本中心作 业 指 导 书.doc
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1、一、常用玻璃器皿洗涤规程为了保证测量结果的准确性和精密度,对玻璃器皿的洗涤特做以下规定:1 常法洗涤一般玻璃器皿经自来水冲去灰尘后,用毛刷蘸取肥皂粉或去污粉,仔细刷净内外壁用自来水冲洗3-5次再用蒸馏水(或去离子水)充分冲洗干净(洗涤过程用水掌握少量多次原则)。2 不便刷洗的玻璃仪器此仪器有移液管、滴定管接头,弯曲部分,根据污垢的性质选择不同的清洗剂清洗后,再按常法洗涤,选用的清洗剂有:(1)强酸性氧化剂清洗液:此类洗液对器皿侵蚀作用小,效果好,但应避免有六价Cr的污染,具体配制如下:称取20克工业用K2cr2O7于烧杯中,加入40毫升蒸馏水加热溶解,冷却后缓慢加入工业用浓硫酸300毫升,边加
2、入边搅拌,冷却后,洗液转入有盖玻璃器皿,备用。(2)纯酸类洗液对有水垢或盐垢玻璃器皿,可直接用此液,并根据不同用处可分为:11HCl,11H2SO4,10%HNO3和11HNO3。根据污垢严重程度,可洗、浸泡、蒸煮等法。(3)纯碱洗液 对油污较严重的玻璃器皿,可用此液,单器皿在洗液中停留不得超过20分钟,以免腐蚀玻璃,碱性洗液有10%以上NaOH、KOH或Na2CO3,采用浸泡或浸煮器皿洗净。(4)碱性高锰酸钾洗液 此液作用缓慢温和,适于有油污的器皿。配制方法:取4克KMnO4溶于80毫升水中,再加50%NaOH溶液至100毫升。当用此液洗涤后,若器皿上沾有褐色斑点,可用HCl或H2C2O4洗
3、液去除,此液也不宜使器皿长期留存。(5)有机溶剂 适于沾有较多油脂类的器皿,或难以用毛刷洗涤的物品,其有机溶剂有:酒精、二甲苯、甲苯、汽油、丙酮,洗时先用以上各溶剂擦洗或浸泡,然后用常法洗涤。3 特别清洁法(1)对含重金属微量元素的器皿,则先用10%HNO3浸泡8小时或11 HNO3清洗,再常法洗涤。(2)微量有机物(如有机物杀虫剂类)应先用铬酸洗液浸泡15分钟以上,再常法洗涤。(3)测磷酸盐的玻璃器皿,不得用含磷的洗衣剂洗涤,测氨和氮的器皿应用无氨水洗涤或蒸汽洗涤。 二、标准溶液配制规程1 配制标准溶液所用的蒸馏水,无特殊要求时,应符合GB6682三级水的标准。2 配制标准溶液所用的试剂一般
4、为基准试剂,不得低于分析纯。3 配制标准溶液所用的天平砝码、滴定管、移液管、容量瓶均需经校验合格。4 配制标准溶液前,应按各种配制要求,填写配制过程,标定时必须双人每人分别至少四次重复,认真填写数据,每次结果相对相差0.2%,两人平均结果相对误差0.2%,最后结果取平均值,溶液浓度取四位有效数字。5 配制标准溶液的浓度,以20的浓度为准,在标定和使用时,应进行温度校正(无空调的情况下)。6 配制浓度低于0.02mol/L标准浓度时,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释。7 在已标定好的标准溶液试剂瓶上,应贴上标签,标签上应标有溶液名称 、浓度、配制日期、配制人等。8 标准溶液试剂瓶
5、应排放整齐,注意避光。9、使用完毕的各种器皿,应立即清洗干净控干放入柜内备用 三、仪器操作规程1、气相色谱仪操作规程1、检测开始前,安装色谱柱,根据选用检测器类型,确定所需气体,开启气瓶总阀开关,调整载气、空气输出气压为约0.5MPa(FPD 空气应调到0.6MPa), 氢气调整为0.2MPa (若有ECD,把ECD 的排气管堵头取掉)。2、开启主机、计算机、顶空进样器。3、调用或者编辑相应的操作方法,待仪器基线平稳后,开始进样。4、采集数据,计算结果。5、检测结束后,根据使用情况把FPD 的Flame Off, NPD 的Bead Off。 6、再把前后进样口和前后检测器的温度Off,设置O
6、ven为40 。7、等炉温降到40 后把Oven 0ff。 8、约等20 30 min,进样口、检测器的温度降到100 以下,仪器冷却后,先退出化学工作站软件,再关闭主机、计算机。 9、关闭载气、空气、氢气总阀。 2、Agilent 1100高效液相色谱仪操作规程1、开启计算机,自动运行CAG Bootp Server 。2、从上至下依次打开各模块电源开关。3、启动后在Bootp 内有出现6 行Status 的LC1100 广播信息表示仪器与电脑网络连接成功,缩小Bootp窗口,不要关闭。4、调用或者编辑相应的操作方法,确定流动相、检测波长和柱温等条件。5、待仪器基线平稳后,开始进样。6、采集
7、数据,计算结果。7、检测结束后,根据具体情况使用水或溶剂(泵流量设为1.0ml/min),把系统的管道及柱子清洗干净。8、把系统Off,把密封清洗的水卡住。9、先退出化学工作站,从下至上依次关掉液相色谱仪各模块电源开关。10、先关闭Bootp 程序,再退出操作系统,关闭计算机。 3、热电M6 MK2原子吸收操作规程(一)、火焰操作1、开启主机、计算机和排风扇电源,启动SOLAAR软件。安装空心阴极灯,并点亮预热30min(不可使用四脚空心阴极灯)。2、开启空气压缩机,设定压力在0.30.4Mpa。打开乙炔气阀,压力调整在0.080.10 Mpa。3、打开火焰状态窗口,确认火焰系统各部分均正常,
8、 按点火按钮至火焰点燃。设定分析方法,点击分析图标根据提示完成分析。4、检测结束后,继续吸喷去离子水5min清洗管路,按红色按钮熄火。5、依次关闭乙炔、空气压缩机。 6、依次关闭空心阴极灯和主机电源,退出SOLAAR软件并关闭计算机。(二)、石墨炉操作1、开启主机、计算机和排风扇电源,启动SOLAAR操作软件,安装空心阴极灯,并点亮预热30分钟(不可使用四脚空心阴极灯)。2、开启石墨炉电源、氩气阀(调整压力约为0.10.2 Mpa)及冷却循环水系统,校正光路。3、开启GFTV,点击准直进样针图标,调整自动进样器进样针的位置和深度,反复点击准直进样针图标,确保进样针位于最佳位置。4、设定分析方法
9、,点击分析图标根据提示完成分析。5、检测结束后关闭冷却循环水系统、氩气阀。6、依次关闭空心阴极灯、石墨炉和主机电源,退出SOLAAR软件并关闭计算机。 4、AFS-930型双道原子荧光光度计操作规程1、安装元素灯 (严禁带电插拔),依次开启计算机、主机电源及顺序注射泵电源,调光,进入操作软件。2、点击元素表图标,仪器自动识别元素灯,按需选择并点击确认图标,然后新建文件名并点击打开图标。3、按照自左向右顺序,依次点击仪器条件、测量条件、自动进样、样品参数图标,并设置相关参数,完成后点击确定图标。4、开启气瓶调分压表至0.2一0.3MPa。5、在测量条件中的测量方法中点击Test图标,使仪器自动空
10、载运行20min,进行仪器预热。6、预热完成之后,检查各个连接头是否松动,保证不漏气不漏液,将泵块压上,开始分析。7、检测结束后,用蒸馏水清洗六遍。依次松开泵块,关闭氩气,关闭主机和计算机。 5、电子天平操作规程1、打开天平保护罩,检查天平是否处于水平位置。2、插上电源插头,开机预热30min。3、根据仪器面板上的各触摸功能键的功能,选择所需按键进行称量。4、称量完毕后,先关闭掉天平电源开关,然后拔下电源插头。5、称量结束后,清洁天平,罩上保护罩,并填好使用记录。6、经常保持天平内干燥剂处于干燥状态。 6、721-100型分光光度计操作规程1、仪器在接通电源前,检查电表的指针位置是否位于“0”
11、线上,否则用电表上的校正螺丝进行调节。2、接通仪器电源开关,打开比色皿暗箱,选择需要的单色波长,灵敏度选择参照(3),调节“0”电位器使指针指“0”,然后将比色皿暗箱盖合上,仪器预热30分钟。3、放大器灵敏度有五档。“1”最低,尽可能采用灵敏度较低档。改变灵敏度必须按(2)重新校正“0”和“100%”。4、预热后,按(2)连续几次调整“0”和“100%”,仪器即可以进行测定工作。5、如果大幅度改变测试波长时,调整“0”和“100%”后稍等片刻,等指针稳定后重新调整“0”和“100%”即可工作。6、检测结束后,关闭电源。7、定期检查底部干燥剂是否正常,否则更换。 7、DDS-11AT数字电导率仪
12、操作规程1、开机预热30min。2、将温度补偿旋钮置于250C。3、把电极浸入被测溶液中,按下校准键,调节校准旋钮,使仪器显示所用电极的常数。4、按下适当的量程开关和量程单位键,用温度计测出被测溶液的实际温度,将温度补偿旋钮“0C”置于被测溶液的实际温度。待仪器示值稳定后,该显示值即为被测溶液的电导率。5、当被测溶液的电阻小于1Mcm,纯水电导率补偿开关置于1Mcm,当被测溶液的电阻大于1Mcm,则将纯水电导率补偿开关置于恰当的位置。6、检测结束后,关闭主机电源。 8、Delta pH320酸度计操作规程(pH值测定)1、连接好pH电极,接通电源。2、按cal键,启动校准程序。3、按on/of
13、f键关闭显示器,按mode键不放,再按on/off键,松开mode键,显示标准组数,按cal键选择组,按read 键选择合适组别,进入测量。4、将电极放入第一个缓冲液并按 cal键。5、按cal键,将电极放入第二个缓冲溶液。6、校准结束后,按read键进行样品测定。7、检测结束后,关闭电源。 9、PXSJ-216型离子分析仪操作规程(pH值测定)1、插好温度传感器、参比电极、玻璃电极。2、按on/off键开机,按取消键选择所使用电极的电极插口。3、调整磁力搅拌器到稳定转速。4、按校准键后将电极放入标准溶液进行曲线校准。5、校准结束后,将电极取出用去离子水清洗电极用滤纸将电极上溶液吸干。6、将电
14、极插入样品溶液中,直接从屏幕上读取数据。7、检测结束后,将所有电极清洗干净,擦干,关闭电源。 10、无菌室操作规程1、使用洁净室前,提前半小时开启送风系统,并打开紫外杀菌灯。操作人员进入洁净室前,应先关掉紫外线杀菌灯,才能进入。2、操作人员应在换鞋间内换掉外套、鞋,换上白大褂,进入一更内,然后换上专用洁净服,通过缓冲间后,才能进入洁净室。3、洁净室使用完后,应先关掉空调器,再关掉送风机,关闭电源。4、如长时间未使用洁净室,应将洁净室内重新清洁消毒后,才能使用。 11、YXQ-LS-50SII型全自动立式电热压力蒸汽灭菌器操作规程1、将橡皮管连接在放汽管上,然后将其插到一个装有冷水的容器里,并关
15、紧手动放汽阀。2、打开盖子加水至挡水板处,将待消毒的物品放在不锈钢网篮中,把密封圈嵌入槽内,然后顺时针用力旋紧盖子至不能再旋动。3、开启电源开关,设定灭菌的温度和时间。4、按下工作键开始自动灭菌。5、灭菌结束后,先切断电源,待压力表指针至0位时,打开放汽阀排尽余汽,开启上盖。 12、Model 680型酶标仪操作规程1、接通电源,开机预热15min。2、仪器自检后,按屏幕提示输入密码并设定仪器检测模式、检测波长(显示波长应与仪器上安装的滤光片波长相一致)。3、设定好相应参数后,测试样品。4、检测结束后,关闭主机。 13、Evolution 300 LC 紫外-可见光分光光度计操作规程1、检查吸
16、收池内是否有比色皿,且托盘位置正确后,关紧仓门,开启主机电源。2、进入菜单设定分析方法参数。3、在参比位放入参比溶液,测量位放入空白,合上吸收池仓门,按Zero键回零。按Calibrate键,放入第一瓶标准曲线系列溶液按Run键,测定完成后,放入第二瓶溶液后再按Run键,直到标准曲线制作完成,按View Calibration键浏览标准曲线。4、按Run键开始测量样品,如须测量多瓶溶液,测量完第一瓶后更换溶液,再次按Run键进行测量5、测量完毕可按View Calibration键浏览曲线,按View Results键浏览结果,按Print健打印,在标准曲线浏览页面上按Print键打印标准曲线
17、。6、检测结束后,取出所有比色皿,关闭吸收池仓门,按HOME键退回主菜单后关闭主机和稳压电源。7、在测量过程中如果改变方法或者按HOME键返回主菜单结果将全部丢失;使用紫外光(300 nm)时必须使用石英比色皿。 14、TRACE DSQ气质联用仪操作规程1、检查电路、气路、过滤器是否正常,开启氦气,压力控制在0.5Mpa左右。2、开启气相、质谱、自动进样器电源。3、分别设置气相、质谱、自动进样器参数。4、离子源温度至250,真空度小于50毫托后,开启灯丝,看水气图,总离子强度应小于107,看有机本底图,总离子强度应小于106,开启校正器,总离子强度应在51061107间。5、测试样品。6、检
18、测结束后,降低质谱离子源温度至175以下,传输线温度至100以下,气相进样口、检测器、柱箱温度至100以下后,点shutdown图标,待10min后,关闭质谱、气相、自动进样器电源,氦气总阀,退出操作软件,关闭计算机。 15、吉尔森全自动GPC净化系统-3操作规程1、开启主机、注射器、泵、记录仪、紫外检测器,计算机电源。2、拧开排液口,先以0.51.0mL/min低流速运行,稳定后,再逐步调高至所需流速。3、在工作站中设置好方法,开始处理样品。4、样品处理完后,逐步将流速由高到低调至0.51.0mL/min,待流速稳定后,停泵,密封排液口,如密封排液口后,泵显示有压力,需放开排液口,低流速运行
19、,直至泵显示为0 bar。5、关闭主机、注射器、泵、记录仪,紫外检测器电源,退出工作站,关闭计算机。 16、UP-10型超纯水机操作规程1、开启进水球阀,接通水源,然后将储水桶上塑胶球阀旋至与白色PE管平行位置。2、通水1分钟后接通电源,“系统电源”指示灯、“泵浦工作”指示灯、“进水水源”指示灯同时亮。3、按“RO”或“UP”键即可取用纯化水或超纯水,再按即可关闭。4、制水结束后,关闭电源,进水球阀,并作好制水记录。 17、IKA均质器操作规程 1、当样品接触刀头后,开启电源开关。2、调整转速至适当。3、匀浆结束后关闭电源。4、卸下刀头部分,用清水清洗并用干毛巾吸干水份。5、安装好刀头部分,待
20、下次用。 18、GC9790气相色谱操作规程1、 开启氮气、氢气、空气发生气器2、 接通气相电源开关,打开加热开关3、 打开工作站,在气相面板上调节各参数,在工作站里建立分析方法4、 开始做样5、 降底柱温、进样口、检测器温度,温度降低到100摄氏度以下,关机、关气 19、飞驰磨操作方法1、开机:接通电源开关;2、参数设置:1)、转速(rpm):根据样品的需要设置好合适转速;推荐设置:样品80%可过100目筛,土壤样品rpm=300-450;食品干样(短纤维):rpm=400-500。2)、研磨时间(Timer):根据样品的需要设置好合适研磨时间;推荐设置:样品80%可过100目筛,土壤样品t
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