴定。4、光泽：矿物表面反射光的色泽和亮度，有下列几种：金属光泽：光泽闪耀或者表面反光很强，光耀夺目。半金属光泽：矿物表面反光较弱，呈历久变暗的金属表面的光泽。非金属光泽：透明、半透明或是颜色较浅的矿物所具有的光泽。5、硬度：指矿物抵抗摩擦和刻划的能力。通过两种矿物

8、互相刻划，用已知的硬度来确定未知矿物的硬度。以摩氏硬度计（摩氏硬度计仅是硬度的一种等级，它只表明硬度的相对大小，不表示其绝对值的大小，决不能认为金刚石的硬度为滑石的倍）作标准，即选定种矿物作为硬度风级标准，这种矿物的每一种都能刻划它前面硬度较小的矿物，同时又能被其后硬度较大的矿物所刻划。野外确定常采用硬度的代用品，如指甲的硬度为.，回形针的硬度为.，玻璃片的硬度为，小刀的硬度为，锉的硬度为。一般矿物的硬度很少超过。6、解理和断口：矿物依一定方向裂开的性质叫解理。其裂开的平滑面叫解理面。不规则的破裂面叫断口。极完全解理解里面极平滑，可裂成薄片。按解里面裂开完全解理解里面平滑，不易发生断口，往往的

9、难易程度沿解里面裂开为小块，外形与原来的晶体相似。不完全解理在矿物碎片上可以找到解里面， 解理的类别但较困难，因为断口不平滑。无解理按解里面的数目分：一向解理、二向解理、三向解理。贝壳状断口断裂面象贝壳平坦状断口断裂面略为平坦断口的形状土状或粒状断口断口处粗糙似粘土状参差状断口断口有参差突起7、比重；指矿物的重量与时同体积水的重量比。通常用手掂量约略估计。绝大多数矿物的比重在.之间，小于.者为轻矿物，.者为中等比重矿物，大于者为重矿物。表实-1、主要成土矿物的识别依据矿物种类形态颜色条痕光泽硬度解理断口比重石英块状白、灰、无白玻璃、油脂7无贝壳2.6正长石柱状肉红、浅红白玻璃6二向解理互成直角

10、参差2.6斜长石柱状灰、乳白白玻璃6二向解理互成斜角参差2.6白云母片状无色透明无珍珠2.5极完全2.7-3.2黑云母片状黑或灰无珍珠2.5极完全2.7-3.2角闪石细长柱暗绿、黑玻璃5-6二向完全解理参差3.2-3.6辉石短粗柱状黑绿灰玻璃5.5二向解理参差3.2-3.6橄榄石粒状黄绿无玻璃6.5-7贝壳3.2-3.34赤铁矿块状、鱼子状紫红、铁黑樱桃红半金属5.5-6.0无参差5磁铁矿柱状、块状铁黑黑半金属5.5-6.0无参差4.9-5.2褐铁矿块状褐、深褐黄褐半金属5.0-5.5无参差4黄铁矿块状金黄绿黑、褐金属6.0-6.5无参差4.9-5.2高岭石块状白白土状22.6方解石菱面晶体乳

11、白、灰、褐油脂、玻璃3完全2.7白云石菱面晶体白白珍珠3.5-4完全2.8-2.9磷灰石块状绿、褐白玻璃、油脂5不完全参差3.15蒙脱石水云母蛭石蛇纹石伊利石（二）岩石的识别岩石识别的主要依据：成分和组织等（）岩石的成分矿物成分：有主要成分和次要成分。如浅色的岩浆岩中的花岗岩、流纹岩的主要成分为石英、正长石和云母，含量较多，而黄铁矿、磁铁矿等为其次要成分，含量较少。深色的岩浆岩中的玄武岩、辉长岩的主要成分为辉石、斜长石和橄榄石，而不含石英和正长石。颜色深浅中等的岩浆岩中的安山岩、闪长岩的主要成分为斜长石和角闪石，次要成分有辉石、云母及黄铁矿等。如表实2-2。表实2-2 主要岩浆岩的特性比较喷出

12、岩体隐晶岩粗面岩流纹岩安山岩玄武岩浸入岩体粒状正长岩花岗岩闪长岩辉长岩橄榄岩辉岩产状组织似长石矿物成分 碱性长石石英黑云母角闪石斜长石辉石橄榄石注：加斜线的是深色矿物，其余为浅色矿物。碱性长石包括正长石和钠长石；似长石为与长石成分和组织相似的霞石类架状硅酸盐矿物。化学成分：岩浆岩：含二氧化硅的百分比很重要，以上为酸性岩石、为中性盐石、为基性岩石、以下为超基性岩石。沉积岩：有硅质岩石、铁质岩石、石灰质岩石等。（）岩石的组织是指组成岩石的各种矿物颗粒的形状、相对大小和相互排列的状况，可分为：变质组织：为变质岩的组织。当岩石经过高温高压后，其中的矿物结晶重新排列成平行的条纹状组织或整个岩石成片状或板

13、状组织。有时岩石中的矿物结晶，因受到温度、压力的影响而成紧密排列的结晶组织。碎屑组织：为沉积岩的组织，由前一代岩石碎屑堆积而成。其共同特点是在放大镜下可仔细观察碎屑间有孔隙与胶结剂。根据碎屑颗粒的大小形状分为土状、沙状、砾状、多角状。玻璃组织：为喷出岩组织。因岩浆突然在地面冷却来不及分别结晶，变成相互溶解的状态。在冷却过程中没有气体发生形成的结晶组织为均一组织，有大量气体发生时便成多孔组织。结晶组织：为浸入岩组织，岩浆在地壳下层漫漫冷却时，其中的矿物便生成各种结晶粒，密接排列中间没有空隙，岩浆愈在下面，冷却愈慢，结晶愈大，形成较粗的晶粒组织。当岩浆接近地表时冷却迅速，形成密实组织。如在玻璃组织

14、和密实组织中含有较大的斑晶时，称为斑晶组织。表实-2、主要成土岩石的成分和组织岩石种类成分组织岩浆岩浸入岩花岗岩主要为石英、正长石和云母。另外有少量角闪石、辉石、黄铁矿和磁铁矿等次要成分。二氧化硅含量在以上。粗晶组织正长岩主要矿物成分为正长石，副成分以角闪石和少量云母为主。含二氧化硅。结晶组织闪长岩主要矿物成分为斜长石和角闪石，次要成分有辉石、云母及黄铁矿等。中性岩。结晶组织辉长岩其主要矿物成分为辉石和斜长石，辉石居多。次要成分有角闪石和云母，含二氧化硅，为基性岩。结晶组织橄榄岩喷出岩流纹岩主要矿物成分为正长石，副成分以角闪石和少量云母为主。含二氧化硅。因有红色或黄色溜纹而得名玻璃组织粗面岩主

15、要矿物成分为正长石，副成分以角闪石和少量云母为主。含二氧化硅。面较粗，结晶颗粒小，呈淡红色、淡黄色或灰色。玻璃组织玄武岩其主要矿物成分为辉石和斜长石，辉石居多。次要成分有角闪石和云母，含二氧化硅，为基性岩。其特点是比重大，细致、有气孔、色深暗。玻璃组织安山岩脉岩沉积岩砾岩有砾石（直径大于），含量在以上，经胶结而成。砾状组织砂岩由.的沙粒胶结而成，主要成分为石英。颗粒比页岩粗些，成层较厚。砂状组织页岩粘土经压实脱水和胶结作用硬化形成。颗粒细，呈一页一页的薄片状。片状组织石灰岩由碳酸钙沉积胶结而成。很细致，滴稀盐酸放出二氧化碳泡沫。质纯一般色浅，含有机质及其它杂质则呈浅红色、灰黑色或黑色。含二氧化

16、硅多时称硅质灰岩，含粘土多时称泥质灰岩。碎屑组织变质岩片麻岩由花岗岩经高温高压变质而成。主要矿物与石灰岩相似，所不同的是矿物一层一层的排列起来，一层石英，一层正长石，一层云母，看起来一层白的，一层黑的，黑白相间。变质组织板岩由泥质页岩变质而成。较硬且脆。敲击时，石声悦耳。变质组织石英岩由砂岩变质而来。极为坚硬。石英岩与石灰岩的区别在于：用的力气小，轻轻敲打即能打开的是石英岩；用力气很大，冒火星的是石英岩。用稀盐酸试冒泡的是石灰岩，不冒泡的是石英岩。变质组织大理岩由石灰岩变质而来。因产生于云南大理而得名。质纯者多为白色，因含有其它杂质而呈灰、绿、红、浅黄等色。变质组织千枚岩四、作业：举例说明识别

17、岩石及矿物的主要依据实验三土壤有机质含量测定一目的意义土壤有机质既是植物营养的源泉，又是土壤微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。因此土壤有机质直接影响土壤的理化性状，其含量是土壤肥力高低的重要指标之一。测定土壤有机质的方法有干烧法（高温电炉灼烧）、湿烧法（重铬酸钾氧化）外加热氧化法、水合热氧化法。干烧法和湿烧法结果准确，但需特殊仪器设备，费时，一般不用。水合热氧化法和外加热氧化法原理相同，但由于不消煮，有机质氧化只有77%，也一般不用。外加热氧化法操作简便，设备简单、快速，再现性较好，故目前被一般实验室广泛采用。二方法原理外加热氧化法是在加热条件下，用一定量的标准重铬酸钾硫酸溶液

18、，氧化土壤中的有机质,剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定,由消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量,再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。其反应式如下: 2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2OK2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O 三仪器药品1.仪器设备：有机质消煮仪、分析天平、注射器（5ml）、滴定管（25ml）、吸管（5ml）、三角瓶（250ml）。 2. 试剂配置：0.8000mol/L重铬酸钾标准溶液。称取分析纯重铬酸钾39.225克，溶于400ml水中，加热溶解，冷却定容

19、至1000ml。0.2mol/L硫酸亚铁溶液。称取化学纯硫酸亚铁55.6克，加3mol/L硫酸溶液30ml，定容至1000ml。 邻啡罗啉指示剂。称取化学纯硫酸亚铁0.695克和分析纯邻啡罗啉1.485克，溶于100ml水中（红棕色），贮于棕色滴瓶。浓硫酸（比重1.84，化学纯）。四操作步骤1.准确称取通过60号筛风干样品0.5g（精确到0.0001g），放入干的消煮管中，用吸管准确加入0.8000mol重铬酸钾标准溶液ml，再用注射器注入浓硫酸ml，小心摇匀，然后将冷凝管插入消煮管，置入消煮仪中。2.预置消煮仪消煮温度1750C，打开消煮开关，待温度升至1750C时，开始计时，使溶液保持沸腾

20、min然后关掉电源，待消煮管稍冷却后取出、放凉。3.将消煮管内溶物小心地全部洗入250ml三角瓶中，并使瓶内总体积保持在6080ml之间，然后加邻啡罗林指示剂滴，用0.2mol硫酸亚铁溶液滴定，溶液由黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。4.在测定样品的同时，用纯砂代替样品做两个空白试验，取其平均值，其他步骤同上。五结果计算有机碳（）(V0V) c0.0031.1样品重100%有机质（）有机碳（）1.724式中：V0 滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数；V 滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数；c 硫酸亚铁的摩尔浓度；0.003 1/4的毫摩尔质量碳的克数；1.724 有机碳占有机质的58，将有机碳

21、换算为有机质需乘以1.724；1.1 由于本法仅能氧化土壤有机质的90，折合有机质应乘以1.1.六注意事项1.本法应根据有机质含量来决定称样重。有机质含量在7%-15%的土样可称0.1-0.05g，2%-4%者可称0.5-0.2g,少于2者可称0.5g以上（西峰为0.5-1，应称0.5-1.0g），以减少误差。2.消化煮沸时间必须尽量准确，从管内溶液表面开始翻动时方能计算时间。3.对含有氯化物的样品可加少量硫酸银除去其影响，对石灰性土样必须慢慢加入浓硫酸，以防止由于碳酸钙的分解而引起剧烈发泡。对水稻土与一些长期渍水的土壤，必须预先磨细滩成薄层，风干10天左右，使还原物质充分氧化后再测定。4.消

22、煮好的溶液颜色，一般应是黄色或黄中稍带绿色，如果以绿色为主，则说明重铬酸钾用量不足。在滴定时消耗硫酸亚铁量小于空白用量的1/3时，有氧化不完全的可能，应弃去重做。七思考题1.说明重铬酸钾法测定土壤有机质含量的方法原理2.为什么要严格掌握消化温度和时间？实验四土壤自然含水量的测定一目的意义土壤水分是土壤的重要组成部分，也是土壤肥力的主要因素。通过自然土壤水分的测定，可以了解田间土壤中的水分状况，为农业生产管理提供依据。风干土样含水量的测定，可将土样换算成烘干土样，使各项分析结果的计算以烘干土重为基础进行，分析结果具有可比性。二、目的要求测定土壤水分的方法有烘干法和酒精燃烧法。烘干法精度高但时间长

23、，酒精燃烧法精度低但速度快，适用于田间测定。本实验采用烘干法测定土壤水分，要求掌握烘干法测定土壤水分的原理和方法。三、仪器烘箱、铝盒、天平、干燥器、牛角勺。四、方法原理测定土壤含水量的方法很多，如烘干法、酒精燃烧法和中子测量法等，其中烘干法是国际上土壤水分测定的标准方法，虽然需要采集土样，并且干燥时间较长，但是因为它比较准确，且便于大批测定，故为最常用的方法。测定时，将土壤样品放在105的烘箱中烘至恒重，求出土壤失水重量占烘干土重的百分数。在此温度下，自由水和吸湿水都被烘干，而一般土壤有机质不致分解。五操作步骤.取一干净铝盒在1/100天平上称重（A ），并记上铝盒号码。.在田间用土钻钻取有代

24、表性土样（020），用小刀刮去钻中浮土，挖取土钻中部土样20g左右，迅速装入铝盒中，盖好盒盖，带回室内（注意铝盒不可倒置，以免样品撒落），在天平上称重（B ），每个样品至少重复测3份。3.将打开盖子的铝盒（盖子放在铝盒旁侧或盖子平放在盒下），放入105的恒温箱中烘6h 。.待烘箱温度下降至50左右时，盖好盖子，置铝盒于干燥器中30min 左右，冷却至室温，称重。如无干燥器，亦可将盖好的铝盒放在磁盘中，待至不烫手时称重。5.启开盒盖，再烘3 h，冷却后称重，一直到前后两次称重相差不超过0.05g 时为止（C ）。六 结果计算土壤含水量（重量%）（B C ）/(CA )100 式中：A铝盒重（g）

25、；B铝盒重加湿土重（g）；C铝盒重加烘干土重（g）。七 注意事项.烘箱温度以105为宜，温度过高，土壤有机质易炭化散逸。在烘箱中，一般土壤烘6h即可至恒重，质地较轻的土壤烘的时间可较短，约h即可。.干燥器内的干燥剂（氯化钙或变色硅胶）要经常更换或处理。变色硅胶在干燥时呈蓝色，吸湿后呈红色。此时应在烘箱内烘干使用。.在计算时要以烘干土重为基数。.本法须进行三次平行测定，取其算术平均值，以一位小数（）表示，其平行差值不得大于。.本法测定本身的误差取决于所用天平的精确度和取样的代表性。所以，在田间取样时，需要注意取样的代表性，在大范围测定时需多点重复。八、实验作业1.按要求撰写实验报告。2.思考题

26、（1）说明测定风干土样土壤水分含量的意义。（2）本方法测定土壤水分含量的关键是什么？（3）干燥器里的干燥剂需经常检查和处理吗？为什么？ 实验五 土壤酸碱度的测定电位测定法一、实验目的土壤pH是土壤的基本性质，也是影响土壤肥力的因素之一。它直接影响土壤中养分的存在状态、转化和有效性；测定土壤pH可以了解被利用土壤的酸碱状况，为改良和利用土壤提供依据；也可作为审查土壤其他项目测定结果的依据。二、仪器与试剂 1.仪器设备：pH酸度计（25型、pH玻璃电极、甘汞电极、50ml烧杯、玻璃棒、量筒。2.试剂： (1)pH4.01标准缓冲液：称取经105烘干2-3h苯二钾酸氢钾（分析纯）10.21g，用蒸馏

27、水溶解稀释定容至1000ml，即为pH 4.01，浓度为0.05mol/l的苯二钾酸氢钾溶液。(2)pH6.85标准缓冲液：称取经120烘干2-3h磷酸二氢钾（分析纯）3.39g和无水磷酸氢二钠（分析纯）3.53g，溶于蒸馏水中，定容至1000ml。(3) pH9.18标准缓冲液：称3.80g硼砂（分析纯）溶于无CO2的蒸馏水中，定容至1000ml，此溶液的pH容易发生变化，应注意保存。(4)1mol/l氯化钾溶液：称取化学纯氯化钾74.6g，溶于400ml蒸馏水中，用10%氢氧化钾和盐酸调节pH至5.5-6.0之间，然后稀释至1000ml。三、方法原理pH测定的方法有电位测定法和混合指示剂比

28、色法两种。电位测定法精确度高，pH误差在0.02左右，适合于室内测定；而混合指示剂比色法精确度低，pH误差在0.5左右，适合于野外测定。本实验采用电位测定法。用水浸提液或土壤悬液测定pH时，应用指示电极（玻璃电极）和另一参比电极（甘汞电极）测定该试液或悬液的电位差。由于参比电极的电位是固定的，因而该电位差的大小取决于试液中的氢离子活度，在酸度计上可直接读出pH。四、操作步骤称过1 mm筛风干土样10.0 g 于50 ml 高型小烧杯中，加入25 ml 无CO2水或1.0 M KCl溶液，搅动1分钟，使土体充分散开，放置半小时，用PH计测定。既将电极球部插入土壤悬液中轻轻转动，待电极电位达到平衡

29、，按下读数开关，测读PH值。每测一个样液，用水冲洗电极球部，并用滤纸轻轻吸干水分，再进行第二个样液测定。测56个样品，用PH标准缓冲液校正一次。五、结果计算待测液测定值平均值六、注意事项1.在我国的pH例行分析中水土比以1：1，2.5：1，5：1较多。为使所测定的pH更接近田间的实际情况，以水土比1：1或2.5：1甚至为水分饱和的饱和土浆是较好的。采用1：1的水土比对碱性土壤和酸性土壤均能得到较好的结果，特别是碱性土壤。2.玻璃电极敏感膜,必须形成水化凝胶层后才能正常反应,所以用前需用蒸馏水浸泡1224h 。但长期浸泡会因玻璃溶解导致功能减退,因此长期不用时,应洗净后晾干保存为好。3.使用甘汞

30、电极前要将其测孔的小橡皮塞取下来，以使管内氯化钾溶液借重力维持一定的流速，不要把甘汞电极长时间浸在待测液中，以免流出的绿化钾污染待测液，也不得把甘汞电极浸放在蒸馏水或其它溶液中。七、实验作业1.按要求撰写实验报告。2.思考题: （1）酸度计法测定土壤酸碱度需注意哪些问题？（2）浸提液放置30分钟的目的及注意事项是什么？（3）对本实验进行误差讨论。实验六 土壤水解性氮的测定一、目的意义土壤水解性氮包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分，它是氨态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易分解的蛋白质氮的总和。实践证明，其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，

31、指导施肥。二、方法原理土壤水解性氮的测定方法，有碱解蒸馏法和扩散吸收法。后者所需设备简单，在扩散皿中水解、扩散、吸收、滴定，省去蒸馏手续，比较方便。扩散吸收法是在密闭的扩散皿中，用1.2mol /L NaOH 水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化成氨气状态，并不断的扩散逸出，由硼酸吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤中硝态氮含量较多，需加FeSO4还原成铵态氮。但FeSO4本身会中和部分 NaOH，故需提高碱的加入浓度（1.8 mol /L），使碱保持1.2 mol /L的浓度。水稻土中硝态氮含量极微，可以省去加FeSO4，直接用1.2mol /L NaOH水解。三

32、、仪器药品1.仪器设备 扩散皿 半微量酸式滴定管（5ml ） 1/1000分析天平 恒温箱2.试剂（1）1.2mol/l的NaOH溶液：称取48.0g氢氧化钠，溶解于蒸馏水，定容至1000ml。（2）2% 硼酸溶液：称取硼酸20.00g溶于蒸馏水中，稀释至1000ml，用稀酸或稀碱调至红紫色（pH约4.5）。（3）0.01mol/lHCl标准溶液：取密度为1.19kg/l的浓盐酸8.5-9ml加蒸馏水至100 ml，然后用蒸馏水稀释10倍，用标准碱或硼砂标定其准确浓度。（4）定氮混合指示剂（5）特制胶水: 阿拉伯胶水溶液（称取10g阿拉伯树酯溶于15ml蒸馏水中）10份，甘油10份，饱和K2C

33、O3溶液5份混合即成。（6）FeSO4（粉状）四、操作步骤1.称取通过18号筛风干土样2.00g （精确到0.01g）和1g FeSO4 粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次以便毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用注射器加入10ml 1.8mol /L NaOH于皿的外室，立即用毛玻璃盖严。3.水平地轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，然后放入 40恒温箱中，24h后取出，再以0.

34、01 mol /L HCI标准溶液用半微量滴定管滴定内室所吸收的氮量，由蓝色滴至微红色为终点，记下盐酸用量毫升数V 。.在样品测定的同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。五、结果计算水解性氮（mg/kg土）（V V0）M 141000/样品重式中：M标准盐酸的当量浓度；V滴定样品时所用去的盐酸的毫升数；V0空白试验滴定时所用去的盐酸毫升数；141毫摩尔氮的毫克数；1000换算成每千克样品中的氮的毫克数。六、注意事项1.检查滴定管是否正常。2.滴定时应用玻璃棒小心搅动内室溶液（切不可摇动扩散皿），同时逐滴加入标准盐酸，接近终点时，用玻璃棒在滴定管尖端沾取标准盐酸液后再搅拌内室，以防滴过终点。3.

35、特制胶水由于用强碱制成，决不能沾污内室，否则结果偏高。扩散过程中扩散皿必须盖严不使漏气。七、思考题1.按要求撰写实验报告。2.思考题 （1）做空白试验的目的是什么？（2）本试验为什么强调在密封条件下进行？(3) 测定水解性氮在生产上有何意义？实验七 土壤速效磷的测定(碳酸氢钠法)一、目的意义了解土壤中速效磷供应状况，对于施肥有着直接的指导意义。二、仪器药品 1.仪器往复震荡机 分光光度计或光电比色计 三角瓶（200ml、100ml） 容量瓶（50ml） 吸管 无磷滤纸 2.试剂 （1）0.5mol/l碳酸氢钠溶液：称取化学纯碳酸氢钠42溶于800蒸馏水中,冷却后,以0.5mol/l氢氧化钠调节

36、至8.5,洗入1000容量瓶中,定容至刻度,贮存于试剂瓶中。（2）硫酸钼锑贮存液：取蒸馏水约400ml,放入1000ml烧杯中，将烧杯浸在冷水内，然后缓缓注入分析纯浓硫酸208.3ml,并不断搅拌,冷却至室温。另称取分析纯钼酸铵20,溶于60的200ml蒸馏水中，冷却。然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，再加入100ml0.5酒石酸锑钾溶液，用蒸馏水稀释至1000ml，摇匀，贮存于试剂瓶中。（3）钼锑抗混合显色剂：于100ml钼锑贮存液中，加入1.5左旋抗坏血酸。此试剂有效期24，必须用前配制。（4）磷标准溶液：准确称取45烘干过48的分析纯磷酸二氢钾0.2197于小烧杯中，以少量蒸

37、馏水溶解，将溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，充分摇匀，此溶液即含50mg/l的磷基准液。吸取50ml此溶液稀释至500ml，即为5mg/l的磷标准液（此溶液不能长期保存）。比色时按标准曲线系列配制。（5）无磷活性炭：为了除去活性炭中的磷，先用0.5mol/l碳酸氢钠浸泡过夜，然后在平板瓷漏斗上抽起过滤，再用0.5mol/l碳酸氢钠溶液洗23次，最后用蒸馏水洗去碳酸氢钠并检查到无磷为止，烘干备用。 三、方法原理土壤中速效磷的测定方法很多，有生物方法、化学速测方法、阳离子交换树脂方法等。化学速测方法，由于提取剂的不同所得的结果也不一致。提取剂的选择主要是根据各种土壤性质而定，

38、一般情况下，石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠来提取，酸性土壤采用酸性氟化铵或氢氧化钠草酸钠法来提取。 石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取速效磷，可用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH、HC03、C032等阴离子有利于吸附 态磷的交换，因此，碳酸氢钠不仅适用石灰性土壤，也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原，使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷

39、钼蓝，进行比色。四、操作步骤1.称取通过18号筛的风干土样5g(精确到0.01g)于200ml三角瓶中，加入0.5mol/L碳酸氢钠溶液100ml，再加一角勺无磷活性炭，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30min(振荡机速率为每分钟150180次)，立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于100ml三角瓶中。2.吸取滤液10ml (含磷量高时吸取2.55ml，同时应补加0.5mol/L碳酸氢钠溶液至10m1)于50ml量瓶中，加7.5mol/L(1/2H2SO4)硫酸钼锑抗混合显色剂5ml，利用其中多余的硫酸来中和碳酸氢钠，充分摇匀，排出二氧化碳后加水定容至刻度，再充分摇匀 最后的硫酸浓度为0.65mol/L(

40、1/2H2SO4)。 3.30min后在光电比色计上用红色滤光板比色，或用72型分光光度计比色(波长660nm)，比色时须同时做空白测定。4磷标准曲线绘制：分别吸取5mg/kg磷标准溶液0、1、2、3、4、5ml于50ml量瓶中，每一量瓶即为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mg/kg磷，再逐个加入0.5mol/L碳酸氢钠10ml和75mol/L(1/2H2SO4) 硫酸钼锑抗混合显色剂5ml，然后同待测液一样进行比色。在半对数纸上绘制成曲线。五、结果计算 显色液磷mg.kg-1数显色液体积分取倍数 土壤中速效磷mg.kg-1 烘干土重（g） 显色液磷mg.kg-1数：从工作曲线查得

41、显色液的磷mg.kg-1数 显色液体积：50ml 浸提液总体积(50ml)分取倍数- 吸取浸出液ml数土壤速效磷P(mg/kg) 等级5 低510 中10 高对照比较，分析判断土壤是否缺磷。 六、注意事项1.活性炭一定要洗至无磷无氯反应，否则不能应用；2.显色时7.5mol/L(1/2H2SO4)钼锑抗混合显色剂5ml，除中和10ml 0.5mol/L NaHCO3溶液外，最后酸度为0.65mol/L(1/2H2SO4)。 3.钼锑抗混合剂的加入量要基本准确，特别是钼酸量的多少对显色的深浅和稳定性都有影响。标准溶液和待测液的比色酸度应保持基本一致，它的加入量应随比色时定容体积的大小按比例增减。

42、4.温度对本法测定结果有较大影响，提取温度要求在25左右。室温低于20时，显色后的钼蓝则有沉淀产生(0.4mg/kg磷以上)，此时可将量瓶放入4050的烘箱或热水中保温20min，稍冷30min后比色。 七、实验作业1.按要求撰写实验报告。2.思考题 （1）测定土壤速效磷时，哪些因素影响分折结果？（2）对本试验进行误差讨论。(3).为什么0.5mol/L NaHCO3是石灰性土壤速效磷的较好浸提剂?(4).测定土壤速效磷应注意哪些事项？(5)用0.5mol/L碳酸氢钠浸提土壤，测定土壤速效磷的指标如何划分?实验八 土壤速效钾含量的测定一、测定意义测定土壤速效钾的含量，可以作为合理施用钾肥的重要依据。二、目的要求 本实验要求了解土壤速效钾测定的基本原理，掌握测定方法和操作技能。三、方法原理采用火焰光度计法。以醋酸铵作浸提剂，将土壤胶体上的K+、Na+、Mg2+等代换性阳离子代换下来,浸提液中的钾离子可用火焰光度计直接测定。为了抵消醋酸铵的干扰影响，标准钾溶液也需要用