【SN商检标准】snt 2229 进出口食品中稻瘟灵残留量检测方法 气相色谱质谱法.doc

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖 犜 进出口食品中稻瘟灵残留量检测方法狅狀犻狉狋狅犳犲狀狊犿犪狅犻狋犇犻犲狊犳狊犳犲狌犱狀狌狋犻犪犲狀狊狆犾狅狊犱狅犳犲狅狉犻犺狋狅狉狉狅犳犻犿狆狋狉狅犪狀犱狓犲狆狋狉狅 发布 实施中华人民共和国发 布国家质量监督检验检疫总局犛犖 犜 前 言本标准的附录 和附录 均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局、中华人民共和国内蒙古出入境检验检 疫局。本标准主要起草人：杨长志、康庆贺、吴岩、李刚、刘永、王传松、吴岚、程阳。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。进出口食品中稻瘟灵残留量检

2、测方法 范围本标准规定了进出口食品中稻瘟灵残留量的气相色谱和气相色谱 质谱检测方法。本标准适用于大米、玉米、柑橘、苹果、菠菜、大葱、松籽仁、葵花籽仁、茶叶、鱼 、牛肝、鸡肾、蜂蜜及牛 奶中稻瘟灵残留量的检测和确证。 方法提要试样中残留的稻瘟灵用正己烷或正己烷 丙酮、乙腈提取，提取液浓缩后，经石墨炭黑固相萃取柱 、 中性氧化铝固相萃取柱、氟罗里硅土固相萃取柱、固相萃取柱净化，用气相色谱仪检测、气相色谱 质谱仪检测和确证，外标法定量。 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为去离子水。 丙酮：色谱纯正己烷：色谱纯。 乙腈：色谱纯甲醇：色谱纯 磷酸氢二钠。 磷酸二氢钠。 氯化钠。无水硫酸钠：

3、经 灼烧，置于干燥器内备用。 正己烷 丙酮溶液（，体积比）。 正己烷 丙酮溶液（，体积比）。 正己烷 丙酮溶液（，体积比）。 甲醇溶液：取 甲醇，加入 水 ，混匀。 甲醇溶液：取 甲醇，加入 水 ，混匀。 饱和氯化钠溶液：称取 氯化钠，用水溶解并稀释至 。 硫酸钠溶液（ ）： 称取 无水硫酸钠，用水溶解并稀释至 。 磷酸盐缓冲液（ ， ）： 称取磷酸氢二钠 和磷酸二氢钠 ，分别用水溶解并稀释至 。 量 取 磷 酸 氢 二 钠 水 溶 液 和 磷 酸 二 氢 钠 水 溶 液 混 合 于 烧瓶中。 稻瘟灵标准品（， ，）： 纯度大于等于。 稻瘟灵标准溶液：准确称取适量稻瘟灵的标准品，用丙酮配成浓度

4、为 的标准储备液，标准储备液可在 条件下储存 个月；根据需要再用正己烷稀释成适当浓度的标准工作液，标准 工作液可在 条件下储存 个月。 石墨炭黑固相萃取柱： ， 。 使用前依次用 丙酮、 正己烷活化。 中性氧化铝固相萃取柱： ， 。 使用前依次用 丙酮、 正己烷活化。 备用。 氟罗里硅土固相萃取柱： ， 。 使用前依次用 丙酮、 正己烷活化。 备用。 固相萃取柱： ， 。 使用前依次用 甲醇、 水活化。犛犖 犜 仪器和设备 气相色谱仪：配 检测器。 气相色谱 质谱联用仪：配负化学电离源。 电子天平：感量 固相萃取装置。 ， 。 微波炉： 。 粉碎机。 组织捣碎机。 离心机： 。 旋涡混合器。

5、旋转蒸发器。 氮吹仪。 均质器： 。 具塞玻璃离心管： 、 。 无水硫酸钠柱：（内径）玻璃柱，内装高无水硫酸钠。 试样制备与保存 试样制备 柑橘、苹果、菠菜取有代表性样品约 （不可用水洗涤）， 将其可食部分切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状，装入洁净容器作为试样，密封并标明标记。 大葱取有代表性样品约 （不可用水洗）， 将其可食部分切成约的段，装入洁净容器作为试样，密封并标明标记。 玉米、大米、茶叶、松籽仁、葵花籽仁取有代表性样品约 ，用粉碎机粉碎，混匀，装入洁净容器作为试样，密封并标明标记。 牛肝、鸡肾、鱼取有代表性样品约 ，将其可食部分切碎后，用组织捣碎机将充分捣碎均匀，装入洁净容器作为

6、 试样，密封并标明标记。 蜂蜜取有代表性样品约 。 对于无结晶的样品将其搅拌均匀；对于有结晶析出的样品 ，在密闭情况 下 ，将样品置于不超过 的水浴中温热，待样品全部融化后搅拌均匀，迅速冷却至室温。 在融化时应注意防止水分挥发。 装入洁净容器作为试样，密封并标明标记。 试样保存玉米、大米、茶叶、松籽仁、葵花籽仁 、蜂蜜和牛奶等试样于 以下保存；柑橘、苹果、菠菜、大葱、牛 肝 、鸡肾和鱼等试样于 以下保存。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。 测定步骤 提取 玉米、大米、松籽仁、葵花籽仁称取试样约 （精 确 到 ）于 离 心 管 中，加 入 无 水 硫 酸 钠（） 和 乙

7、腈（）， 用均质器以 均质， 离心。 将上清液转移至浓缩瓶犛犖 犜 中 。 再用 乙腈重复提取一次，合并提取液于同一 浓缩瓶中， 旋转浓缩至近干，再用氮气流吹干。 加入 正己烷（）溶解残渣待净化。 柑橘、苹果、菠菜、牛肝、鸡肾、鱼称取试样约 （精确到 ）于 离心管中，加入 无水硫酸钠和 正己烷 丙酮（）溶液，用均质器以 均质， 离心。 将上清液通过无水硫酸钠柱脱水于 浓 缩 瓶 中。 再 用 正 己 烷 丙 酮（） 溶 液 重 复 提 取 一 次， 合 并 提 取 液 于 同 一 浓缩瓶中， 旋转浓缩至近干，再用氮气流吹干。 加入 正己烷溶解残渣待净化。 茶叶称取试样约 （精确到 ）于 离心管

8、中，加入 饱和氯化钠溶液（）， 在旋涡混合器上 充 分 混 合 ， 放 置， 加 入 乙 腈， 用 均 质 器 以 均 质 ， 离心。 将上清液转移至 浓缩瓶中。 再用 乙腈重复提取一次，合并提取液于同一 浓缩瓶中， 旋转浓缩约 。将浓缩提取液转移至 分液漏斗中，加入 硫酸钠溶液（）和 正己烷，振摇，静置分层，将上清液通过无水硫酸钠柱脱水于 浓缩瓶中。 再用 正己烷重复提取一次，合并提取液于同一 浓缩瓶中， 旋转浓缩至近干，再用氮气流吹干。 加入 正己 烷溶解残渣待净化。 蜂蜜称取试样约 （精确到 ）于 离心管中，加入水和丙酮（）， 在旋涡混合器上充分混合。 然后加入 氯化钠（）和 正己烷，在

9、旋涡混合器上充分混合， 离心。 将上清液通过无水硫酸钠柱脱水于浓缩瓶中。 再用正己烷重复提取一次，合并提取液于同一浓缩瓶中， 旋转浓缩至近干，再用氮气流吹干。 加入甲醇溶液（ 牛奶）溶解残渣待净化。称取试样约 （精确到 ）于 离心管中，加入 氯化钠和正己烷 丙酮（）溶液 ，在旋涡混合器上 充 分 混 合 ， 离 心 。 将 上 清 液 通 过 无 水 硫 酸 钠 柱 脱 水 于 浓缩瓶中。 再用 正己烷重复提取一次，合并提取液于同一 浓缩瓶中， 旋转 浓缩至近干，再用氮气流吹干。 加入 正己烷溶解残渣待净化。 大葱称取试样约 （精确到 ）于 离心管中，置于微波炉（中火）中处理，加入 氯化钠和

10、乙腈，用均质器以 均质， 离心 ，将上清液转移至预先加入磷酸盐缓冲溶液（）的 分液漏斗中。 再用乙腈重复提取一次，合并提取液于同一 分液漏斗中，加入 正己烷，振摇，静置分层，将上清液通过无水硫酸钠柱脱水于 浓缩瓶中。 再用 正己 烷 重 复 提 取 一 次，合 并 提 取 液 于 同 一 浓 缩 瓶 中， 旋转浓缩至近干，再用氮气流吹干。 加入 正己烷溶解残渣待净化。 净化 玉米、大米、松籽仁、葵花籽仁、牛肝、鸡肾、鱼将上述样液全部转移到中性氧化铝固相萃取柱（）中 ，控制流速在 ，弃去流出液。 再自上而下将中性氧化铝固相萃取柱与氟罗里硅土固相萃取柱（）串接，加入 正己烷 丙酮（）溶液洗脱，控制

11、流速在 ，收集洗脱液。 洗脱液经 氮吹仪吹干后 ，用正己烷溶解并定容 ，供气相色谱和气相色谱 质谱仪测定。 柑橘、苹果、菠菜、大葱将上述样液全部转移到石墨炭黑固相萃取柱（）中 ，控制流速在 ，弃去流出液。 再自上而下将石 墨 炭 黑 固 相 萃 取 柱 与 氟 罗 里 硅 土 固 相 萃 取 柱 串 接，加 入 正 己 烷 丙 酮犛犖 犜 （）溶液洗脱，控制流速在 ，收集洗脱液。 洗脱液经 氮吹仪吹干后，用正己烷溶解并定容 ，供气相色谱和气相色谱 质谱仪测定。 茶叶将上述样液全部转移到石墨炭黑固相萃取柱中，控制流速在 ，弃去流出液。再自上而下将石墨炭黑固相萃取柱与氟罗里硅土固相萃取柱串接，加入

12、正己烷 丙酮（）溶液洗脱控制流速在 ，收集洗脱液。 洗脱液经 氮吹仪吹干。 用 甲醇溶液（）溶解残渣转移到固相萃取柱（）中 ，控制流速在 ，弃去流出液 。 加入 甲醇溶液（）溶液洗脱，控制流速在 ，收集洗脱液。 洗脱液经 氮吹仪吹至约 后 ，准确加入 正己烷和 硫酸钠水溶液，在旋涡混合器上充分混合 蜂蜜，在 下离心。 取上清液供气相色谱和气相色谱 质谱仪测定。将上述样液全部转移到固相萃取柱上，控制流速在 ，弃去流出液。 加入 甲醇溶液（）溶液洗脱，控制流速在 ，收集洗脱液。 洗脱液经 氮吹仪吹至约 后 ，准确加入 正己烷和 硫酸钠水溶液，在旋涡混合器上充分混合， 离心。 取上清液供气相色谱和气

13、相色谱 质谱仪测定。 牛奶将上述样液全部转移到氟罗里硅土固相萃取柱上，控制流速在 ，弃去流出液 。 加入 正己烷 丙酮（）溶液洗脱，控制流速在 ，收集洗脱液。 洗脱液经 氮吹仪吹干后，用正己烷溶解并定容 ，供气相色谱和气相色谱 质谱仪测定。 测定 气相色谱条件 ） 色谱柱：石英毛细管柱， （内径） 或相当者； ） 色 谱 柱 温 度： 初 始 温 度 保 持 ， 以 升 至 ， 保 持 ， 再 以 升至 ，保持； ） 进样口温度： ； ） 检测器（）温度： ； ） 载气：氮气，纯度大于 ） 进样量： ；，恒流模式， ； ） 进样方式：无分流进样， 气相色谱 质谱条件后开阀。 ） 色谱柱：石英毛

14、细管柱， （内径） 或相当者； ） 色 谱 柱 温 度： 初 始 温 度 保 持 ， 以 升 至 ， 保 持 ， 再 以 升至，保持； ） 进样口温度： ； ） 色谱 质谱接口温度： ； ） 载气：氦气，纯度大于 ） 进样量： ；，恒流模式， ； ） 进样方式：无分流进样， ） 电离方式：负化学电离； ） 电离能量：； ） 离子源温度： ； ） 四极杆温度： ；后开阀； ） 反应气：甲烷，纯度大于；犛犖 犜 ） 测定方式：选择离子监测方式； ） 选择监测离子（ ）： 定量，定性、； ） 溶剂延迟：。 气相色谱检测根据样液中被测物的含量情况，选定浓度与样液相近的标准工作溶液。 标准工作溶液和样液

15、中稻瘟灵响应值均应在仪器检测线性范围内。 标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。 在上述色谱条件下 ，稻瘟灵的保留时间约为 气相色谱 质谱检测和确证。 标准品的色谱图参见附录 中图。根据样液中被测物的含量情况，选定浓度与样液相近的标准工作溶液。 标准工作溶液和样液中稻瘟灵响应值均应在仪器检测线性范围内。 标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述气相色谱 质谱条件下，样品中待测物质保留时间与标准工作溶液中对应的保留时间的偏差在 ，且样品中被测物质的相对离子丰度与浓度相当标准工作溶液的相对离子丰度进行比较 ，相 对丰度允许相对偏差不超过表 规定的范围，则可确定样品中存在对应的被测物。 在上述气

16、相色谱 质谱条件下，稻瘟灵的保留时间约为。 稻瘟灵标准品的气相色谱 质谱选择离子流图和全扫描质谱图参见附录 中图和图。表 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度 允许的相对偏差 空白试验除不加试样外，均按上述步骤进行。 结果计算和表达用 ，色谱数据处理机或按式（ ）计算试样中稻瘟灵残留含量，计算结果需扣除空白值。式中：犡 犃 犮 犞 犃 犿（ ）犡 试样中稻瘟灵残留量，单位为微克每千克（ ）；犃 样液中稻瘟灵的峰面积；犮 标准工作液中稻瘟灵的浓度，单位为纳克每毫升（ ）；犞 样液最终定容体积，单位为毫升（ ）；犃 标准工作液中稻瘟灵的峰面积；犿 最终样液所代表的试样质量，单位为克（

17、）。 测定低限和回收率 测定低限本方法气相色谱和气相色谱 质谱的测定低限均为 。 回收率 气相色谱法测定回收率样品的添加浓度及回收率的数据见表 。犛犖 犜 表 样品的添加浓度及回收率的数据样品添加浓度（ ）回收率 样品添加浓度（ ）回收率 玉米 大葱 大米 牛肝 松籽仁 鸡肾 葵花籽仁 鱼 柑橘 牛奶 苹果 茶叶 菠菜 蜂蜜 气相色谱 质谱法测定回收率样品的添加浓度及回收率的数据见表 。犛犖 犜 表 样品的添加浓度及回收率的数据样品添加浓度（ ）回收率 样品添加浓度（ ）回收率 玉米 大葱 大米 牛肝 松籽仁 鸡肾 葵花籽仁 鱼 柑橘 牛奶 苹果 茶叶 菠菜 蜂蜜 犛犖 犜 附 录 犃（资料性

18、附录）稻瘟灵标准品气相色谱图图 犃 稻瘟灵标准品气相色谱图犛犖 犜 附 录 犅（资料性附录）稻瘟灵标准品选择离子流色谱图图 犅 稻瘟灵标准品选择离子流色谱图图 犅 稻瘟灵标准品全扫描质谱图犛犖 犜 犲犉狉狅狑犱狉狅犃狀犲狓犃犪狀犱犪狀狀犲狓犅狊犳狅犻犱狉狀犪犺犱犪狋狊犻犪狀狏狉狅犲犻犳狀犿犻狋犪狀狀犲狓犱狊犪狀狉犱犪狋犜犻犺狊狑狊犪狅狀犻狋犪狀犱狋犻犱犲狉犮犃犮狆狅狉狆犱犲狊狅犫狔 犪狀犱狊犻狉狌狀犲犱犲犺狋狉犺犮犪犵犲犳犾狅狀犪犻犖犚狋犲犪犵狉狅狋犪犾狌狔 犪犮犻犆狅狀狅犳犻犿狉狅犻狊犳狊狋犿犻狉犆犲犱狊犪狀狉犱犪狋犜犻犺狊犱犲狑狊狋犪犳犪犫狉犱犚犲 狆犮犻犳狅犾狌犫狀犪犆犻犺犪狀犱犻犖犿犲

19、狀犲犳狅狀犪犆犻犺狔 狅狀犾犻犎犲犵 狌狉犈狋狀犼犵 犪狀犻犵 狉犈狋狀狔狋狊狀犻犈犐狓狔狋狊犻犈狀犐狓狆狅狀犻狋犪狀犮犱犲狆狅狀犻狋犮犪狀犱犲犙犲狀犻狋犪狌犪狀犲狉犅狌犪狉狌犳狅犲犺狋狅犘犲犙犲狀犻狋犪狀犪狌狉犲犪狌犅狉狌犳狅犲犺狋狅犘犲狆犲犾狆犲犾 狊狊犚犲狆犮犻犾狌犫狊犜犻犺狊狉犱狊犪狀狉犲狀犱犪犳犿狋犻狅狋犻犪犲犺狊犳狋狉犪狉犱犢犪狀犵 犆犺犪狀犵犻犺狕，犓犪狀犵犙 狀犻 犵犲犺，犠狌犢犪狀，犻犔犌犪狀犵 ，狌犻犔犢狅狀犵 ，犠犪狀犵犆狅狀犺狊狌犪狀犵 ，犠狌犔犪狀，犆狀犲犺犵 犢犪狀犵 犱犪狉狀狊犱犪狊狋犜犻狊犺犪犻犿狋犲犱犪狉狀犱犪犾狋狉狅狀犪狉狅狊犻犳狋狆狀犲狊狊犲犳狅狉狔狋狊狀

20、犻狓犲狆狅狀犻狋犪狀犮犱犲狇犲狀犻狋犪狀狉狆狅狉犿犾狌犵狋犱犲狊狋狉狅狉犪犳犲犺犻狋犳犲犖狋狅：狊犜犻犺犈狀犺犵狊狅狀犻狊犾狉犞犲狅狀犻狅狉犿狋犳，犪犾犪犲犺狊犪狋狀狋犲狉狓狊犲狋犲狀狋犆犻犺犾犲，狊犾狅犻狊狔 狉狅犳犵犲犮犪犱狀犻狌 犛犖 犜 狅狀犻狉狋犲犇狀犪狋犿犲犻犳狅狊狅犻犪狀狆犲犱狌犲狊犾犻狅狀犲狊犻狉狊犻犳犺狋狅狉犳狅犳狌狋狅犱狊狉狅犳犻犿狆狋狉狅犪狀犱犲狓狆狋狉狅 犛犮狅狆犲狊犻犜犱狉犪狀犺犱犪狋狊狊犲狊狆犻犺犲犳狋犻犮犲犿犺狋狅犲犱狅犳狀狅犻狉狋犲狀犪狋犱犿犲犻犳狅狊狅犻犪狀狆犲犱狌犾犲狊犻狅狀犲狊犻狉狊犻犺犳狋狅狉狅犳狌狉狅狋犳犱狊犻犿狆狋狉狅犪狀犱犲狓狆狋狉狅犫狔 犌犆犪狀

21、犱犌犆犕犛狊犻犜犱狉犪狀犺犱犪狋狊犻犪狆犲犾犪犮犫狅狋犻犾犺犲狋狅狀犻狉狋犲狀犪狋犱犿犲犻犪狀犱狅狉狀犻犿犻狋犪犮狅犳狀犳狅狊狅犻狀犪狆犲犱犾狌犲狊犻狅犻犲狊狀狉犺犮犲犻狋狅狉犻狉，狕犲犿犻犪，犪狀狉狅犵 犲 ，犪 狆 犲犾，狊狆犮狀犺犪犻狅狀犻犾，犾犪犮狊，狆狀犲犻狀狋狌犾狀犲狉，狅犾狑狊犳狌狀狉犲狊犲犲犱犾狀犲狉犲犽，犲犪狋，狊犺犻犳犲狏狉犲犻，犾狋犾狋犪犮，犽犲犮狀犻犱狀犮犺犲犻犽狔 ，犺狅狀犲狔 犪狀犱犽犾犿犻 犻狀犮犻狉犘狆犲犾犜犺犲狊狅犻犪狀狆犲犱狌犾犲狊犻狅狀犲狊犻狉犻犺狋狅狉犺犲狋狋犲狊狋犪狊犿狆犲犾犲狉犪犲犱狋犮犪狉犲狋狓犺狋狑犻狀 犺犲狓犪狀犲狉狅狀狅狋狀犮犲犪犺犲狓犪狀犲

22、狉狅犲犾犻狉狋犻狅狋狀犮犲犪狉犲狋犃犳犺犲狋狊狋犮犪狉狊犲狋犻狓犲狏犪狆犲犱狋犪狉狅，犺犲狋犱狌犲狊犻犲狊狉狊犻犲犪狀犲犱犾犮狌狆 犫 狔 犱犻犾狊狅狆 狊犲狅犺犪狀犻狋犮犪狉犲狋狓（犛犘犈）犺狋狑犻犪犵犪狉 犲狕狆犱犻狋犫狉狅犻犪狀犮犺犱犻犪狀犽狉犾犫狋狉犪犮犵 犲狉狅犾狌犪犾狉狀犿狌狀犪狋犻犲狌犿犱犻犲狅犻狓狉狋狉犪犮犵犾犲犻狉犪犮狊犻狉狅狉狅犾犳犱犻狉狋犵 犲狉狅犎犱犔犻犅狉狋狉犪犮犵 犲 犜犺犲犱狌犲狊犻犲狊狊狉犻狉犲狀狋犱犲犿犱犲犻犫狔 犌犆犺狋狑犻犈狉狅狋犆犲犮狋犱犇犲，狉犲狀狋犱犲犿犱犲犻犪狀犱犮狅狀狉犿犻犲犱犳犫狔 犌犆犕犛，狀犻狌狊犵 犾犱狉犪狀犱狀犪狋狉狊犲狋狓犿犺狋狅犲犱

23、 犚犪犲犵狊狋犲狀犪狊狀犱犾犪犻狉犿犲狋犪狊犲狊犾犝狀狉犺犲狊犲狋狅狑犻狊犲狆犱犻犳犻犾，犲犪狉犾犪犵狊狋犲狀犲狉犪犾狀犪犪犾狔犾犪犮犻狋狔狆 犲狉狌，“ 狑狉犲狋犪”狊狕犲犱犻狅狀犻犱犲狑狉犲狋犪 犃狅狋狀犮犲：犔犆 犵犪犱犲狉 狀 犺犲狓犪狀犲：犔犆 犵犪犱犲狉 犲犾犻狉狋犻犃狅狋狀犮犲：犔犆 犵犪犱犲狉 犕犾犺犪狀狋狅犲：犔犆 犵犪犱犲狉 狌犻狊狅犱犿犻犇犺狔狅狉犱犵 犲狀 狆 犺狅狊狆犲狋犺犪 狌犛犻狅犱犿犺犻犱狔狅狉犱犵 犲狀 狆 犺狅狊狆犲狋犺犪 狌犛犻狅犱犿犱犲犻狉狅犾犮犺 犛犖 犜 犃狀犺狔狅狉犱狌狊狌犻狊狅犱犿犲狋犪犳犾狊狌：犐犵犲狋犻狋狀犪 狉狅犳犺犪狀犱犲狉狅狋狀狊犻狊犪狉狅狋犪犮犻犱 狀狅狀狋犻狀犮犲犪犺犲狓狋犪狀犲狌犾狊狅（，犞 犞 ） 狀狅狀狋犻狀犮犲犪犺犲狓狋犪狀犲狌犾狊狅（，犞 犞 ） 狀狅狀狋犻狀犮犲犪犺犲狓狋犪狀犲狌犾狊狅（，犞 犞 ） 狅狀犻犿犾犺犪狀狋狅狌犲犾狊狅：狉犲犳犪狀狊犜狉 犿犔犳狅犿犾狅犺犪狀狋狅狀犲犻犪 犿犔狉犫犽犲，犪犱犪狆 狅犻狉狓犾犿犲狋犪狔 犿犔犳狅狑狉犲狋犪犪狀犱 狓犿犻犾狑犾犲 狅狀犻犿犾犺犪狀狋狅狌犲犾狊狅：狉犲犳犪狀狊犜狉 犿犔犳狅犿犾狅犺犪狀狋狅狀犲犻犪 犿犔狉犫犽犲