三大实验-结晶水合物中结晶水含量的测定.ppt

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1、硫酸铜晶体,无水硫酸铜,硫酸铜晶体中结晶水含量的测定,实验原理 很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水（或称水合水）。结晶水与盐类结合得比较牢固，但受热到一定温度时，可以脱去结昌水的一部分或全部。晶体在不同温度下按下列反应逐步脱水：,1.结晶水含量测定的原理,m(CuSO4),M(CuSO4),m(CuSO4),M(CuSO4),M(CuSO4),M(CuSO4),m(H2O),M(CuSO4),=,M(CuSO4),M(H2O),=1X,M(CuSO4),m(H2O),M(CuSO4),=,m(H2O),M(CuSO4),=,M(CuSO4),m(H2O),=,M(CuSO4

2、),M(H2O),m(H2O),=,M(CuSO4),=1X,M(H2O),m(H2O),=,M(CuSO4),=1X,M(H2O),m(H2O),=,M(CuSO4),引入,加热5克硫酸铜晶体（CuSO4x H2O）至完全失去结晶水，称得剩余固体质量为3.2克，求硫酸铜晶体的化学式。160g 18xg 3.2g（5-3.2）=1.8g,X=5,CuSO45 H2O,一、实验原理,加热晶体至晶体完全失去结晶水，固体前后质量差就是结晶水的质量。计算公式：,1mol,xmol,需要测定：无水硫酸铜的质量和结晶水的质量,二、实验操作,（1）实验目的：,（2）药品：硫酸铜晶体（CuSO4x H2O）,

3、测定硫酸铜晶体中结晶水的含量（CuSO4x H2O中x的值）,实验仪器研钵、药匙、电子天平、瓷坩埚、坩埚钳、泥三角、煤气灯、玻璃棒、干燥器,三、实验仪器及药品,仪器分析,质量测定确保结晶水完全失去加热装置防止飞溅或带出干燥装置防止重新吸水,二、实验原理,失去结晶水：加热硫酸铜晶体（CuSO4x H2O）至晶体完全失去结晶水测量结晶水的质量：晶体质量减去硫酸铜质量公式转化：,任务分析,CuSO45H2O在受热时逐步发生的反应：,加热温度过高，硫酸铜发生分解，会影响测定结果,恒重操作：,在完成第一次加热、冷却、称重后，再进行第二次加热、冷却、称量，若第二次质量在减小，还要做第三次加热、冷却、称量，

4、直至连续两次质量差不超过0.001g为止，若为托盘天平，则不超过0.1g为止。,胆矾(硫酸铜晶体)CuSO45H2O,明矾(硫酸铝钾晶体)KAl(SO4)2 12H2O,结晶水合物,CuSO4 5 H2O,x,电子天平,托盘天平可精确至0.1克电子天平可精确至0.001克,泥三角,坩埚,坩埚钳,三角架,研钵,干燥器,（常用干燥剂：无水氯化钙、硅胶）,实验步骤,（1）研磨：在研钵中用研棒将硫酸铜晶体研碎,（2）称量：准确称量一干燥洁净的瓷坩锅质量（m0）,准确称量瓷坩埚+硫酸铜晶体的质量（m1）,（3）加热：加热瓷坩埚（边加热边搅拌）至蓝色晶体 全部变为白色粉末,（4）称量：在干燥器中冷却后 准

5、确称量瓷坩埚+无水硫酸铜的质量,（5）恒重操作：再加热，再冷却，再称重，直到 两次称量误差不得超过0.001g，称量瓷坩埚+硫酸铜粉末的质量（m2）,（6）计算：根据实验测得的结果 计算硫酸铜晶体中结晶水X。,实验步骤,1研磨 在研钵中将硫酸铜晶体研碎。注意事项：加热前,一定要把硫酸铜晶体表面的水用滤纸吸干;在研钵中将硫酸铜晶体研碎,以防止加热时硫酸铜晶体发生崩溅.,2称量 准确称量一干燥洁净的瓷坩锅质量（m0）;准确称量瓷坩埚+硫酸铜晶体的质量（m1）。,3加热 将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三脚架上面的泥三角上，用酒精灯缓慢加热，同时用玻璃棒轻轻搅拌硫酸铜晶体，直到蓝色硫酸铜晶体完全变成白色粉

6、末，且不再有水蒸气逸出，然后将坩埚放在干燥器里冷却。干燥固体或液体时，干燥剂放在干燥器下部，被干燥物放在干燥器内的搁板上，互相并不接触。,4称量 待坩埚在干燥器里冷却后，将坩埚放在天平上称量，记下坩埚和无水硫酸铜的总质量（m2）。,7实验结果分析 根据硫酸铜晶体的化学式计算结晶水的质量分数。将实验测定的结果与根据化学式计算的结果进行对比，并计算实验误差。总结实验步骤：1、研磨 2、称量 3、加热 4、称量 5、再加热称量 6、计算 7、实验结果分析 简称：“一磨”、“四称”、“两热”、“一算”。,测定硫酸铜晶体中结晶水的含量,四、实验步骤,学生讨论,加热晶体前为什么要研细晶体?,便于加热，受热

7、均匀，不易飞溅,固体加热可以使用哪些仪器和相关设施?,试管（较少量），坩埚（较多量，且需要搅拌）,3.坩埚的使用需要注意哪些?,如何取用坩埚?,使用坩埚钳,注意在使用过程中防止坩埚盖跌落,加热坩埚需要垫石棉网吗?,加热时为什么要不断搅拌?,不需要,坩埚可直接加热,但要放在泥三角上加热,防止局部过热造成晶体飞溅，实验结果偏大.搅拌时需用坩埚钳夹住坩埚,防止跌落,学生讨论,四、实验步骤,加热到何时可以停止加热？,加热结束后为什么要冷却后称量？为什么要放在干燥器中冷却？,温度较高时称量会损坏天平;在空气中冷却会又吸收空气中的水蒸气,影响测定结果.,四、实验步骤,学生讨论,8.实验过程中至少需要称量几

8、次？为什么？为什么要恒重操作？如何进行恒重操作？,至少要称量4次:称量坩埚,加入晶体后称量,加热失去结晶水并冷却后称量,再加热并冷却后称量。,恒重操作是为了确保结晶水全部逸去。,重复加热、冷却、称量数次，直至前后两次称量的质量小于0.001g,思考,1、为了保证硫酸铜晶体分解完全，可采取哪些措施？,研磨硫酸铜晶体，使之受热均匀，分解充分。,称量冷却称量加热冷却称量，直至恒重。,2、为什么将坩埚在干燥器中冷却？,因为在空气中冷却，硫酸铜将又会吸收空气中的水蒸气。,最好的方法是：坩埚加盖后放在烘箱中恒温烘干。,3、为了防止硫酸铜晶体温度过高变成黑色，可采取了哪些措施？,缓慢加热、不断搅拌、无水蒸气

9、逸出停止加热。,4、为了使实验的数据更接近于理论值，除了上述措施外，还能采取哪些措施？,将坩埚在自来水中洗干净，烘干后再称量。,可以将玻璃棒和坩埚一道称量，使玻璃棒上粘有的硫酸铜不流失。,将硫酸铜晶体进行重结晶，凉干后再实验。,六、误差分析,结晶水没有完全逸出,没有放在干燥器中冷却,加热时晶体爆溅,偏小，因为减少的质量小于结晶水实际的质量。,偏小，在空气中冷却，会吸收水蒸气，使得减少质量小于结晶水的实际质量。,偏大，溅出的晶体质量被当作逸出的结晶水的质量。,六、误差分析,学生讨论,10.相对误差和绝对误差,相对误差=,5 x,5,100%,绝对误差=5 x,X 实际的测定值,相对误差=,5 x

10、,相对误差=,5,5 x,相对误差=,100%,5,5 x,相对误差=,例题1：以下是某同学测定硫酸铜晶体（CuSO4xH2O）中结晶水含量的实验方案。实验用品：硫酸铜晶体、研钵、干燥器、坩埚、三脚架、玻璃棒、药 匙、托盘天平实验步骤：准确称量一个干净、干燥的坩埚；在坩埚中加入一定量的硫酸铜晶体试样，称重，将称量的试样放入研 钵中研细，再放回到坩埚中；将盛有试样的坩埚加热，待晶体变成白色粉末时，停止加热；将步骤中的坩埚放入干燥器，冷却至室温后，称重；将步骤中的坩埚再加热一定时间，放入干燥器中冷却至室温后称量。重复本操作，直至连续两次称量的质量差不超过0.1g为止；计算硫酸铜晶体化学式中x的实验

11、值。分析该方案并回答下面问题：（1）完成本实验还需要的实验用品是；（2）指出实验步骤中存在的错误并改正：；（3）硫酸铜不能放置在空气中冷却的原因是；（4）步骤的目的是；（5）若坩埚的质量为m，坩埚与硫酸铜晶体的质量为m1，加热后称量坩埚与无水硫酸铜的质量为m2，则晶体CuSO4xH2O中，x _（写表达式）。,坩埚钳、酒精灯、泥三角,先研细，再称量,吸收空气中的水分，会使结果偏小,使脱水完全,160（m1-m2）18（m2-m）,实验数据的记录和处理,用表格数据计算X值；第一次：，第二次：，平均值：实验误差=,5.45,5.16,5.31,=6.1%,尽可能多的找出实验误差的原因,（1）加热要

12、充分但不“过头”（加热不充分，硫酸铜晶体没有完 全分解；加热温度过高CuSO4也分解）要进行恒重操作（2）称量读数要正确（3）加热时搅拌不当使晶体溅出坩埚外或被玻璃棒少量带走（4）硫酸铜晶体研碎（5）晶体加热后一定要将坩埚放在干燥器中冷却,学生讨论,加热温度过高或时间过长，固体部分变为黑色,偏大,加热时搅拌不当使晶体溅出坩埚或黏在玻璃棒上,偏大,加热前称量坩埚时未完全干燥,偏大,晶体试样受潮,偏大,5、加热温度过低固体未完全变白,偏小,三、误差分析,CuSO45H2O在受热时逐步发生的反应：,加热温度过高，硫酸铜发生分解，会影响测定结果,6、加热时质量未至恒重就停止,偏小,7、加热后坩埚未放在

13、干燥器中冷却,偏小,8、晶体中混有受热不分解的杂质,偏小,9、坩埚中有受热不分解的杂质,无影响,10、硫酸铜晶体中混有碳酸钠晶体（Na2CO310H2O）,偏大,11、硫酸铜晶体中混有氢氧化铜（Cu(OH)2）,偏小,2例如加热时，晶体溅出瓷坩埚外，又如加热过头，无水CuSO4分解，又如称量错误，硫酸铜晶体多而计量小，都造成测定结果偏大。,10.2 结晶水合物中结晶水含量的测定学生实验、误差分析,李桂伯,复习：硫酸铜晶体中结晶水含量测定的原理？,硫酸铜晶体加热到250左右时将全部失去结晶水，根据加热前后的质量差，可推算出其晶体的结晶水含量。,复习：什么是恒重操作？为什么要引入恒重操作？,恒重操

14、作：在完成第一次加热、冷却、称量后，再进行第二次加热、冷却、称量；。直到连续两次称量的结果相差不超过0.001 g为止。,在测定硫酸铜晶体中结晶水含量的实验中引入恒重操作，是为了判定硫酸铜晶体已全部失去结晶水。,复习:硫酸铜晶体中结晶水含量测定的实验步骤？,研磨：在研钵中将硫酸铜晶体研碎；称量：准确称量一干燥洁净的瓷坩锅质量(m0)；再称量：称量瓷坩埚+约2 g硫酸铜晶体的质量(m1)；加热：放在泥三角上慢慢加热至蓝色晶体全部变为白色粉末，并放入干燥器中冷却；恒重操作：在干燥器内冷却后，称量瓷坩埚+硫酸铜粉末的质量(m2)，直至连续两次称量结果相差不超过0.001 g；另取硫酸铜晶体，再作一次

15、测定；数据处理、误差分析、完成实验报告。,测定值与理论值有偏差的原因：,阅读：P55/测定值与理论值有偏差的原因思考：/P551摩尔硫酸铜晶体中结晶水含量合理的值是多少？以下几种情况会产生怎样的误差？加热硫酸铜晶体时，结晶水没有完全失去。在冷却过程中，无水硫酸铜吸收了空气中的水份。加热硫酸铜晶体时，晶体爆溅出去。,4.905.10偏小偏小偏大,作业：化学练习部分P21/6、7,练习：测定硫酸铜晶体里结晶水的含量，实验步骤为：研磨；称量空坩埚和装有试样的坩埚质量；加热；冷却；称量；重复的操作，直至连续两次称量的质量差不超过0.001 g为止；根据实验数据计算硫酸铜晶体中结晶水的含量。请回答下列问

16、题：现有坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、药匙等实验用品，进行该实验时，缺少的实验用品是。该实验中，需要使用干燥器的是步骤，使用干燥器的目的是。实验步骤的目的是。若操作正确而实验测得的硫酸铜晶体中结晶水的含量偏低，其原因可能有。A.被测样品中含有加热不挥发的杂质B.被测样品中含有加热易挥发的杂质C.实验前被测样品已有部分失水D.加热前所用的坩埚未完全干燥,研钵、电子天平、酒精灯、硫酸铜晶体,防止无水硫酸铜吸收空气中的水份,检验结晶水是否已全部失去,AC,测定硫酸铜晶体(CuSO4xH2O)中结晶水含量的数据如下表：,试计算：第一次实验x=第二次实验x=两次实验平均值x=实验误差=,

17、4.92,4.70,4.81,在测定硫酸铜结晶水的实验中：加热前应将晶体放在中研碎，加热时放在中进行，加热失水后，应放在中冷却。判断是否完全失水的方法是。做此实验，最少应进行称量操作次。下面是某学生学生实验的一次数据，完成计算：,这次实验中产生误差的原因可能是所造成的。A.硫酸铜晶体中含有不挥发杂质B.实验前晶体表面有吸收的水C.加热时有晶体飞溅出去D.加热失水后露置在空气中冷却,研钵,坩埚,干燥器,连续两次称量相差不超过0.001 g,4,5.28/5.3,BC,28.70g某种硫酸锌结晶水合物(ZnSO4xH2O)，充分加热，失去全部结晶水后质量为16.10g，试计算x的值。氢氧化钡是一种

18、使用广泛的化学试剂，某课外小组通过下列实验测定某试样中Ba(OH)2nH2O的含量。,取3.500 g试样溶于一定量的蒸馏水中，逐滴滴加稀硫酸，最多获得沉淀2.330 g，计算试样中氢氧化钡的物质的量(杂质与稀硫酸不反应)。另取5.250 g试样加热至失去全部结晶水，称得质量为3.090 g，求Ba(OH)2nH2O中的n值。试样中Ba(OH)2nH2O的质量分数为多少？,28.70g某种硫酸锌结晶水合物(ZnSO4xH2O)，充分加热，失去全部结晶水后质量为16.10g，试计算x的值。,解：,答：,取3.500 g试样溶于一定量的蒸馏水中，逐滴滴加稀硫酸，最多获得沉淀2.330 g，计算试样

19、中氢氧化钡的物质的量(杂质与稀硫酸不反应)。另取5.250 g试样加热至失去全部结晶水，称得质量为3.090 g，求Ba(OH)2nH2O中的n值。,解：,3.500 g试样中有氢氧化钡的物质的量：,5.250 g试样中有水的物质的量：,5.250 g试样中氢氧化钡物质的量：,氢氧化钡是一种使用广泛的化学试剂，某课外小组通过下列实验测定某试样中Ba(OH)2nH2O的含量。,取3.500 g试样溶于一定量的蒸馏水中，逐滴滴加稀硫酸，最多获得沉淀2.330 g，计算试样中氢氧化钡的物质的量(杂质与稀硫酸不反应)。另取5.250 g试样加热至失去全部结晶水，称得质量为3.090 g，求Ba(OH)

20、2nH2O中的n值。试样中Ba(OH)2nH2O的质量分数为多少？,解：试样的化学式：,Ba(OH)28H2O,3.500 g试样中有氢氧化钡的物质的量：,答：,实验注意事项,水合硫酸铜晶体的用量最好不要超过1.2g 加热脱水一定要完全，晶体完全变为灰白色，不能是浅蓝色。注意恒重 注意控制脱水温度,误差分析 与正确操作值比较 根据公式：测得的水的质量比正常值少，则结果偏低；测得的水的质量比正常值多，则结果为偏高。,设坩埚质量为m1，坩埚和硫酸铜晶体质量为m2坩埚和无水硫酸铜质量为m3，则 w(H2O)=100%由此可见，凡实验过程使得（m2-m3）偏大或（m2-m1）偏小的，都会使结晶水含量的

21、测定结果偏大，反之亦然。,m2m3,m2m1,下列操作（其它操作均正确）对CuSO4xH2O晶体中X值的影响用偏大、偏小、不变填入。（）1、未将晶体研成粉末，加热后的晶体仍是块状。（）2、在给晶体加热的过程中有少量的晶体飞溅出去。（）3、在称量坩埚时由于是上一班的同学刚做过实验，坩埚内壁上有少量的无水硫酸铜。（）4、在称量坩埚时由于是上一班的同学做过实验，坩埚内壁上有少量的已略变蓝色硫酸铜。（）5、加热后硫酸铜晶体仍有蓝色。（）6、加热后硫酸铜已变黑。,小、大、不变、大、小、大,（）7、冷却时置于空气中冷却（）8、称量坩埚时坩埚内壁不干燥。（）9、坩埚内壁有少量的NH4Cl。（）10、硫酸铜晶

22、体中有少量的CuCl25H2O。（）11、硫酸铜晶体中有少量的NH4Cl。（）12、硫酸铜晶体中有少量的NaCl。,小、大、大、大、大、小、不变、不变,1。加热前称量时容器未完全干燥 2。最后两次加热后的质量相差较大 3。加热后容器未放人干燥器中冷却 4。加热过程中有少量溅失 5。加热前晶体表面有水 6。晶体不纯，含不挥发性的物质 7。坩埚内含有不挥发性的物质 8。晶体未研成粉末，加热后还有少量颗粒（未损失晶体）9。晶体未完全变白，就停止加热 10。加热时间太长，部分变黑,有关硫酸铜晶体中结晶水含量的测定误差分析,回答硫酸铜晶体中结晶水含量测定实验的有关问题：（1）下面是学生甲做硫酸铜晶体里结晶水含量测定实验记录的数据。坩埚质量：m1g，坩埚硫酸铜晶体质量：m2g坩埚无水CuSO4质量为：m3g则硫酸铜晶体CuSO4nH2O中的n的计算公式为：_（2）若实验过程中出现下列情况对n的值有何影响？（填“偏大”“偏小”“无影响”）加热过程中有少量CuSO4分解得灰白色粉末_；加热过程中有少量CuSO4粉末溅出_；加热后，坩埚放置在空气中冷却称重_。,偏大,偏大,偏小,实验习题,（3）某学生为测定胆矾中结晶水的质量分数得到以下数据 胆矾中结晶水质量分数的计算公式：w(H2O)_；该生测定胆矾中结晶水的质量分数是：_；结果是偏低还是偏高？_。,44%,偏高,