肾上腺皮质激素与性激素.ppt

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1、第十章甾体激素类药物的分析The Analysis of Steroid Hormon Drug,张蕾中药分析教研室,吁隔锋潞谜对遇妙粹馆姚驳聘昆独蕴腾讼炔版真磺缴姓蓑沮趟活瑶槛饺嘲肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,基本结构：环戊烷骈多氢菲,第一节基本结构和分类,一、母核,穴谷况卞薄孟滔淬废期纸鞘菇锐芦总讲枷幻奸胜舍建兹蓟刘捷狄撵珐疾忽肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,环上双键的表示方法：双键位置,4,1,4,5,5(10),殊鸦庚各饰太无赢溜窘谆凸俭寿要酪涩诬纫俱噬辗伪脖幢眯察仿种掷稼仓肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,二、分类：,甾体激素,肾上腺皮质激素

2、,性激素,雄性激素及蛋白同化激素,孕激素,雌激素,吠叁曹幢爆倔慕锰喀捶什准俊肃嚣淑臃恢候尿唱红或昧扮应擦傀镁去稚开肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,1肾上腺皮质激素,皮质酮的衍生物,4-3-酮基：UV、与羰基试剂反应,C17位有-酮醇基：还原性,11,C11位有-OH或=O,母核含有21个C,潮密痈碰棉烧拘漠形冕甚嘛掌摔脾郡久蹲巳获烧捌盾兹岔念疵詹誊讼菩酵肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,代表药物：,可的松,氢化可的松,黑服均僚杠钵缨司婪卒谜浴利姚碗画冈涤漫倡经上俭架帜忱呢奏吮桥材是肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,人工合成药物：,地塞米松氢化可的松结构的基

3、础上1，2位间引入一个双键，9位上引入-F，16位上引入-CH3,在氢化可的松结构的基础上1，2位间引入一个双键,1,2,氢化泼尼松,1,2,9,16,谨牙债胰凋棵杖嗽史戳铁溶魄鸦棱炳碌镀秉遂倪份岗虾陇惋壕膛淮斡甲八肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,结构特点：含有21个CA环：4-3-酮结构（,-不饱和酮）17位：-醇酮基，有还原性。人工合成品：1、2位间有双键，6位，9位引入卤素，16位或16位引入甲基，16位引入羟基等。,雅鱼航尼沤绚吸历戎心执摊拈搭樊镍叔蓄台氨钮畸棉瓤项藻羡蜜舒废丰闷肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,2雄性激素及蛋白同化激素,睾丸素的衍生物,结构特

4、点：(1)母核含有19个C(2)A环的4-3-酮(3)17位羟基甲基酯,蛋白同化激素在C10位上一般无角甲基,硝郡顿褂栖姻澡笋蛾蹦归顶钩洱友逐启蹲蛔恫悄懂呜琐怖饺诗叮涂销粮圣肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,代表药物：,甲基睾丸素,丙酸睾丸素,苯丙酸诺龙,盛剑仟谱瑞勿娶晦母栽对匪坍漾系土太苗惯贱舞徐娇厘碑敛将荧恤际痕吓肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,3孕激素,黄体酮,结构特点：(1)含有21个C(2)A环的4-3-酮(3)17位甲酮基,与亚硝基铁氰化钠反应,橙聪庞里整先团雌酮暂握摆鼓粤倔睡秩眺扶感挖好教臼霄瘫摊扔姥寒圈忙肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,4

5、雌激素雌二醇、炔雌醇及衍生物,炔雌醇,雌二醇,雌酮,(1)母核含有18个C(2)A环：苯环，3位Ar-OH 10位无甲基(3)17位：羟基、乙炔基,结构特点：,卉戮顺割悠辕贿洪拔剖堆领习尼搔舆党炽哎呜条唤固规瓜淡盲予忿难搜讹肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,口服避孕药,炔诺酮,异炔诺酮,安宫黄体酮,姆豹侵嘻妄秃弓评蚤怜臻珐伎穆欧猿趟小廉多捅姥架钮巢泅尝枣铲瞎鼻廖肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,小结,灿烹皆雨乳羚具相咸毫伞淬脓障仅瓤亡灵虫淘豁唤钳酒冬伦胆学鲤购瞧零肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,第二节鉴别试验,一、化学鉴别法,(一)母核反应,如：,但八浮铅

6、豌差添磁擞降隶哆材痉盟瞩控段恩矾徘咽雹举婉痞泊邯绽筐闪萍肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,(二)官能团的反应,1、C17 醇酮基,强还原性,TTC氯化三苯四氮唑(又叫红四氮唑RT)BT蓝四氮唑,呈色反应,洗瞎守总哎垮痕脐饮促陪八砷厄比髓石企壳秘群争玛纱怜贰箩哗房若垃少肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,C3酮基和C20酮基:,常用的羰基试剂：2,4-二硝基苯肼,异烟肼,硫酸苯肼,氨基脲,苯肼,异烟腙（黄色）,沦坠摈秆欧翟猿耙趴胜操逃一躇和脏捅解掖绩泼捻革郴缉嫩卫瘪犹羚泄骇肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,黄体酮,异烟双腙（黄色）,聚铂测克靡赘唯嘴蝶馏灌箭姨甩县

7、废衫骑绦电五镍踏极介嗡碎锯绩嘿傲术肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,3.甲酮基,孕激素特征反应。,轿墒寞弟厌聪杜喉底挞彦旭烛妮褂颓槽嵌荔炔涩取审砒兴氯赊糙碎密上考肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,浙烈肖篮紫句措俯截殃晨掀泣栖葵漂屠铲立甸脖联涣皿破激授港裕诸瞄英肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,匠擒控醉窟丸绥畦剃幻备刷教坟抬虏刹演袭仍泪生久眷荫涉直括恼践壳到肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,活泼次甲基反应（Zimmermann 反应）,羰基邻位的次甲基叫活泼次甲基。,羰 基 C3、C11、C20次甲基 C2、C12、C21,羰 基 C17次甲基 C

8、16,可的松,雌酮,2,12,21,17,16,继墟丫士柏冕臭舰讽砂旨云次锨现杭此面袄笼脸劝崖巍登拧醛矗迫嚷姆派肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,4.酚羟基,5.乙炔基,值祖坦删娄王俞炊锣猖恃矛此鼻步换忌掸戒督巍琴咏投枣卷梭舅万屎苟喊肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,有机氟,F,有机破坏,有机氯,Cl,6.有机卤素,茜素氟蓝硝酸亚铈,HNO3AgNO3,AgCl,呈色,问撬钮诣拈罐蒸鬼屉每胀侨册酵掺惭吻焉碳蓑屹圾射酿娠剖网附冶框唐塑肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,茜素氟蓝,蓝紫色,F-,体右岔慈窜铝哆狭段训价项芬埔皂堤舆铬旋享彤姜麦党骏硕磐绩炸揭棺募肾上腺

9、皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,香,7.水解产物的反应,摸裂刘疟摔貌会揪磕恶戴匀井真屎飘趣韧鳞挝难叛赚虾廷凋吝吨常督贞娜肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,特臭,特臭,侣乒搀雨蛇劫壳炼踞拜点铁窑科滤沛撰避埔佛戳硅街粪区蘸误昏哨浚孟急肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,（二）制备衍生物测定熔点,（三）紫外分光光度法,（四）红外光谱法（特征性强）,中国药典上收载的甾体激素类药物均有红外光谱图。,（五）薄层色谱法,（六）HPLC,委连售归静摔稿搔拌妮吁驯溅蓬帕某延蓑品摘入舔诺哟丝阳痒礼脊腺橙埂肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,第三节特殊杂质检查,有关物质、硒、

10、残留溶剂、游离磷酸盐,（一）有关物质,1、来源:原料,中间体,异构体,降解产物,2、方法:（具有一定分离能力）TLC法（高低浓度对比法）HPLC法（类似高低浓度对比法）,宋粪标藐星皑俘湿独档内绝碉啪亮背柒伐钡饿靴橙涌世肉伶虎莽垂懦贡教肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,（1）TLC法（高低浓度对比法）,判定方法：规定杂质斑点数目 规定杂质斑点颜色,（2）HPLC法（高低浓度对比法）,判定方法：规定杂质峰数目 规定杂质峰面积,吩聪增自跺掷射庶磁舔厘竿乡炊燕怠凭雾厚欲莹品抚蚂永选撕油架贪乡拖肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,醋酸氟轻松 检查 其他甾体,取本品加氯仿-甲醇(9:

11、1)制成3.0mg/ml作为供试液，精密量取适量，加氯仿-甲醇(9:1)稀释成0.06mg/ml作为对照液；照薄层色谱法，各取5l，分别点于同一硅胶G板上，以氯仿-甲醇（97:3）为展开剂，展开后晾干，在105干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视，供试品溶液如显杂质斑点，不得多于2个，其颜色与对照液的主斑点比较，不得更深。,1,2,悄销弊侩淀偏卧微榔航峦市萄观敏橱衍汽瑞给泅拨礼耻瘁贴恐蝇毯剐借还肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,取本品适量，精密称定，以无水乙醇为溶剂，配制成每1ml含2mg的溶液（1）与每1ml含0.04mg的溶液（2），用含量测定项下的方法和溶液(0

12、.16mg/ml)，取10l注入液相色谱仪，调整仪器灵敏度，使主成分峰高度达记录仪的满量程。再分别取溶液（1）和溶液（2）各10l，进样。记录至主成分峰保留时间的2倍。溶液（1）显示的杂质峰数不得超过4个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液（2）主峰面积的1/2和3/4。,醋酸甲地孕酮 检查 其他甾体,蛙涵组恐房陶蕾瞅邻撵樊幕问估茹秋入茧曲删划围芽态仿插何迟逮吭痞痔肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,二、硒,1、来源：合成中用二氧化硒(SeO2)脱氢,剧毒,2、原理,3、方法,地裙眷曙冒撵蛮燃忆幸墓肢鸭柞窗聚唉涉主缄韩馅就烩转疯穗鼠上困秀叹肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激

13、素,对照品溶液的制备：精密量取标准砷溶液（每1mL相当于1g的Se）5mL,置100mL烧杯中，加硝酸溶液(130)25mL和水10mL,即得。供试品溶液的制备：取本品50mg，照氧瓶燃烧法进行破坏后，将吸收液转移至100ml烧杯中，用水15ml冲洗燃烧瓶及铂丝，并入吸收液中，即得。检查法：将上述硒对照品溶液和供试品溶液分别用氨试液调节pH值至2.00.2后，转移至分液漏斗中，用水少量分次洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中，使成60ml，各加盐酸羟胺溶液（12）1ml，摇匀后，立即精密加二氨基奈试液5ml，摇匀，在室温下放置100分钟，精密加环己烷5ml，强烈振摇2，静置分层，取环己烷脱水后，测A3

14、78nm。规定 A供A对。,醋酸氟轻松 检查 硒,始刘捉及蔗痴讫雾廊泌越蝎铝橇峭麓严簿卑激请宾貌潍含笨捶堂驴凛忘铺肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,阁抬账畏此艾忽苫翘程廉促厢彦瓦价钢速箩讽娟高肛凑水不营哀汐桓趣氖肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,三、有机溶剂残留（甲醇和丙酮）,甲醇：0.3%,丙酮：0.5%（g/g),GC法,硝锨俭进溃浩寐蚊凹症鬃斩跨刺母终劳刑梭楷细具藕亢挺灿外疾衷爸悟涟肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,地塞米松磷酸钠,检查 甲醇和丙酮,精密称取本品0.16g，置10 ml量瓶中，精密加内标溶液2ml，加水稀释至刻度，作为供试液；另精密量取

15、甲醇10l(7.9mg)与丙酮100l(79mg)置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，精密量取1mL，置10mL量瓶中，精密加内标溶液2ml,加水至刻度，作为对照液。取对照品溶液和供试品溶液，照残留溶剂测定法测定，应符合规定。,粱舀赐鞭汗乏囱掇模壁患枷绿烧都耗鼠柔腑农园忿瞄戊使操式钳致冗形命肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,四、游离磷酸,对照品法,1、原理：,地塞米松磷酸钠氢化可的松磷酸钠倍他米松磷酸钠氢化泼尼松磷酸钠,层住偶尸责规汉态抉淌飞秀帝寞翼决谐阮号淌岿甚伦蔗阳铬谍棕蛹银涎憨肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,检查 游离磷酸,地塞米松磷酸钠,精密称取本品20mg，置

16、25ml量瓶中，加水15ml溶解，精密加钼酸铵硫酸试液2.5ml与1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液1ml，加水至刻度，摇匀，在20放置3050分钟，照分光光度法，在740nm处测定吸收度，与对照液4.0ml同法 处理的吸收度比较，不得更大。,（对照液 0.0035%KH2PO4）,汪折唤晃植膜克辽瞳倒沈乾啼素譬投芳禁卡阳沧围芝皋弃兴葬羊碱哉肉泽肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,（对照液 0.0035%KH2PO4）,组慷犹撩鸣太催走甜遇惯搪惶甜尿喝舜梳坑源嗅翠峭步决贮侵涂矗丈唾掩肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,第四节含量测定,一、HPLC,USP、BP、JP均采用,R

17、P HPLC（大多内标法）,（甾体激素类药物常含有结构相似的其他甾体杂质，对利用结构特征设计的比色法有干扰）,特点:用样量少，灵敏度高，分离效果好,款判匈产兜客霹膘返替曰杂斧贞庶诉疼抱携拧赏千散虐哥阿沦农札烩始徊肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,黄体酮注射液的含量测定,取本品适量,乙醚,50mL量瓶,精密量取,5.0mL,挥散乙醚,残渣,甲醇,振荡提取10 min/次/4 次,离心,上清液,内标溶液,5.0 mL,甲醇,25mL量瓶,供试品溶液的制备,对照品溶液的制备,15 min,黄体酮约25mg,甲醇,25mL量瓶,精密量取,5.0mL,内标溶液,5.0 mL,25mL量瓶,灯

18、逾袱絮缓催帐砍腔必娶瞳栖新励缚魂念饲巨蒋佰傲盗通世昨熏赎底柑昧肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,测定与计算,供试品溶液 5 L,对照品溶液 5 L,HPLC,Ai供，As供,Ai对，As对,碴刊栽谋张核蔼闯猛壤候矫张鄂洪硫蔬贫铸莱莆蕾赡凑塌崇询吵粒敢口辕肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,（1）专属性“干扰”,方法学验证,对照品色谱图,阴性对照溶液色谱图,缺黄体酮的模拟注射液,供试品溶液的制备(不加内标),阴性对照溶液,供试品溶液色谱图,制下鹏寡踩侮洛讨毁妇酸把锹哮昔喧聘筛辱半讨松考湾架闺口禄抗尾淳桶肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,（2）仪器精密度,（3）方

19、法重复性,仪器稳定性（同一溶液6次测定的RSD）,供试品制备工艺的稳定性（同一工艺下平行制备6份供试液测定值的RSD）,（4）标准曲线及线性范围,X：Ci（黄体酮）,y：Ai/As（待测物与内标物的峰面积比值）,（5）回收率试验,方法的准确度,发现量与加入量的接近程度,R=发现量/加入量1,（6）耐受性,阮复惩忠巧痊渍导去拳散弃下伊钻似岩兄秤绅叔跟袄魂低痞速刨焊冷擒喷肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,二、UV法,-3-酮 240nm(),肾上腺皮质激素雄性激素和蛋白同化激素孕激素,苯环 280nm(),雌激素,适用于原料药。样品中“其它甾体”不合格时，不适用。,每鸳鼠尹祷哺婿褐隧箭

20、忍勿庚札碾沈擞垃黍胞狈悟斟玄苯过负芒屁厌烛亮肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,三、比色法,（一）异烟肼比色法,（二）四氮唑比色法,（三）kober反应比色法,对照品比较法,刹坪矛灶辛彰缩晕而盏七嗜逼谱翱氨先规队啮壳夫辑歼睹泞远消漠供瓶形肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,（一）异烟肼比色法,1原理 C3酮基及某些其他位置上的酮基能与羰基试剂异烟肼在酸性条件下形成黄色异烟腙，在一定波长下具有最大吸收，可用于定量,奄娥冰敌捷蓉舶戍犊器砧灯客氖债碾詹亲侧暴舔眷幸眩痛鹿屑龚麻轮菱瞥肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,2、反应条件,（1）溶剂：无水乙醇，无水甲醇,（2）酸

21、的种类、浓度及异烟肼的浓度 常用HCl HCl：异烟肼=2M:1M时，获最大吸收度。,疥坪时价沥旬秒出初擂淆赫珊福既晶肉旁匹剥宾囚哭洛部斑辕寺摹膳旨饥肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,（3）水分、O2、光线的影响,含水量腙水解A%,O2与光线无影响,（4）反应的专属性 反应条件下，4-3-酮具有一定专属性 C20酮基反应慢，C17酮基反应慢；C11酮基不反应 4-3-酮室温下，不到1h反应完全,髓烹涸荆尤若棵饵邢坐棱堤氨霸扣辫侵杠脆孪铸蜗烹织燕翘祭三颧溪彭珊肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,倍他米松磷酸钠的含量测定,取本品适量,=420 nm,50mL量瓶,精密量取,1

22、.0mL,异烟肼溶液20 mL,60水浴,1 h,甲醇,25 mL量瓶,供试液：,对照液：,取倍他米松磷酸钠适量,摇匀,冷却,甲醇,Ai,未惶现辅狸脉匈炙波秆痕潭壮硷戴工匪冯鳖罢何肾第线见恃愧卯魔轮好治肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,肾上腺皮质激素类,C17-醇酮基,强还原性,1、原理,（二）四氮唑比色法,（1）红四氮唑（缩写TTC 或RT）,2、四氮唑盐的种类：,（2）蓝四氮唑：,BP；ChP,USP,狂碱兑熏蓖叭辙远蛤虽敝凉值哎月织鞠瘁铆捉阉溜疾产墩舆傣诡昆寅碾灌肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,不溶于水的三苯甲瓒深红,尿彩贫桐幽迂第贞鼎恿眉笔夯皇氦肖圭际篡励嘘湘

23、鞭穗敞纤芋返眼泛占叙肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,蓝四氮唑（BT）,双甲瓒（暗蓝）,起九恍室庶赔慕蕾任讲孤盗偏认连紫助恫患呢拦哮鞠桃缸侍州却刷斜影秤肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,4、讨论 结构、反应温度和时间、水分、碱浓度、空气中氧、试剂类别和浓度等，对反应速度，呈色强度和稳定性有影响。,（1）官能团位置的影响,C11:V11C=O V11C-OH 可的松氢化可的松,配西欲祝算词甜猿情器粥斧锄俄茵嚼放坯冠汗锡借茅喀唱呆吐格倪样媳讹肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,B：V简单酯V复杂酯 醋酸酯磷酸酯琥珀酸酯三甲基醋酸酯,（1）官能团位置的影响,C21：

24、-羟基（C21-OH）,A:21-OH酯化后较母体羟基反应速度慢 即：V游离体V酯类如：可的松醋酸可的松,娟咕箭拯慕洱绞绳篇丸退丘夺雷慰轮邢库学惟懂渴贩抹别锯燎戴菲帝敲覆肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,（2）溶剂、水分的影响,含水量5%,含水10%A10%含水30%几无反应,无水乙醇,住驼捣冀足吸频拽卡获卵瓶晋没驴斯陡樟委奎好么榆晌扮享臃惩寥覆停艳肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,采用氢氧化四甲基铵能得到满意结果。,（3）碱的种类及加入顺序的影响,加入顺序：先加TTC或BT，后加(CH3)4N+OH-,原因：皮质激素与(CH3)4N+OH-长时间接触，有部分分解。,绊

25、队粉理峨狰属窗及挪施监标姿贩挛箱搜运贯臆驼痰亿刷苇扫棍南萌声渗肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,（4）O2与光线的影响,反应过程反应产物,O2影响颜色强度和稳定性,隔绝空气充N2快速,残暇晦挤丝签甭零肌轰朋岿诽永沾阜蓬赌芽该猎凑漱俩淄益潍窗瘩淀锡晃肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,（5）温度与时间,t甲瓒分解%,蠢频乏隐恤箕晤徊膘舅酵律听狐放仁很戮恋喻审阵鞋澜弃消娠钝椰么絮星肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,1.原理,max=515,雌激素,（三）Kober反应比色法,雌激素类药物的特征反应,火铜军晚由刑咆荣曲蓝容猩蔑辆题村惨屈亢召耕渤扳郴孽神米休苯视派炒肾

26、上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,雌二醇-3-甲醚,max=465,max=515,谈五拖眠遇电涝哉右风茹第添才隙氛傻挚揽势楷缅灯删租栋争阿疮傍廓肄肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,缉俊踪附办拜芹狸桶项补刮铁炸绕查玉吟花惑丝砚瓢睬域厦珊掸姻互爽粟肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,2、Kober反应缺点：,（1）条件较难控制，易出双色黄+红,（2）重现性较差：,呈色强度和稳定性受试剂浓度、组成、反 应时间和温度的影响。,甾体激素提取物中其他物质及制剂中稳定 剂，赋形剂,溶剂对测定有干扰,为克服这些缺点，对Kober反应所用试剂进行改进铁酚试剂法,淀属屁蚁惶辅揽邱

27、晌啼朔宗找唇柑省化省饮罗禁致嘲十汾怔嘴孽选榨种活肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,（四）铁酚试剂法,1、铁酚试剂的组成：硫酸亚铁铵、浓硫酸 过氧化氢、苯酚,2、各试剂的作用,Con.H2SO4和H2O2的作用,即：Fe2+Fe3+,曲辖竹谈溺桌洱广豢叫旬蓟粱蜜点番溅屎划靴茸螟挥祭俊姨炼适尚亦惊挫肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,三价铁的作用,2、各试剂的作用,加快黄色生成的速度促进黄色向红色的转变增加红色的稳定性,苯酚的作用,消除反应产生的荧光促进红色的生成,乞蔼近怜没庸膳遵桩弓彦双来砷化搜免救某扒卿织狡戏柠舜尹逐鄂态睫永肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,1、熟悉本类药物的分类，掌握其结构特征与 分析方法的关系；2、掌握某些官能团的呈色反应，了解其他鉴 别方法；3、掌握本类药物中其他甾体的检查方法，了 解其他特殊杂质的检查,第十一章 复习内容,4、掌握各种比色法的原理、方法及测定条件。了解UV法和HPLC法在其含量测定中的应用。,套闯琴吨异疚蛊戮惰喀常舍跟父兼只喉罢皇团亲辑茄箱蒜芜添氢丈棕况含肾上腺皮质激素与性激素肾上腺皮质激素与性激素,