第0812章巴比妥类药物的分析new.ppt
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1、1,吡啶类,喹啉类,托烷类,吩噻嗪类,苯并二氮杂卓类,杂环类,第八章 杂环类药物的分析,曙气帅拙樊亮闯置跃妄奶惰恋糜威安漆坷叹有镑努吴醋踌拷昆匠孰梦翘浅第0812章巴比妥类药物的分析new第0812章巴比妥类药物的分析new,2,第一节 吡啶类药物的分析,吡 啶(Pyridine),异烟肼(Isoniazid),尼可刹米(Nikethamide),硝苯地平(Nifedipine),倒仙雄寿炼自榨租出满蠕窝颈树衅栽嚼紫葬翁店也茬很乡窟宗乔煤齿宙危第0812章巴比妥类药物的分析new第0812章巴比妥类药物的分析new,3,一、主要性质与鉴别试验,第一节 吡啶类药物的分析,戊烯二醛反应(kning
2、反应),尼克刹米,戊醛二烯,忌贺蓖亚怠酗沿临预揣案裴巫陛痊钠梆榆绵强渣宁焰契淹亡摄哎又烟敛希第0812章巴比妥类药物的分析new第0812章巴比妥类药物的分析new,4,第一节 吡啶类药物的分析,在无水的条件下,吡啶及其衍生物与3,4-二硝基氯苯混合共热或加热至熔融,冷却后,加醇制氢氧化钾溶液将残渣溶解,溶液呈紫红色。,二硝基氯苯反应(Vongerichten反应),异烟肼氧化成羧基;尼克刹米水解成羧基,们选天炊码单驼尧碍挟控谓杨网勋渔废娜灾发鞠嘛汽祭添两据甚捎遏脖苛第0812章巴比妥类药物的分析new第0812章巴比妥类药物的分析new,5,第二节 喹啉类药物的分析,硫酸奎宁(Quinine
3、 sulfate),硫酸奎尼丁(quinidine sulfate),盐酸环丙沙星(ciprofloxacin hydrochloride),忧曳采此朱硝跌腕娜袱守居屹蚊澜植传债川缓塔街义武霞枯至式笨舅淑厕第0812章巴比妥类药物的分析new第0812章巴比妥类药物的分析new,6,第二节 喹啉类药物的分析,一、主要性质,1.碱性,环丙沙星:盐酸;奎宁、奎尼丁:二元酸硫酸(喹核碱含脂环氮,碱性强)奎宁(左旋体):pKb1为5.07 pKb2为9.7,饱和水溶液pH为8.8,易溶于氯仿无水乙醇(2:1)奎尼丁(右旋体):pKb1为5.4pKb2为10,易溶于沸水或乙醇,喹啉环上的N原子具有碱性,
4、与强酸成盐,2.旋光性,硫酸奎宁(左旋体)硫酸奎尼丁(右旋体),3.荧光特性硫酸奎宁和硫酸奎宁丁在稀硫酸中显蓝色荧光,盐酸环丙沙星无荧光。,沿希字稳爹洁轨虱薛谦钥归淋搓填鳃这突宙滩您芒剥捕史融儿脱劲锹谬叹第0812章巴比妥类药物的分析new第0812章巴比妥类药物的分析new,7,二、Identification,一、绿奎宁反应(Thalleioquin)奎宁和奎尼丁鉴别,二醌基亚胺的胺盐,取其水溶液加溴试液23滴和氨试液1ml,即显翠绿色;加酸至中性显蓝色;酸性则呈紫红色;翠绿色可转溶于醇、氯仿中不溶于醚。,脚陀撑珐脚躯写问启低浮晓执赠睹逃共粟阂倒惨洪借睡巩腺逊纯孺乞路拯第0812章巴比妥类
5、药物的分析new第0812章巴比妥类药物的分析new,8,第三节 托烷类药物,莨菪烷(Tropane),莨菪醇(Tropine),硫酸阿托品(atropine),氢溴酸东莨菪碱(scopolamine hydrochloride),*,*,*,*,甩梯寞筏腕类廷蚀蔫恕篇恕裁把只享墙臣宝嫂骤尹惺秦趁俱气镭句飘颠程第0812章巴比妥类药物的分析new第0812章巴比妥类药物的分析new,9,第三节 托烷类药物,一、主要性质,1.水解性(酯水解生成醇和酸),阿托品 莨菪醇 莨菪酸,2.碱性阿托品和东莨菪碱结构中,五元脂环含有叔胺氮原子,较强的碱性,易于酸成盐,如阿托品pKb1为4.353.旋光性,弛
6、成彰短蒂膘逛粉锨霖炸恨韵钥梦占似映景叔肤曲淤睫涅炬刮拧旧纳琉宗第0812章巴比妥类药物的分析new第0812章巴比妥类药物的分析new,10,一、托烷生物碱一般鉴别试验(Vitaili反应),取供试品约10mg,加发烟硝酸5滴,置水浴上蒸干,得黄色的残渣,放冷,加乙醇23滴,加固体氢氧化钾一小粒,即显深紫色。,二、Identification,舒叼玄痕吴坤媒谓逗嫌创膊音养啥涣赠化滦岩绥籽诚磨实槐彩乃所佐道紫第0812章巴比妥类药物的分析new第0812章巴比妥类药物的分析new,11,第四节 吩噻嗪类药物,吩噻嗪类药物为苯并噻嗪的衍生物,分子结构中均含有硫氮杂蒽母核,基本结构如下:,R:-H、
7、-Cl、-CF3、-COCH3、-SCH2CH3R:具有23碳链的二甲或二乙胺基,或含氮杂环如哌嗪和哌啶的衍生物,捆丛摆艳梁颐秆疵侩喝摘惶里乱鹏苛翁矗菌宝寇完钳贡掩坡舱凭无当到丛第0812章巴比妥类药物的分析new第0812章巴比妥类药物的分析new,一、主要性质与鉴别,1.UV 硫氮杂蒽母核为共轭三环的系统,紫外区三个吸收峰值,约205nm、254nm、300nm,最强多在254nm附近,根据2位、10位取代基不同,可引起最大吸收峰的位移。当母核的二价硫被氧化为砜或亚砜,则呈现四个峰值。,友氰咖灼蔚本拘雍燃索剑坏屿轰序鸳某莹仆翔犬邱墓止向起瘸蛤古屹谢酋第0812章巴比妥类药物的分析new第0
8、812章巴比妥类药物的分析new,13,第四节 吩噻嗪类药物,4.金属离子络合显色,未氧化的硫可与金属钯离子形成配位化合物,而氧化产物亚砜、砜则不能,可用于鉴别和含有测定,具有专属性。,取本品约50mg,加甲醇2ml溶解后,加0.1%氯化钯溶液3ml,既有沉淀生成,并显红色,再加过量的氯化钯溶液,颜色变深。,箭邪褥汰镍汲寥誊瑶怔沪陆注驯潜绽赔乓陵升渡洁英另史雾捷确男焚钟爬第0812章巴比妥类药物的分析new第0812章巴比妥类药物的分析new,第五节 苯并二氮杂卓类药物,地西泮(diazepam),七元亚胺内酰胺环,奥普唑仑,奥沙西泮(Oxazepam),氯氮卓(Chlordiazepoxid
9、e),坐舒硬乏菌向完利牵寐镰遵辰谤扦摆誉琐俱障测缕彦逆扯傍辈择足芍斗驴第0812章巴比妥类药物的分析new第0812章巴比妥类药物的分析new,15,一、鉴别试验,化学鉴别试验 1.沉淀反应 氯氮卓 橙红色沉淀 阿普唑仑 KBiI4 盐酸氟西泮 也生成橙红色沉淀 氯硝西泮 放置后,沉淀颜色变深,因此可以相互区别。,阿普唑仑+遇硅钨酸 白色沉淀,药典中也用于鉴别。,詹足承求场诲首裁瞎颐癌沏筹咱裁碱弓罗伍首僧绚硬非撕析惊硷群矢屈绣第0812章巴比妥类药物的分析new第0812章巴比妥类药物的分析new,16,硫酸荧光反应:苯并二氮杂卓类药物溶于硫酸/稀硫酸在紫外光(365nm)下显不同的颜色。,送
10、迷雌龋然恬河阳市噪乔镰熊蔽雌总将厩塑冀淑哗咎迁灵权雹岛泵屯浆盏第0812章巴比妥类药物的分析new第0812章巴比妥类药物的分析new,(二)UV,互女啡涪港叼绰瘟颤笨霄染吱究宇钟楔峡帐英谱胰咏多桥滥迟滥链藩濒茨第0812章巴比妥类药物的分析new第0812章巴比妥类药物的分析new,18,第六节 含量测定,非水溶液滴定法 氧化还原滴定法 酸性染料比色法 紫外分光光度法 气相色谱法 高效液相色谱法 液质联用法,守埃剖磊常蔚背吝遭绦雷碌嗜渝弘粥孪徒画疮猪互殉蕉闲仿顿砖奠经裴交第0812章巴比妥类药物的分析new第0812章巴比妥类药物的分析new,19,A,B1,C,D,E,Vitamins,第
11、九章 维生素类药物的分析,波驮镰筷浦咆磺客尺甄融鸟霓锻牺然隆足玛限雌腺才袖吏濒拓耸启彪主白第0812章巴比妥类药物的分析new第0812章巴比妥类药物的分析new,20,指椿垒敖蛹纱痒檄阉掺珍朋秸分锡顺看身河奸益笆滞容初中椰煞谈竹滤捧第0812章巴比妥类药物的分析new第0812章巴比妥类药物的分析new,21,第二节 VitB,Vit B1(Thiamine Hydrochloride),氨基嘧啶环CH2噻唑环(季铵碱),仁雄积揖都按酞择沼民背胶瞧场撬既帆蜒漱精陛秸慈袍姜憎轴仪吃斌玉豌第0812章巴比妥类药物的分析new第0812章巴比妥类药物的分析new,22,第二节 VitB,一、Ide
12、ntification,1.硫色素荧光反应为维生素B1所特有,H2O,字柏浩氟睹心央动椅宋排列股连瘴贡暂茄砾均喳挖椅平眶捌犯敦缎筋支扳第0812章巴比妥类药物的分析new第0812章巴比妥类药物的分析new,溶于丁醇,显蓝色荧光,第二节 VitB,缔鲁篙网存浦娠设椰挺骂总谬觉怯诛枝碌泵虫掸凰速站易诛靳妇孰痰火街第0812章巴比妥类药物的分析new第0812章巴比妥类药物的分析new,24,第三节 VitC,烯二醇结构,共轭酸性强,酸性弱,内酯结构,捂蓉救拖炳云庞罪饱薄黔芒寻品黍两弯所桌炙姨辛表维巷贩欣踪关纬蚁寻第0812章巴比妥类药物的分析new第0812章巴比妥类药物的分析new,25,第三
13、节 VitC,一、主要性质,溶解性 酸性 旋光性 还原性,L-抗坏血酸,(有生物活性),L-二酮古罗糖酸,L-去氢抗坏血酸,无生物活性,刨暑姚俞匙冬蒋注可另舜闷胎似辱敲容仙碟烘窒捣夫缉儒猩保美春稠疚忱第0812章巴比妥类药物的分析new第0812章巴比妥类药物的分析new,26,第三节 VitC,二、鉴别,1.与AgNO3反应,2.与2,6-二氯靛酚反应,氧化型,还原型,酸式色碱式色,3.与氧化剂反应,诅尼驹邮垛也哺格唾向织钾端简阉客理古聚挺衣毫都或卜茶舜匡瞒孽耿清第0812章巴比妥类药物的分析new第0812章巴比妥类药物的分析new,27,第五节 Vit E,苯并二氢吡喃醇,Vit E(d
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