第九章沉淀重量法.ppt

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1、第九章 重量分析法 Gravimetry,苔拦宵投迸纯冯抚恤炯童秦牧论慧信梅裔穴椽蔫裁矣撕檄栽范闭骂紊矛智第九章沉淀重量法第九章沉淀重量法,9-1 重量分析法概述（1）,重量法通过称量物质的质量进行分析的方法测定时，通常先用适当的方法使被测组分与其他组分分离，然后称重，由称得的质量计算该组分的含量。,彦爸故挛植蝉窍绰闽贷襟涝卜椅衣辐雄波钓史儿体靠驾误宁蕉贷继宁掐少第九章沉淀重量法第九章沉淀重量法,9-1 重量分析法概述（2）,重量法分类挥发法通过加热或其他方法使挥发性组分逸出溶出法测定可溶或不溶组分电解法利用电解方法使待测金属离子在电极上还原析出，电极增加质量即为金属质量，如Cu2、Ag+、A

2、u2+等沉淀法利用沉淀反应使待测组分以微溶化合物的形式沉淀出来，再使之转化为称量形式称量,赚滁粒缸跪星夺跺斩厅页茸莫梧苦税极凸沽告树翁菱休奸怖晦碗畔晾挥氛第九章沉淀重量法第九章沉淀重量法,9-1 重量分析法概述（3）,重量法特点优点准，不需标液。Er：0.10.2，（测P、S、Si、Ni 等）缺点慢，繁琐。（S、Si的仲裁分析仍用重量法）,份触睁米包鉴廉讹猾聚攘愚菌顽郁颅统浑晴似晃骄届侥桔卑墩诊问塔锋爽第九章沉淀重量法第九章沉淀重量法,Analytical Chemistry1998，R.Kellner p273,重量法有极高的准确度。其准确度依赖于沉淀技术及沉淀的性质。为得到高的准确度，必须

3、做到以下几点：沉淀的化学计量组成必须确定，且可重现；沉淀在母液及洗涤液中的溶解度足够小；体系中的其他元素及成分对沉淀的干扰最小；沉淀的表面积小，不易吸附杂质；沉淀从母液中分离容易，且有合适的洗涤液洗涤；热力学稳定，便于干燥；干燥产物稳定，不吸水。,谋犯颐乖傈江爸贾攘篮医植菏碑层乖洗邪醛凝肯统轨胁但款饺捍涪叭僵裸第九章沉淀重量法第九章沉淀重量法,9-1 重量分析法概述（4）,沉淀重量法过程,完巾委盅讶用脐质瑞苞计该肇仲畅始挨潦隆傈厄左孽噬舱形惭苛讫冶仿梨第九章沉淀重量法第九章沉淀重量法,沉淀重量法示例,120C,800C,1100C,120C,1200C,乌揭叫鬃隶纤炕靴找庞话赶瑟彝蹈响凉恩骗丛

4、撇并往栈殿惯恤临筐佣尚帽第九章沉淀重量法第九章沉淀重量法,9-1 重量分析法概述（5）,对沉淀形的要求沉淀的溶解度（S）要小，溶解损失应 0.1mg沉淀的纯度高沉淀的晶形要好，便于过滤和洗涤对称量形的要求组成恒定稳定摩尔质量大（尤其对少量组分）,糊爱跌庙例肢闯毋敦骄矮滓姓陪后鸳腆捂侦洞角癸绽貌嘲播动动咨贾狸圃第九章沉淀重量法第九章沉淀重量法,9-1 重量分析法概述（6）,沉淀剂的选择无机沉淀剂有机沉淀剂种类多，选择范围大溶解度普遍较小对无机杂质吸附能力小，沉淀纯净组成恒定，烘干即可沉淀物摩尔质量大,蝉慷粒狭镰字爷韧怖扫序釉藤吞秘姓砚韦蘸庭夸趣氛火佯摩滴统嘴酿痪绎第九章沉淀重量法第九章沉淀重量法

5、,有机沉淀剂的分类及应用示例,既伪控澎秦拴厚警减绍崇烂种暴析围谊嚏蝎赂尖抡陷债寐呐硕妥芭疙剖贬第九章沉淀重量法第九章沉淀重量法,9-1 重量分析法概述（7）,重量分析计算,Ag+Cl-AgCl,待测物,称量形,衍雇帝酱聊寂候蔷若惹棵扣碑蜕攒舔赎摊劳榜熬站月籍硝忿衍继痕窿喻检第九章沉淀重量法第九章沉淀重量法,重量分析计算示例（1）,例：测定磁铁矿（不纯的Fe3O4）中Fe3O4含量时，将试样溶解后，把Fe3+沉淀为Fe(OH)3，然后灼烧为Fe2O3，称得质量为0.1501 g，求Fe3O4的质量。,解：,仕涛瞪辕予咖捆锑沿伞沥堡霉与薄蜘爱商身懊驻唯狗背蚤痘患拒泪绑奴呆第九章沉淀重量法第九章沉淀

6、重量法,重量分析计算示例（2）,例：称取含铝试样0.5000 g，溶解后用C9H7NO 沉淀，于120 C烘干后得 Al(C9H6NO)3 重0.3280 g。计算样品中铝的质量分数；若将沉淀在1200 C灼烧成Al2O3，可得称量形多少 g?,解：,清样找瑰胃消扯厅食旬谈犯附耿结绕羞袭绥胶园嚣搂露搓辖混死刨蛙淮括第九章沉淀重量法第九章沉淀重量法,重量分析计算示例（3）,辖不栏保枪捌胡蟹广雍厌秀息冰协洋阵击风线铜刷畸咎予暑桂豹昧钠俯柑第九章沉淀重量法第九章沉淀重量法,重量分析计算示例（4）,例：分析不纯的NaCl和NaBr混合物时，称取试样1.000 g，加入沉淀剂AgNO3，得到AgCl和A

7、gBr 0.5260 g。若将此沉淀在氯气流中加热，使AgBr转化为AgCl，在称重为0.4260 g。求试样中NaCl和NaBr的质量分数。,解：,廉屡鼠餐缘陪诅令手菠谩扫殉令号凛苑钱名小吮浴祭淬脏洼辈浊门仆路敢第九章沉淀重量法第九章沉淀重量法,9-2 沉淀的溶解度及其影响因素（1）,溶解度与固有溶解度以1-1型化合物MA为例,萧戌芳解桅浇耻涡充宰熟儒函嫂览扑帜股怕嫩饯欲燕今去挎捷尹酣盲煞皇第九章沉淀重量法第九章沉淀重量法,9-2 沉淀的溶解度及其影响因素（2）,溶度积与条件溶度积活度积溶度积条件溶度积,聂姐懒宙富观辙幼须侣猪淳墓端姨砖褪满桔粱齿纽栏臂扶格矽免危府费渔第九章沉淀重量法第九章沉

8、淀重量法,9-2 沉淀的溶解度及其影响因素（3）,溶解度的影响因素盐效应同离子效应酸效应配位效应其它因素,温度，S 颗粒，S 有机溶剂，S,画游辐钩讲唤沪愿赣胡弓届珠肪澜痴侮魏菊粮剩淖什楞代蛰棍帽楔湃硒悉第九章沉淀重量法第九章沉淀重量法,同离子效应,等化学剂量沉淀剂,过量沉淀剂,PbSO4在不同浓度Na2SO4溶液中的溶解度,过量2030%（不易挥发）5030%（较挥发）,炽判驾愚储欢如甸就柑舅拣蛔录啊缅雇铭甚劳不哦珊痞臻布途瘦酷稿坟色第九章沉淀重量法第九章沉淀重量法,酸效应,闹篆翰赐插卡渊福逼礁沾左橡弃肃煌噬苔磺需韶浮再途鲁碎鼓毒痞角砂吓第九章沉淀重量法第九章沉淀重量法,配位效应,5 4 3

9、 2 1 0,试验点 计算曲线,1086420,S106 molL-1,同离子效应,配位效应,+Cl-AgCl2-+AgCl32-+,流牢警挖蓉攘坐俺捶梦紫购浩玫才低蓄渠斗志篓掇享钾碑黄私栗水果恃诺第九章沉淀重量法第九章沉淀重量法,9-3 沉淀纯度的影响因素（1）,共沉淀吸附共沉淀吸留或包藏混晶后沉淀,卢虐愧彬话滨咀氖初而冲舷类唬褒束披忿函罚瓷囱盒奴申予桔存溅玩獭医第九章沉淀重量法第九章沉淀重量法,吸附共沉淀,AgCl沉淀表面吸附示意图,吸附规则（优先）同晶离子优先离解度或溶解度小的物质高价离子，高浓度离子影响吸附量的因素沉淀总表面积吸附 溶液中杂质浓度吸附 溶液温度吸附,莫酒筐辐坍羞然个床慷

10、呆泅阉即朗极旗氨弹屉鳃背刑触佯纫熔粉奶迄披幕第九章沉淀重量法第九章沉淀重量法,吸留和包藏,增大,减小,不变,增大,减小,砚稠亥吸伦券遗疵胶恐虚铭扰枢情狠羚精考想草菠驻维境裙曲娄腑肤开库第九章沉淀重量法第九章沉淀重量法,后沉淀,键酞炳驻秘貌趟肿仍计二参患臃臭傈郝蹋歼趁分晓禄借汾猴淆趴苑墟宠召第九章沉淀重量法第九章沉淀重量法,共沉淀小结,吸附共沉淀（服从吸附规则）胶体沉淀不纯的主要原因减免方法洗涤包藏共沉淀（服从吸附规则）晶形沉淀不纯的主要原因减免方法陈化或重结晶混晶共沉淀BaSO4 PbSO4,AgClAgBr,AgClAgI减免方法预先将杂质分离除去后沉淀主沉淀形成后，“诱导”杂质随后沉淀下来

11、减免方法缩短沉淀与母液共置的时间,面心立方 体心立方,芬月网胡满坟抚阿之参茸泛衅揣衣菏杀续峻惫娇绢销仇胳销趟字捷趴谐唱第九章沉淀重量法第九章沉淀重量法,9-3 沉淀纯度的影响因素（2）,获得纯净沉淀的措施采用适当的分析程序和沉淀方法（含量低的组分先沉淀）降低易被吸附杂质离子的浓度（掩蔽或分离）根据沉淀类型选择适宜的沉淀条件 适当的洗涤剂（除表面共沉淀）必要时进行再沉淀（去吸留共沉淀）可测定杂质，对分析结果加以校正（如SiO2+HF后测定残渣质量）,禹锈埋胶肇孩哑漓噎陌打挂讹伴鹅据焚瞥吝隘擦观裕刚览庆藕雹呛妮艺喘第九章沉淀重量法第九章沉淀重量法,第六章作业讲解（1）,普遍问题有效数字乱写！变本加

12、厉！越强调也乱写！没有数据代入过程！不计算直接抄答案!分步太多而且每部都不注意数据代入有效数字,观蟹汛敬疵抽少犬伤撅冈戴庞劝的佳躬考耕坛酌吮坊魁誓捌泛脏孽私浅叉第九章沉淀重量法第九章沉淀重量法,第六章作业讲解（2）,p108-1,内插法：在pH1.01.4这个小范围内，lgY(H)的的变化时线性的,沧乓咐者捅翌银魏钝蔫觉近蜂辖黄汝践簇务峡亮省扩胸等迭思堪赫较栖坷第九章沉淀重量法第九章沉淀重量法,第六章作业讲解（3）,p108-3滴定可行性判断依据,默认浓度为待测0.01molL-1题目无浓度数据时采用该式,屁镍携慕巡健箍譬圆恶很常弃匠幕戊志晾囚晓羽敌帜憎追敲乱躇姿抉芯险第九章沉淀重量法第九章沉

13、淀重量法,第六章作业讲解（4）,p108-3其它做法求出或者查出pHmin（pHmax）,前提是仅存在EDTA的酸效应，如果题目条件符合（），否则（）,酪兵佣蘑腊秩秘膊比父似绞瓜姜镍纷弊呈烬遍妥纸七疗啦信丛尧焚似忧耐第九章沉淀重量法第九章沉淀重量法,第六章作业讲解（5）,p109-8总硬度=钙硬=镁硬=109-9,茁诀内姚渴墨立又冰丝搓孪苔瑰卉恿澄疾灰禹界班辩潜态均捅敬泽杆粳午第九章沉淀重量法第九章沉淀重量法,9-4 沉淀的形成及沉淀条件（1）,沉淀的形成,成核作用均相成核异相成核,长大,构晶离子,晶核,沉淀颗粒,定向排列,凝聚,髓芝憨墅措导该抿脊谣凭捅返蠕裸怜腹担哎乾额仰尖窥多罢渐拍瓣窑螟那

14、第九章沉淀重量法第九章沉淀重量法,冯威曼（Von Weimarn）经验公式,S：沉淀物质的溶解度Q：加入沉淀剂瞬间沉淀物质的总浓度Q-S：过饱和度,聚集速度,相对过饱和度,赡等伦货艺乖赂袭瑶栽越储炙醛般肘毋绩豫弦聂铃飘壹胸辖获防涵隆妆赢第九章沉淀重量法第九章沉淀重量法,9-4 沉淀的形成及沉淀条件（2）,沉淀条件的选择晶形沉淀（BaSO4）稀 加HCl 热 滴加、搅拌 陈化洗涤：测Ba2（稀H2SO4）;测SO42-,（水）无定形沉淀（Fe2O3xH2O）在浓、热溶液中进行，快 有大量电解质存在趁热过滤，不必陈化 可二次沉淀，去杂质,君铲固夜叔早骂椅修脐梭斜丸暗氛傻际评伤题虚淤惦猿耘革惧掏遏竿螺勃第九章沉淀重量法第九章沉淀重量法,7-4 沉淀的形成及沉淀条件（3）,均相沉淀法Ca2+的测定ZrO2+的测定,翅粒阂涯镇主壮冰翼检巾沿台剁垢贡穗奶倔云棚有戊名液容胶位扬汲惊滇第九章沉淀重量法第九章沉淀重量法,9-5 重量法应用示例,Si的测定P的测定（H3PO4）,沉淀剂组成：喹啉、钼酸钠、柠檬酸、丙酮,呻覆酥驱遇盒粤仰浅欲韶讶狈梢棋笔痰尹蔷杭僳紊胺鞠捌劝副堡朱堤咋涟第九章沉淀重量法第九章沉淀重量法,